1、NORME INTERNATIONALE ISO 5725-3 Premire dition 1994-12-15 Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measu
2、res of the precision of a standard measurement method Numro de rfrence ISO 5725-3:1994(F) ISO 5725-3: 1994(F) Sommaire 1 2 3 4 5 6 61 . 62 . 63 . 64 . 65 . 7 8 81 . 82 . 83 . 9 91 . 92 . 93 . 94 . 95 ? 96 . Page Domaine dapplication 1 Rfrences normatives . 2 Dfinitions . 2 Prescription gnrale . 2 Fa
3、cteurs importants 2 Modle statistique . 3 Modle de base 3 Moyenne gnrale, m . 3 Terme B 4 Terms B, B(,), B(,), etc. 4 Terme derreur, e 5 Choix des conditions de mesure 5 tude intralaboratoire et analyse des mesures intermdiaires de fidlit 6 Approche la plus simple . 6 Mthode alternative . 6 Effet de
4、s conditions de mesure sur le rsultat final annonc 7 tude interlaboratoires et analyse des mesures intermdiaires de fidlit 7 Hypothses sous-jacentes . 7 Approche la plus simple . 7 Expriences embotes 7 Exprience compltement embote . 8 Exprience irrgulirement embote 9 Affectation des facteurs dans un
5、 plan dexprience embot 9 0 ISO 1994 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord
6、 crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii 0 ISO ISO 5725=3:1994(F) 9.7 Comparaison du plan embot avec la procdure donne dans NS0 5725-2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9.8 Comparaison des plans dexpriences compltement et irrgulirement embots . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Annexes A Symboles et abrviations util
8、iss dans NS0 5725 . . . . . . . . . . . . . . . 10 B Analyse de la variante pour des expriences compltement embotes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 B.1 Exprience compltement
9、 embote trois facteurs . . . . . . . . . 12 B.2 Exprience compltement embote quatre facteurs . . . . . . 13 C Analyse de la variante pour des expriences irrgulirement embotes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10、 . . . . . . . . . . . . . . . 15 C.l Exprience irrgulirement embote trois facteurs . . . . . . . . 15 C.2 Exprience irrgulirement embote quatre facteurs .*. 16 C.3 Exprience irrgulirement embote cinq facteurs . . . . . . . . 17 C.4 Exprience irrgulirement embote six facteurs . . . . . . . . . . . 1
11、8 D Exemples de lanalyse statistique des expriences de fidlit intermdiaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 D.l Exemple 1 - Obtention de lcart-type intermdiaire de fidlit temps-oprat
12、eur-diffrents, sIcro), dans un laboratoire donn pour un niveau donn de lessai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 D.2 Exemple 2 - Obtention de lcart-type intermdiaire de fidlit temps-diffrent par une exprience interlaboratoires . . .
13、 . . . . . . 20 E Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 . . . III ISO 5725-3: 1994(F) 0 ISO Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdrati
14、on mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationale
15、s, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits t
16、echniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 5725-3 a t labore par le comit techni- que lSO/lC 69, Application des mthodes statistiques, sous-comit SC
17、 6, Mthodes et rsultats de mesure. LISO 5725 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Exactitude Ijustesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure: - Partie 1: Principes gnraux et dfinitions - Partie 2: Mthode de base pour la d termina tion de la rptabilit et de la reprodu
18、ctibilit dune mthode de mesure normalise - Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise - Partie 4: Mthodes de base pour la dtermination de la justesse dune mthode de mesure normalise - Partie 5: Mthodes alternatives pour la dtermination de la fidlit dune mthode de me
19、sure normalise - Partie 6: Utilisation dans la pratique des valeurs dexactitude Les parties 1 6 de IISO 5725 annulent et remplacent IISO 5725:1986, qui a t largie pour traiter de la justesse (en supplment de la fidlit) et des conditions intermdiaires de fidlit (en supplment des conditions de rptabil
20、it et des conditions de reproductibilit). Les annexes A, B et C font partie intgrante de la prsente partie de IISO 5725. Les annexes D et E sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO ISO 5725=3:1994(F) Introduction 0.1 LISO 5725 utilise deux termes, justesse) et (fidlit), pour d- crire lexacti
21、tude dune mthode de mesure. La (justesse) fait rfrence ltroitesse de laccord entre la moyenne arithmtique dun grand nom- bre de rsultats dessai et la vraie valeur ou la valeur de rfrence accep- te. La (fidlit) fait rfrence ltroitesse de laccord entre rsultats dessai. 0.2 Les gnralits sur ces grandeu
22、rs sont donnes dans IISO 5725-l et ne sont donc pas rptes ici. II est souligner que IISO 5725-l doit tre lue en liaison avec toutes les autres parties de IISO 5725, car on y trouve les dfinitions sous-jacentes et les principes gnraux. 0.3 De nombreux facteurs diffrents (en dehors de variations entre
23、 des chantillons supposs identiques) peuvent contribuer la variabilit des rsultats dune mthode de mesure, parmi lesquels: a) loprateur; b) lquipement utilis; d ltalonnage de lquipement; d) lenvironnement (temprature, humidit, pollution de lair, etc.); e) le lot dun ractif; le temps coul entre les me
24、sures. La variabilit entre des mesures excutes par diffrents oprateurs et/ou avec diffrents quipements sera en gnral plus leve que celle entre les rsultats des mesures effectues dans un court intervalle de temps par un seul oprateur utilisant le mme quipement. 0.4 Deux conditions de fidlit, appeles
25、conditions de rptabilit et reproductibilit, ont t trouves ncessaires et, pour de nombreux cas pratiques, utiles pour dcrire la variabilit dune mthode de mesure. Dans des conditions de rptabilit, les facteurs a) f) numrs en 0.3 sont considrs comme constants et ne contribuent pas la variabilit, tandis
26、 que dans des conditions de reproductibilit, ils varient et contribuent la variabilit des rsultats dessai. Ainsi les conditions de rptabilit et de reproductibilit sont les deux extrmes de la fidlit, les premires dcri- vant la variabilit minimale et les secondes la variabilit maximale des r- V ISO 57
27、25=3:1994(F) 0 ISO sultats. Des conditions intermdiaires entre ces deux extrmes sont galement concevables, quand un ou plusieurs des facteurs a) f) peuvent varier, et sont utilises dans certaines circonstances spcifiques. La fidlit est normalement exprime en termes dcarts-types. 0.5 La prsente parti
28、e de NS0 5725 sattache aux mesures interm- diaires de fidlit dune mthode de mesure. De telles mesures sont dites intermdiaires parce que leur grandeur se tient entre les deux mesures extrmes de la fidlit dune mthode de mesure: cart-type de rptabilit et de reproductibilit. Pour illustrer le besoin de
29、 telles mesures intermdiaires de fidlit, on peut considrer le fonctionnement dun laboratoire actuel li une unit de production, impliquant, par exemple, une organisation de travail trois postes, o des mesures sont faites par diffrents oprateurs avec diff- rents quipements. Oprateurs et quipements son
30、t alors certains des facteurs qui contribuent la variabilit des rsultats dessai. Ces facteurs doivent tre pris en compte quand on estime la fidlit de la mthode de mesure. 0.6 Les mesures intermdiaires de fidlit dfinies dans la prsente partie de IISO 5725 sont particulirement utiles quand leur estima
31、tion fait partie dune procdure qui vise mettre au point, normaliser ou ma- triser une mthode de mesure dans un laboratoire. Ces mesures peuvent aussi tre estimes dans une tude interlaboratoires spcialement conue, mais leur interprtation et leur application demandent alors des prcautions, pour des ra
32、isons qui sont expliques en 1.3 et 9.1. 0.7 Les quatre facteurs les plus susceptibles dinfluencer la fidlit dune mthode sont les suivants. a) Le temps: selon que lintervalle entre des mesures successives est court ou long. b) Ltalonnage: selon que le mme quipement est rtalonn ou non entre les groupe
33、s successifs de mesures. c) Loprateur: selon que le mme oprateur ou des oprateurs diff- rents effectuelnt) les mesures successives. d) Lquipement: selon quon utilise pour les mesures le mme qui- pement ou des quipements diffrents (ou les mmes lots ou des lots diffrents de ractifs). 0.8 II est par co
34、nsquent avantageux dintroduire les M-facteurs- diffrents qui suivent, pour diffrentes conditions intermdiaires de fidlit (M = 1, 2, 3 ou 4) pour tenir compte des changements des conditions de mesure (temps, talonnage, oprateur et quipement) dans un labora- toire. a) M = 1: un seul des quatre facteur
35、s est diffrent; b) M = 2: deux des quatre facteurs sont diffrents; Q ISO ISO 5725-3: 1994(F) c) M = 3: trois des quatre facteurs sont diffrents; d) M = 4: les quatre facteurs sont tous diffrents. Diffrentes conditions intermdiaires de fidlit conduisent diffrents carts-types de fidlit intermdiaires,
36、nots par sI( ), o les conditions spcifiques sont codes dans les parenthses. Par exemple, est lcart-type de fidlit intermdiaire avec diffrents temps (T) et op- rateurs (0). 0.9 Pour des mesures dans des conditions intermdiaires de fidlit, un facteur au moins parmi les quatre numrs en 0.7 diffre. Dans
37、 des conditions de rptabilit, ces facteurs sont supposs constants. Lcart-type des rsultats dessai obtenus dans des conditions de rptabilit est gnralement infrieur celui quon obtient dans des conditions intermdiaires de fidlit. En gnral, dans les analyses chimi- ques, lcart-type dans des conditions i
38、ntermdiaires de fidlit peut tre deux trois fois plus grand que dans des conditions de rptabilit. II ne devrait pas, bien entendu, dpasser lcart-type de reproductibilit. titre dexemple, dans le dosage de cuivre dans un minerai de cuivre, une exprience entre 35 laboratoires a montr que lcart-type dans
39、 des conditions intermdiaires de fidlit un facteur diffrent (mmes op- rateur et quipement, mais temps diffrent) tait 1,5 fois plus grand que dans des conditions de rptabilit, tant pour la mthode de gravimtrie lectrolytique que pour la mthode de titrage au Na,S,O,. VII Page blanche NORME INTERNATIONA
40、LE 0 60 Iso 5725-33 994(F) Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et x. mthodes de mesure - Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise 1 Domaine dapplication 1.1 La prsente partie de IISO 5725 spcifie quatre mesures intermdiaires de fidlit dues des chan- gemen
41、ts des conditions de mesure (temps, talon- nage, oprateur et quipement) dans un laboratoire. Ces mesures intermdiaires peuvent tre tablies par une exprience dans un laboratoire donn ou par une exprience interlaboratoires. Par ailleurs, la prsente partie de IISO 5725 a) discute des implications des d
42、finitions des me- sures intermdiaires de fidlit; b) prsente des lignes directrices pour Iinterpr- tation et lapplication des estimations des mesu- res intermdiaires de fidlit dans des situations pratiques; . c) ne donne aucune mesure des erreurs desti- mation des mesures intermdiaires de fidlit; d)
43、ne soccupe pas de la dtermination de la jus- tesse de la mthode de mesure elle-mme, mais discute des liens entre la justesse et les condi- tions de mesure. 1.2 La prsente partie de NS0 5725 traite exclu- sivement des mthodes de mesure qui fournissent des mesures sur une chelle continue et donnent un
44、e valeur unique comme rsultat dessai, bien que la va- leur unique puisse tre le rsultat dun calcul effectu partir dun ensemble dobservations. 1.3 Lessentiel dans la dtermination de ces mesu- res intermdiaires de fidlit est quelles mesurent laptitude de la mthode de mesure rpter des r- sultats dessai
45、 dans les conditions dfinies. 1.4 Les mthodes statistiques dveloppes dans la prsente partie de IISO 5725 reposent sur Ihypo- thse quon peut mettre en commun linformation partir de conditions de mesure (semblables) pour obtenir une information plus exacte sur les mesures intermdiaires de fidlit. Cett
46、e hypothse est effi- cace aussi longtemps que ce qui est dclar (sem- blable) est en fait (semblable). Mais il est trs difficile de retenir cette hypothse lorsque des me- sures intermdiaires de fidlit sont estimes partir dune exprience interlaboratoires. Par exemple, il est trs difficile de matriser
47、leffet (temps) ou (top- rateurI) parmi des laboratoires, de faon quils soient (semblables), de sorte que la mise en commun de linformation provenant de plusieurs laboratoires ait un sens. Ainsi, lutilisation de rsultats dtudes interlaboratoires pour les mesures intermdiaires de fidlit demande des prcautions. Les tudes intralaboratoire reposent aussi sur cette hy
