1、NORME INTERNATIONALE IS0 5725-211994 RECTIFICATIF TECHNIQUE 1 Publi 2002-05-15 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MMYWOflHAFI OPTAHMWMFI no CTAHWTMWMM ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: Mthode de base
2、 pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise RECTIFICATIF TECHNIQUE 1 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatabilify and reproducibility of a standard measurement met
3、hod TECHNICAL CORRIGENDUM I Le Rectificatif technique 1 la Norme internationale IS0 5725-2:1994 a t labor par le comit technique ISOiTC 69, Application des mthodes statistiques, sous-comit SC 6, Mthodes et rsultats de mesure. Page 13, paragraphe 7.3.4.3 Ajouter la note suivante la fin de 7.3.4.3: NO
4、TE Conformment 7.3.2.1, un individu est appel valeur statistique aberrante si la statistique du test est suprieure sa valeur critique 1 %. Lorsque le test de Grubbs est appliqu en premier un groupe de moyennes par cellule, une valeur critique tire du Tableau 5 est utilise pour vrifier la moyenne la
5、plus leve par cellule un niveau de 0,5 % et la moyenne la plus faible par cellule un niveau de 0,5 %. Ces deux oprations reviennent vrifier la moyenne de cellule la plus extrme au niveau de 1 % conformment 7.3.2.1. Si la moyenne de cellule la plus extrme se rvle tre une valeur aberrante, le test de
6、Grubbs est alors appliqu lautre moyenne de cellule extrme. II est possible de faire valoir dans ce cas quun test unilatral devrait tre utilis. La procdure recommande dans la prsente Norme internationale est toutefois de nutiliser que les valeurs critiques figurant dans le Tableau 5 (valeurs critique
7、s des tests bilatraux au niveau de signification de 1 %) pour pouvoir traiter toutes les moyennes de cellule de faon cohrente. Un argument similaire peut tre utilis pour justifier lutilisation des valeurs critiques bilatrales de 5 % du Tableau 5 pour tous les tests de valeurs isoles. ICs 03.120.30 O
8、 IS0 2002 -Tous droits rservs Imprim en Suisse Rf. no IS0 5725-2:1994/Cor.l:2002(F) IS0 5725-2:1994/Cor.l:2002(F) Page 24, Tableau 5 Ajouter la note suivante la fin du Tableau 5: NOTE Les valeurs critiques donnes dans le prsent tableau sont appropries lorsque les tests exigs sont bilatraux. Ce sont
9、les valeurs critiques ncessites par les procdures dapplication des tests de valeurs aberrantes de Grubbs dcrits en 7.3.4 de la prsente partie de IWO 5725. Ces valeurs sont drives des valeurs critiques des tests unilatraux correspondants donns sous la rfrence 4 de lannexe C. 2 O IS0 2002 - Tous droit
10、s rservs NORME I N T E R NAT I O NA LE IS0 5725-2 Premire dition 1994-1 2-1 5 Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise Accuracy (trueness and precision) o
11、f measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method Numro de rfrence IS0 5725-2:1994(F) IS0 5725-2: 1994( F) Sommaire Page 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives . 2 3 Dfinitions . 2 4 Estimation
12、s des paramtres dans le modle de base . 2 5 Conditions pour une exprience de fidlit 3 5.1 Schma de lexprience . 3 5.2 Recrutement des laboratoires 3 5.3 Prparation des matriaux 4 6 Personnel impliqu dans une exprience de fidlit 5 6.1 Commission 5 6.2 Fonction statistique 5 6.3 Fonction excutive . 5
13、6.4 Superviseurs . 6 6.5 Oprateurs 6 7 Analyse statistique dune exprience de fidlit 7 7.1 Considrations prliminaires 7 7.2 Tabulation des rsultats et notations utilises . 7 7.3 Examen des rsultats pour la cohrence et les valeurs aberrantes . 10 7.4 Calcul de la moyenne gnrale et des variances 14 7.5
14、 tablissement dune relation fonctionnelle entre les valeurs de fidlit et le niveau moyen m 15 7.6 Analyse statistique dcrite en termes doprations successives 17 7.7 Rapport prsenter la commission et dcisions prendre par celle-ci . 19 8 Tables statistiques . 22 O IS0 1994 Droits de reproduction rserv
15、s . Sauf prescription diffrente. aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd. lectronique ou mcanique. y compris la photocopie et les microfilms. sans laccord crit de lditeur . Organisation internationale de normalisation
16、 Case Postale 56 CH-1 21 1 Genve 20 Suisse Imprim en Suisse II 0 IS0 IS0 5725-2:1994(F) Annexes A Symboles et abrviations utiliss dans IISO 5725 . 27 B Exemples danalyse statistique dexpriences de fidlit . 29 B.l Exemple 1 : Dtermination de la teneur en soufre du charbon (plusieurs niveaux sans donn
17、es manquantes ou aberrantes) 29 Exemple 2: Point de ramollissement du goudron (plusieurs niveaux avec des donnes manquantes) 34 Exemple 3: Titrage par voie thermomtrique de crosote (plusieurs niveaux avec des donnes aberrantes) . 38 C Bibliographie . 44 B.2 B.3 . 111 IS0 5725-2:1994(F) 0 IS0 Avant-p
18、ropos LISO (organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire
19、partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectro
20、technique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale IS0 5725-2 a t labore par le comit te
21、chni- que ISO/TC 69, Application des mthodes statistiques, sous-comit SC 6, Mthodes et rsultats de mesure. LISO 5725 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Exactitude Ijustesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure: - Partie I: Principes gnraux et dfinitions - Partie 2
22、: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise - Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise - Partie 4: Mthodes de base pour la dtermination de la justesse dune mthode de mesure normalise - Partie 5: Mt
23、hodes alternatives pour la dtermination de la fidlit dune mthode de mesure normalise - Partie 6: Utilisation dans la pratique des valeurs dexactitude LISO 5725, parties 1 6, annule et remplace IISO 5725:1986, qui a t tendue pour traiter de la justesse (en supplment de la fidlit) et des conditions in
24、termdiaires de fidlit (en supplment des conditions de rptabilit et des conditions de reproductibilit). Lannexe A fait partie intgrante de la prsente partie de IISO 5725. Les annexes B et C sont donnes uniquement titre dinformation. iv 0 IS0 IS0 5725-2: 1994( F) Introduction 0.1 LISO 5725 utilise deu
25、x termes (justesse) et (fidlit) pour dcrire lexactitude dune mthode de mesure. La (justesse) se rfre ltroi- tesse de laccord entre la moyenne arithmtique dun grand nombre de rsultats dessai et la valeur de rfrence vraie ou accepte. La (fidlit) se rfre ltroitesse de laccord entre les rsultats dessai.
26、 0.2 Les considrations gnrales sur ces grandeurs sont donnes dans IISO 5725-1 et ne sont donc pas rptes dans la prsente partie de IISO 5725. II convient donc de lire IISO 5725-1 en conjonction avec tou- tes les autres parties de IISO 5725, y compris la prsente partie, puisque les dfinitions sous-jac
27、entes et les principes gnraux y sont donns. 0.3 La prsente partie de IISO 5725 ne concerne que lestimation au moyen de lcart-type de rptabilit et de lcart-type de reproductibilit. Bien que dautres types dexpriences (telles quexpriences sous- niveaux) soient utilises dans certaines circonstances pour
28、 lestimation de la fidlit, elles ne sont pas traites dans la prsente partie de IISO 5725, mais font plutt lobjet de IISO 5725-5. La prsente partie de IlSO 5725 ne prsente pas non plus dautres mesures intermdiaires de fidlit entre les deux mesures principales; celles-ci font lobjet de IISO 5725-3. 0.
29、4 Dans certains cas, les donnes obtenues partir dune exprience pour estimer la fidlit, sont galement utilises pour estimer la justesse. Lestimation de la justesse nest pas considre dans la prsente partie de IISO 5725; tous les aspects de lestimation de la justesse sont pr- sents dans IISO 5725-4. V
30、Page blanche NORME INTERNATIONALE 0 IS0 IS0 5725-2:1994(F) Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise 1 Domaine dapplication 1.1 La prsente partie de IISO 5
31、725 - souligne les principes gnraux observer lors de la planification dexpriences pour lestimation nu- mrique de la fidlit des mthodes de mesure au moyen dune exprience interlaboratoires collec- tive: - fournit une description pratique dtaille de la mthode de base dune utilisation courante pour lest
32、imation de la fidlit des mthodes de me- sure: - fournit des lignes directrices pour tout le personnel concern par la planification, lexcution ou Iana- lyse des rsultats des essais pour lestimation de la fidlit. NOTE 1 Des modifications de cette mthode de base pour des cas particuliers sont donnes da
33、ns les autres par- ties de IISO 5725. Lannexe B fournit des exemples pratiques de Iesti- mation par exprience de la fidlit des mthodes de mesure. 1.2 La prsente partie de IISO 5725 ne traite que des mthodes de mesure qui fournissent des mesu- res sur une chelle continue et donnent comme r- sultat de
34、ssai une seule valeur numrique, bien que cette valeur unique puisse tre le rsultat dun calcul effectu partir dun ensemble dobservations. 1.3 Elle suppose que pour la conception et Iexcu- tion de lexprience de fidlit, tous les principes donns dans IISO 5725-1 ont t suivis. La mthode de base utilise l
35、e mme nombre de rsultats dessai dans chaque laboratoire, chacun analysant les mmes niveaux dchantillons dessai, cest-dire une exp- rience quilibre aux mmes niveaux. La mthode de base sapplique des procdures qui ont t norma- lises et sont rgulirement utilises dans un certain nombre de laboratoires. N
36、OTE 2 Des exemples concrets sont donns pour d- crire des ensembles uniformes quilibrs de rsultats des- sai, bien que dans un exemple un nombre variable de rpliques par cellule soit fourni (plan non quilibr) et dans un autre des donnes soient manquantes. Cela est d au fait quune exprience prvue quili
37、bre peut devenir non quilibre. Les valeurs isoles ou aberrantes sont prises en considration. 1.4 Le modle statistique de larticle 5 de IISO 5725-1 :I 994 est considr comme une base approprie pour linterprtation et lanalyse des rsul- tats dessai dont la distribution est approximativement normale. 1.5
38、 La mthode de base, telle que dcrite dans la prsente partie de IISO 5725, estimera (gn- ralement) la fidlit dune mthode de mesure: 1 IS0 5725-2:1994(F) 0 IS0 a) lorsquil est ncessaire de dterminer Icart-type de rptabilit et Icart-type de reproductibilit tel que dcrits dans IISO 5725-1 ; b) lorsque l
39、es matriaux utiliser sont homognes ou lorsque les effets de lhtrognit peuvent tre inclus dans les valeurs de fidlit; et c) lorsque lutilisation dun plan quilibr aux mmes niveaux est acceptable. 1.6 Une approche similaire peut tre applique lestimation prliminaire de la fidlit pour des m- thodes de me
40、sure qui nont pas atteint le stade de normalisation ou ne sont pas dutilisation courante. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 5725. Au moment de l
41、a publication, les di- tions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 5725 sont invi- tes rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CE1 et
42、 de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. IS0 3534-1 : 1993, Statistique - Vocabulaire et sym- boles - Partie I: Probabilit et termes statistiques gnraux. IS0 5725-1 : 1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 1: Princi
43、- pes gnraux et dfinitions. 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente partie de IISO 5725, les dfinitions donnes dans IISO 3534-1 et IISO 5725-1 sappliquent. Les symboles utiliss dans IISO 5725 sont donns dans lannexe A. 4 Estimations des paramtres dans le modle de base 4.1 Les procdures donnes da
44、ns la prsente partie de IISO 5725 sont fondes sur le modle statistique de larticle 5 de IISO 5725-1:1994 et sont labores selon 1.2 de IISO 5725-1 :I 994. En particulier, ces procdures sont fondes sur les quations (2) (6) de larticle 5 de IISO 5725-1 :I 994. Le modle est y=m+B+e o, pour le matriau pa
45、rticulier soumis lessai, m est la moyenne gnrale (esprance); B est la composante laboratoire du biais sous des conditions de rptabilit; e est lerreur alatoire survenant dans chaque mesure, sous des conditions de rptabilit. 4.2 Les quations (2) (6) de larticle 5 de IISO 5725-1 :I 994 sont exprimes en
46、 fonction des carts-types vrais des populations considres. Dans la pratique, les valeurs exactes de ces carts-types ne sont pas connues et les estimations des valeurs de fidlit doivent tre faites partir dun chantillon relativement petit de tous les laboratoires possibles, et lintrieur de ces laborat
47、oires, partir dun petit chantillon de tous les rsultats dessai possibles. 4.3 Dans la pratique statistique, lorsque la vraie va- leur de Icart-type, o, nest pas connue et est rem- place par une estimation fonde sur un chantillon, le symbole CT est alors remplac par s pour signaler quil sagit dune estimation. Cela doit tre fait dans chaque quation (2) (6) de IISO 5725-1 :I 994, ce qui donne: s: est lestimation de la variance inter