1、Norme internationale 5498 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATI0NOME)YHAPOflflAR OPrAHWJAUMR fl0 CTAHfiAPTW3AUMHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Produits agricoles alimentaires - Dtermination de lindice dinsoluble dit (cellulosique) - Mthode gnrale Agricultural food products - Det
2、ermination of crude fibre content - General method Premire dition - 1981-04-15 CDU 664:543.868 RBf. no : IS0 5498-1981 (F) - E Descripteurs : produit agricole, essai, dtermination, indice, insoluble, mthode par extraction, U v, Prix bas sur 8 pages Avant-propos LISO (organisation internationale de n
3、ormalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisa
4、tions internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par
5、 le Conseil de IISO. La Norme internationale IS0 5498 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a t soumise aux comits membres en septem- bre 1979. Les comits membres des pays suivants lont approuve Afrique du Sud, Allemagne, R.F. Australie Autriche Brsil Bulga
6、rie Canada Chili Chypre Core, Rp. de Rp. d Egypte, Rp. arabe d Espagne Ethiopie France Hongrie Inde Isral Jamahiriya arabe libyenne Kenya Malaisie Mexique Pays-Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Tchcoslovaquie T ha1 a nde Turquie Yougoslavie Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour
7、des raisons techniques : USA C2 Organisation internationale de normalisation, 1981 O Imprim en Suisse NORM E INTERNATIONALE IS0 5498-1981 (F) Produits agricoles alimentaires - Dtermination de lindice dinsoluble dit (cellulosique) - Mthode gnrale O Introduction II existe de trs nombreuses mthodes de
8、dtermination de lindice dinsoluble dit cccellulosiquen dans les produits agricoles alimentaires et, pour une mme mthode, de nombreuses variantes sont utilises selon les produits analyses ou, pour un mme produit, selon les laboratoires. La prsente Norme internationale rpond donc un besoin dharmonisat
9、ion. Elle spcifie une mthode dapplication gn- rale base sur la mthode de Weende, la plus couramment utili- se, et comportant essentiellement une attaque acide suivie dune attaque alcaline. Les tudes entreprises ont montr la ncessit de fixer avec prcision les conditions dattaque et de dcrire divers p
10、rocds utiliss pour la sparation de linsoluble. Ces procds sont dcrits dans lannexe B. 1 Objet La prsente Norme internationale spcifie une mthode con- ventionnelle de dtermination de lindice dinsoluble dit cccellu- losique) dans les produits agricoles alimentaires. 2 Domaine dapplication La mthode es
11、t dapplication gnrale; toutefois, il peut tre ncessaire, dans certains cas particuliers, de choisir une mthode plus approprie, notamment en ce qui concerne les levures et les produits renfermant moins de 1 Yo dinsoluble cel- lulosique, pour lesquels la mthode dcrite dans IISO 6541 doit tre utilise.
12、3 Rfrence IS0 6541, Produits agricoles alimentaires - Dtermination de lindice dinsoluble dit ctcellulosique) - Mthode de Scharrer modifie. 4 Dfinition indice dinsoluble dit cccellulosiquen (cellulose brute) : Con- ventionnellement, totalit des substances insolubles et com- bustibles dans les conditi
13、ons opratoires dcrites dans la pr- sente Norme internationale. Lindice dinsoluble cellulosique sexprime en pourcentage en masse, rapport soit au produit tel quel, soit la matire sche du produit. NOTE - En raison des incertitudes qui existent dans la dfinition de ce quil est convenu dappeler (cellulo
14、se brute), le terme (indice dinsolu- ble dit cellulosique) a t jug prfrable dans la langue francaise. 5 Principe Aprs broyage et dgraissage ventuels, traitement par une solution dacide sulfurique de concentration dtermine, a Ibullition, puis sparation et lavage du rsidu insoluble. Traitement de ce r
15、sidu par une solution dhydroxyde de sodium de concentration dtermine, Ibullition, puis spara- tion, lavage, dessiccation et pese du rsidu insoluble, et dter- mination de sa perte de masse par incinration. 6 Ractifs et produits Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue, et leau utili
16、se doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins q uiva lente. 6.1 Acide sulfurique, solution titrbe, d1/2 H2S04) = 0,255 k 0,005 mol/l (correspondant B 12,5 g dacide sulfurique par litre de solution). 6.2 c(Na0H) = 0,313 * 0,005 mol/l (correspondant 12,5 g dhydroxyde de sodium par litre de
17、 solution). Hydroxyde de sodium, solution titrhe, Cette solution doit tre pratiquement exempte de carbonates. 6.3 propanol-2. Acbtone, ou Bthanoi B 95 % (V/V), ou mBthanol, ou 6.4 Solvant pour la dblipidation : n-Hexane technique, ou ther de ptrole (point dbullition compris entre 40 et 60 OC), ou ox
18、yde dithylique, ou autre sol- vant ou mlange de solvants plus appropri la dlipidation de certains produits analyss. 6.5 des produits riches en carbonates). (Voir 11.1.) Acide chlorhydrique, solution B 0,5 mol/l (dans le cas 1 IS0 5498-1981 (FI 6.6 Adjuvant de filtration (dans le cas de lutilisation
19、des dispositifs de sparation dcrits dans les chapitres 6.2 et 6.3 de lannexe 6). 6.7 les rsultats. Antirnousse, si ncessaire, reconnu sans influence sur 6.8 Rgularisateur dbullition, si ncessaire, inattaquable dans les conditions de lessai, ou reconnu sans influence sur les rsultats. 7 Appareillage
20、Matriel courant de laboratoire, et notamment : 7.1 Broyeur mcanique, facile nettoyer, correspondant la nature du produit et permettant le broyage de celui-ci sans provoquer dchauffement notable ni de modification sensible de la teneur en eau. 7.2 Tamis, toile mtallique de 1 mm douverture de maille,
21、conforme aux spcifications de IISO 3310/1. 7.3 tuve, rglable 130 ? 2 OC. 7.4 RBcipient dattaque large ouverture, muni dun dis- positif de condensation, par exemple fiole, de 600 ml de capa- cit minimale, avec rfrigrant reflux, ou bcher sans bec, de 600 ml de capacit, recouvert dun ballon fond rond,
22、de 500 ml de capacit, contenant 450 ml deau froide. 7.5 Dispositif de chauffage, par exemple agitateur magn- tique chauffant, capable de maintenir 200 ml des ractifs 6.1 et 6.2 bullition douce. 7.6 Capsule incinbration, inattaquable dans les condi- tions de lessai, de 25 50 ml de capacit, ou creuset
23、 filtrant appropri pour la sparation et lincinration du rsidu. 7.7 Four moufle, circulation dair, avec dispositif de rglage et de contrle des tempratures, permettant deffectuer lincinration 550 !t 25 OC. 7.8 Dessiccateur, garni dun agent dshydratant efficace. 9 Mode opratoire 9.1 Prparation de Ichan
24、tillon pour essai 9.1.1 Schage pralable Dans le cas de produits trop humides pour laver avec le solvant (6.4) pour eliminer les matires grasses non saponifies. Selon la technique de filtration utilise (voir annexe BI, recueil- lir la totalit du rsidu dans la capsule incinration (7.6) ou dans le creu
25、set filtrant (7.6). 9.3.4 Schage Scher la capsule ou le creuset filtrant, et son contenu, dans Ituve (7.3) (voir la note) rgle 130 f 2 OC. Laisser refroidir la capsule ou le creuset filtrant, et son contenu, dans le dessiccateur (7.8) jusqu la temprature ambiante, et peser rapidement 0,5 mg prs. Rec
26、ommencer ces oprations jusqu ce que la diffrence entre deux peses successives, spares par un sjour a Ietuve suivi dun refroidissement dans le dessiccateur, ne dpasse pas 1 mg. NOTE - Les dures de sjour Ituve sont fonctions de la mthode de sparation utilise. Une dure totale de schage de 2 h est gnral
27、e- ment suffisante. 9.3.5 Incinration Aprs schage, incinrer le rsidu sec dans le four moufle (7.7) rgl 550 i 25 OC, jusqu masse constante. Laisser refroidir dans le dessiccateur (7.8) jusqu la temprature ambiante, et peser de nouveau 0,5 mg prs. 9.3.6 Nombre de dterminations Effectuer au moins deux
28、dterminations sur le mme chantil- Ion pour essai. 9.4 Essai blanc Dans le cas O lon utilise lamiante comme adjuvant de filtra- tion (voir chapitre 8.2 de lannexe BI, effectuer un essai blanc dans les mmes conditions quen 9.3. 10 Expression des rsultats 10.1 Mode de calcul et formules 10.1.1 produit
29、tel quel Lindice dinsoluble cellulosique, exprim en pourcentage en masse, rapport au produit tel quel, est donn par les formules Indice dinsoluble cellulosique rapport6 au a) pour les produits ne necessitant pas de broyage) 1) Sil ny a pas eu dessai blanc, supprimer m3 dans la formule. 3 IS0 5498-19
30、81 (FI b) pour les produits ncessitant un broyage” 100 100 Ms mo A46 100 ml - (m2 + m3) x - x - X- o mo est la masse, en grammes, de la prise dessai (9.2); ml est la masse totale, en grammes, du rsidu sec et de son support, aprs le schage (9.3.4); m2 est la masse totale, en grammes, du rsidu sec et
31、de son support, aprs lincinration (9.3.5); m3 est la diffrence de masse, en grammes, observe au cours de lincinration de lessai blanc (9.41, compte tenu de la quantit dadjuvant de filtration utilise; Ms est la teneur en matire sche, exprime en pourcen- tage en masse, du produit tel quel, dtermine co
32、mme indi- qu en 9.1.3.1; A46 est la teneur en matire sche, exprime en pourcen- tage en masse, de Ichantillon pour essai, dtermine comme indiqu en 9.1.2.2 ou 9.1.3.3. 10.1.2 Indice dinsoluble cellulosique rapport B la matihre shche du produit Lindice dinsoluble cellulosique, exprim en pourcentage en
33、masse, rapporte A la matihre sche du produit, est donn par la formulel) 100 100 - mo M6 ml - (m2 + m3)1 x- o mo, ml, m3 et Mk ont les mmes significations quen 10.1.1. 10.1.3 Cas du schage pralable Si lon a effectu un schage pralable (9.1 .l), lindice dinsolu- ble cellulosique, exprim en pourcentage
34、en masse, rapport au produit tel quel, est obtenu en multipliant le rsultat calcul comme indiqu en 10.1.1 par le rapport m5 m4 o m4 est la masse, en grammes, de Ichantillon initial humide, avant le schage pralable; m5 est la masse, en grammes, du mme chantillon, aprs le schage pralable. 10.1.4 Rsult
35、at Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations (9.3.6) si les conditions de rptabilit (voir 10.2) sont remplies. 10.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats des deux dterminations (9.3.61, effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit p
36、as dpasser 0,4 (en valeur absolue) pour un indice dinsoluble cellulosi- que infrieur 10 % (m/m); 4 % (en valeur relative) pour un indice dinsoluble cellulosi- que suprieur 10 % (mim). 11 Notes sur le mode opratoire 11.1 Si le produit contient plus de 1 % de carbonate (Cog-), ajouter, la prise dessai
37、, 100 ml de la solution dacide chlorhy- drique (6.5) la temprature ambiante. Aprs 5 min, filtrer et rincer Ichantillon avec de leau la temprature ambiante. Oprer alors comme indiqu en 9.3.2. Sans ce prtraitement, 1 % de carbonate pourrait provoquer une diminution de la concentration dacide sulfuriqu
38、e. 11.2 Il est ncessaire dviter une modification de la concen- tration des ractifs 6.1 et 6.2 au cours du chauffage pour les porter une temprature comprise entre 95 et 100 OC en utili- sant, par exemple, un rcipient muni dun rfrigrant reflux. 12 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit indiqu
39、er la mthode utilise et les rsultats obtenus (notamment si ceux-ci sont exprims par rap- port au produit tel quel ou la matire sche). II doit, en outre, mentionner le dispositif de sparation utilis et tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires A lidentification complte de Ichantillon. 1) Sil ny a pas eu dessai blanc, supprimer rn3 dans la formule. 4
