1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKRYHAPOflHAR OPAHM3AUMR Il0 CTAHflAPTM3AUMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du chrome - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Copper and copper alloys - Det
2、ermination of chromium content - Flame a tomic absorption spec trometri me thod Premire dition - 1984-06-01 c CDU 669.3 : 543.422 : 546.76 Rf. no : ISO 4744-1984 (F) Y Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, chrome, mthode dabsorption atomique. Prix bas sur 3 pages Avant-
3、propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie d
4、u comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur a
5、cceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4744 a t labore par le comit technique ISO/TC 26, Cuivre et atfiages de cuivre, et a t soumise aux comits membres en dcembre 1981. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d
6、Allemagne, R. F. Australie Autriche Belgique Bulgarie Canada Chine Core, Rp. de Core, Rp. dm. p. de gypte, Rp. Espagne France Hongrie Inde Italie Japon Norvge Pays- Bas Pologne arabe d Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie URSS Le comit membre du pays suivant la dsapprouve
7、 pour des raisons techniques : USA 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 47441984 (F) Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du chrome - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente No
8、rme internationale spcifie une mthode, par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme, pour le dosage du chrome dans les cupro-chromes ainsi que dans tous les types de cuivre avec ou sans alliage mentionns dans les Normes internationales. La mthode est applicable au dosage du chrome dont la te
9、neur se situe entre 0,003 et 2,0 % (mlm). 2 Principe Mise en solution de la prise dessai par lacide nitrique et diges- tion par lacide sulfurique. Aprs dilution convenable, nbulisa- tion de la solution dessai au sein dune flamme air-actylne. Dosage de la teneur en chrome par mesurage spectromtrique
10、de labsorption de la raie 375,9 nm mise par une lampe cathode creuse au chrome. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml. 3.2 Peroxyde dhydrogene, solution 30
11、 % (mlm). 3.3 Acide nitrique, ,Q 1,2 g/ml, solution 34 % (mlm) envi- ron. Diluer 500 ml dacide nitrique, Q 1,4 g/ml, avec 500 ml deau et homogniser. 3.4 Cuivre, solution de base 20 g/l. Introduire 20,O g de cuivre exempt de chrome dans un bcher de 1 000 ml. Ajouter, par petites quantits, 400 ml de l
12、a solu- tion dacide nitrique (3.3). Couvrir le bcher. Chauffer douce- ment pour parfaire la dissolution, si ncessaire. Laisser refroidir et ensuite, avec prcaution, ajouter 200 ml dacide sulfurique (3.1). Chauffer jusqu formation intense de fumes blanches et laisser continuer pendant 5 min. Faire re
13、froidir et puis, avec grande prcaution, ajouter 200 ml deau. Faire chauffer afin de complter la dissolution. Transfrer quantitativement la solu- tion refroidie dans une fiole jauge de 1 000 ml. Diluer au volume et homogniser. 50 ml de cette solution contiennent 1,0 g de cuivre. 45 ml de cette soluti
14、on contiennent 0,9 g de cuivre. 3.5 Chrome, solution talon correspondant 0,5 g de Cr par litre. Peser, 0,000 1 g prs, 1,414 2 g de bichromate de potassium (K2Cr207), pralablement sch 140 OC et refroidi dans un dessiccateur. Introduire dans un bcher de 400 ml et dissoudre dans environ 20 ml deau. Ajo
15、uter 5 ml dacide sulfurique (3.1) et, pendant que la solution refroidit, ajouter avec prcaution de la solution de peroxyde dhydrogne (3.2) jusqu cessation de leffervescence; ajouter ensuite 2 ml en excs. Laisser reposer la solution la temprature ambiante jusqu disparition com- plte de la couleur jau
16、ne, ce qui en gnral prend plusieurs heu- res. Transvaser ensuite dans une fiole jauge de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,5 mg de Cr. 3.6 Chrome, solution talon correspondant 0,025 g de Cr par litre. Transvaser 25,0 ml de la solution talon de
17、chrome (3.5) dans une fiole jauge de 500 ml. Diluer au trait de jauge et homog- niser . 1 ml de cette solution talon contient 0,025 mg de Cr. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Burette, gradue en intervalles de 0,05 ml. 4.2 Spectromtre dabsorption atomique, muni dun br- leur air-a
18、ctylne. 4.3 Lampe cathode creuse au chrome. 4.4 Rserve dair comprim. 4.5 Bouteille dactylne. 1 ISO4744-1984 (FI 5 chantillonnagel) Lchantillon doit tre de prfrence sous forme de fins copeaux ou de tournures obtenus par fraisage ou percage et ne dpassant pas une paisseur de 0,5 mm. 6 Mode opratoire 6
19、.1 Prise dessai Peser, 0,002 g prs, environ 1 g de lchantillon analyser (chapitre 5). 6.2 tablissement de la courbe dtalonnage 6.2.1 Prparation des solutions tmoins Utiliser une burette (4.1) pour introduire, dans chacune dune srie de neuf fioles jauges de 100 ml, les volumes des solu- tions talons
20、de chrome (3.5 et 3.6) tel quindiqu dans le tableau. Ajouter 50 ml de la solution de base cuivre (3.4) dans chaque fiole. Diluer au trait de jauge et homogniser. 6.2.2 Rglage de lappareil quiper lappareil (4.2) de la lampe cathode creuse au chrome (4.31, mettre sous tension et laisser se stabiliser.
21、 Ajuster le cou- rant dalimentation de la lampe, ainsi que la sensibilit et louverture de la fente, suivant les caractristiques de lappareil. Rgler la longueur donde aux environs de 357,9 nm au mini- mum dabsorbance. Rgler la pression de lair et de lactylne selon les caractristiques du pulvrisateur-
22、brleur. 6.2.3 Mesurages spectromtriques Nbuliser successivement au sein de la flamme la srie de solu- tions tmoins (6.2.1) qui conviennent et mesurer Iabsorbance de chacune delles. Avoir soin de maintenir constant le dbit de solution pulvrise pendant la dure de lexcution de la courbe dtalonnage. Fai
23、re passer de leau travers le brleur aprs chaque mesurage. 6.2.4 Trac de la courbe Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abs- cisses, les masses de chrome, exprimes en milligrammes, pr- sentes dans 100 ml de solution tmoin. Sur laxe des ordon- nes, inscrire les valeurs corresponda
24、ntes des absorbantes mesures, diminues de la valeur mesure sur la solution de lessai blanc des ractifs pour ltalonnage (6.2. l-terme 0). NOTES 1 La gamme de ces solutions tmoins est adapte au rendement des modles dappareils les plus courants. Le choix de la gamme et des conditions dtalonnage doit tr
25、e fait en vue dobtenir les mesures opti- males au moyen de lappareillage utilis. 2 La prsence de cuivre et dacide dattaque dans les solutions tmoins supprime tout effet dinteraction chimique d aux autres l- ments entrant dans la composition de lchantillon. 6.3 Dosage 6.3.1 Prparation de la solution
26、dessai 6.3.1.1 Introduire la pris dessai (6.1) dans un bcher de 250 ml. Ajouter 20 ml de la solution dacide nitrique (3.31, cou- vrir et chauffer doucement jusqu dissolution complte. Lais- ser refroidir et, avec prcaution, ajouter 20 ml dacide sulfuri- que (3.1). Chauffer jusqu volution intense de f
27、umes blan- ches. Laisser chauffer pendant 5 min en faisant tournoyer la solution si ncessaire. Faire refroidir, ajouter de 20 30 ml deau et chauffer afin de dissoudre les sels. 6.3.1.2 Dans le cas de teneurs en chrome situes entre 0,003 et 0,20 % (mlm), transvaser la solution dessai (6.3.1) dans une
28、 fiole jauge de 100 ml. Complter au volume et homogniser. 6.3.1.3 Dans le cas de teneurs en chrome situes entre 0,20 et 2 % (mlm), transvaser la solution dessai (6.3.1) dans une fiole jauge de 100 ml. Complter au volume et homogniser. Pr- lever 10,O ml de la solution prcdente dans une autre fiole ja
29、u- ge de 100 ml. Ajouter 45 ml de la solution de base de cuivre (3.4). Complter au volume et homogniser. Tableau Solution talon de chrome Teneur en chrome correspondante Masse de chrome de la prise dessai correspondante (3.6) (3.5) 1 g/lOO ml 0,l g/lOO ml (6.4.1.1) (6.4.1.2) ml ml mg % b7llm) % hlm)
30、 0” - 0 0 0 1 - 0,025 0,002 5 2 - 0,05 0,005 4 - 0,lO 0,010 8 - 0,20 0,020 0,20 20 - 09 0,050 0,50 - 2 A 0,lO ,O - 3 lt5 0,15 1,5 - 4 zo 0,20 zo * Essai blanc des ractifs pour ltalonnage. 1) Une Norme internationale traitant de lchantillonnage du cuivre et des alliages de cuivre, est en prparation.
31、2 ISO 47444984 (F) II 6.3.2 Mesurages spectromtriques 6.3.2.1 Mesurage prliminaire Effectuer un mesurage prliminaire sur la solution dessai (6.3.1) suivant les modalits spcifies en 6.2.3, en mme temps que seffectuent les mesurages spectromtriques sur les solutions tmoins (6.2.1). Calculer, partir de
32、 la courbe dtalonnage (6.2.41, la concen- tration approximative en chrome dans 100 ml de la solution dessai (6.3.1). c2 est la concentration, en milligrammes par 100 ml, de la solution tmoin de concentration suprieure utilise pour le mesurage par encadrement (6.3.2.2); Ao est la valeur de Iabsorbanc
33、e correspondant la solu- tion dessai (6.3.1); A, est la valeur de Iabsorbance correspondant la concentration cl; A2 est la valeur de Iabsorbance correspondant la concentration c2. 7.2 Teneur en chrome de lchantillon 6.3.2.2 Mesurage par encadrement Effectuer un deuxime mesurage sur la solution dessa
34、i (6.3.1) suivant les modalits spcifies en 6.2.3, par encadrement entre deux solutions tmoins de composition semblable celle des solutions tmoins (6.2.11, mais ayant des teneurs en chrome qui diffrent de ces dernires par une concentration, dune part, suprieure, et de lautre, infrieure. Pour la prpar
35、ation de ces solutions tmoins, suivre les modali- ts spcifies en 6.2.1 en utilisant toutefois des quantits appropries de la solution talon de chrome (3.5 ou 3.6). 6.4 Essai blanc Paralllement au dosage et en suivant le mme mode opra- toire, effectuer un essai blanc en employant les mmes quan- tits d
36、e tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, mais en omettant la prise dessai. 7 Expression des rsultats 7.1 Concentration de la solution dessai La concentration, c, en chrome, exprime en milligrammes de chrome par 100 ml de la solution dessai, est donne par la formule Cl + (9 - c,) A, - A
37、l f42 - Al o cl est la concentration, en milligrammes par 100 ml, de la solution tmoin de concentration infrieure utilise pour le mesurage par encadrement (6.3.2.2); La teneur en chrome, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule c - Cl -x r 10 m o c est la concentration en chrome, ex
38、prime en milligram- mes par 100 ml, de la solution dessai (6.3.11, obtenue con- formment 7.1; Cl est la concentration en chrome, exprime en milligram- mes par 100 ml, de la solution dessai blanc (6.4); m est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1); r est le rapport du volume de la solution de
39、ssai (6.3.1) celui des solutions tmoins (6.2.1). 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) une identification de lchantillon; b) la rfrence la mthode utilise; c) les rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) le compte rendu de tous les dtails particuliers ven- tuels relevs au cours de lessai; e) le compte rendu de toute opration non prvue dans la prsente Norme internationale ou considre comme facul- tative. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
