1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOfiHAR OPrAHM3AlJtlR fl0 CTAHAPTLI13AUMMoORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages de cuivre - Dosage du nickel - Mthode gravimtrique Copper alfoys - Determina tion of nickel content - Gravimetric method Premire di
2、tion - 1984-03-35 G: CDU 669.35 : 543.21 : 546.74 Rf. no : ISO 4742-1984 (F) Y Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, nickel, mthode gravimtrique. Prix bas sur 2 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes
3、nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouve
4、rne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 474
5、2 a t labore par le comit technique ISO/TC 26, Cuivre et alliages de cuivre, et a t soumise aux comits membres en dcembre 1981. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne, R. F. Australie Autriche Belgique Bulgarie Canada Chine Core, Rp. de Core, Rp. dm. p.
6、de gypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Italie Japon Norvge Aucun comit membre ne la dsapprouve. Pays-Bas Pologne * Roumanie Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie URSS USA Organisation internationale de normalisation, 1984 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 47424984 (FI Alliages de c
7、uivre - Dosage du nickel - Mthode gravimtrique AVERTISSEMENT : Tout au long de lutilisation de la prsente Norme internationale, observer les prcautions dusage concernant la manipulation de lacide perchlorique en laboratoire. 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une
8、 mthode gravi- mtrique de dosage du nickel dans tous les alliages de cuivre mentionns dans les Normes internationales. La mthode est applicable au dosage de teneurs en nickel com- prises entre 2 et 50 % (mlm). 2 Rfrence ISO 1554, Alliages de cuivre corroys et mouls - Dosage du cuivre - Mbhode lectro
9、lytique. 3 Principe Mise en solution de la prise dessai par lacide nitrique et limi- nation de ltain ou du silicium ventuellement prsent. Spara- tion du cuivre par lectrolyse et prcipitation du nickel dans Ilectrolysat exempt de cuivre par le sel sodique de la dimthylglyoxime en prsence dacide citri
10、que. Sparation du prcipit par filtration. 4 Ractifs Au cours de lanalyse utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml. 4.2 Acide perchlorique, Q 1,67 g/ml. 4.3 Acide bromhydrique, Q 1,38 g/ml. 4.4 S
11、olution aqueuse dammoniaque, Q 0,925 g/ml. 4.5 Acide nitrique, solution 1 + 1. Diluer 100 ml dacide nitrique (4.1) avec 100 ml deau. 4.6 Acide sulfamique, solution 100 g/l. 4.7 Acide citrique, solution 250 g/l. 4.8 Dimthylglyoximate de sodium, solution 259 g/l. 5 Appareillage Matriel courant de labo
12、ratoire, et 5.1 Bchers lectrolyse, de capacit de 300 400 ml. 5.2 Dispositif pour lectrolyse, comprenant une source de courant et des lectrodes en platine, tel que spcifi dans IISO 1554. 5.3 Creuset filtrant, en verre fritt, diamtre des pores de 16 40 prn. 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai 6.1.1 Tene
13、urs en nickel comprises entre 2 et 425 YO (mlmj Peser, 0,000 1 g prs, environ 2 g de lchantillon analyser. La teneur en nickel de la prise dessai sera de 40 85 mg. 6.1.2 Teneurs en nickel comprises entre 4 et 8,5 % (mlm) Peser, 0,000 1 g prs, environ 1 g de lchantillon analyser. La teneur en nickel
14、de la prise dessai sera de 40 85 mg. 6.1.3 Teneurs en nickel comprises entre 8 et 50 % (mlm) Peser, 0,000 1 g prs, entre 0,25 et 1 g de lchantillon analyser, afin que la teneur en nickel de la prise dessai se situe entre 80 et 125 mg. 1 ISO 4742-1984 (F) 6.2 Mise en solution de la prise dessai 6.2.1
15、 Prises dessai exemptes dtain et de silicium Introduire la prise dessai (6.1) dans un bcher de 250 ml. Atta- quer par 25 ml de la solution dacide nitrique (4.5). Dissoudre dabord temprature ambiante, puis en chauffant modr- ment jusqu dissolution complte. Ensuite, augmenter la temprature et faire bo
16、uillir la solution pendant plusieurs minutes afin dliminer les vapeurs nitreuses. Cesser le chauffage et ajouter 50 ml deau. Si la solution dessai demeure claire, transvaser dans un bcher lectrolyse et pro- cder comme spcifi en 6.3. 6.2.2 Prises dessai contenant de ltain et du silicium Si la teneur
17、en tain de lalliage est suffisamment leve, la solution dessai (6.2.1) ce stade est trouble. Dans ce cas, lais- ser le prcipit doxyde dtain floculer 80 OC pendant 1 h. Cesser le chauffage, ajouter de la pulpe pour filtrer et filtrer sur filtre (grain serr) filtration lente. Recueillir le filtrat dans
18、 un bcher lectrolyse (5.1). Laver le prcipit plusieurs fois lacide nitrique (dilu 1 + 99) tide Joindre les eaux de lavage au filtrat. Introduire le papier filtre et le prcipit dans le bcher original. Ajouter de 15 20 ml dacide nitrique (4.1) et de 10 15 ml dacide perchlorique (4.2). Couvrir et faire
19、 chauffer jusqu for- mation intense de fumes blanches. Poursuivre le chauffage jusqu destruction complte de toute matire organique. Lais- ser refroidir, rincer le verre de montre ainsi que les parois du bcher, puis ajouter 15 ml dacide bromhydrique (4.3). Faire chauffer encore jusqu formation intens
20、e de fumes blanches afin de volatiliser ltain. Rpter le traitement lacide bromhy- drique ainsi que le chauffage jusqu ce que la solution devienne limpide. vaporer alors presque jusqu sec. Laisser refroidir et dissoudre le rsidu dans une toute petite quantit deau. Joindre la solution au filtrat origi
21、nal qui se trouve dans le bcher lectrolyse. 6.3 lhctrolyse Ajouter 5 ml de la solution dacide sulfamique (4.6) la solution dessai (6.2) et diluer environ 200 ml avec de leau. Mettre sous tension lappareil lectrolyse (5.2), plonger les lectrodes en platine dans la solution dessai et procder llectroly
22、se du cuivre tel que spcifi par ISO 1554. Lintensit du courant peut tre accrue en agitant fortement llectrolyte. Quand le cuivre est compltement dpos, retirer les lectrodes et rcuprer Ilectrolysat. 6.4 Prcipitation 6.4.1 Ajouter 5 ml dacide nitrique (4.1! et 10 ml dacide perchlorique (4.2) Ilectroly
23、sat et faire vaporer la solution jusqu formation intense de fumes blanches. Laisser refroidir et ajouter 100 ml deau. Transvaser dans un bcher de 800 ml, en filtrant si ncessaire. Ajouter 10 ml de la solution dacide citrique (4.7) puis la solution dammoniaque (4.4) jusqu lapparition de la coloration
24、 bleue. Ajouter 1 ml en excs. ten- dre 400 ml et faire chauffer 60 70 OC. 6.4.2 Dans le cas de teneurs en nickel comprises entre 40 et 85 mg (6.1 .l, 6.1.21, ajouter 44 ml de la solution de dimthylglyoximate de sodium (4.8) la solution dessai (6.41, tout en ajoutant vigoureusement. Laisser refroidir
25、 la solution la temprature ambiante et agiter de temps en temps. 6.4.3 Dans le cas de teneurs en nickel comprises entre 80 et 125 mg (6.1.31, ajouter 60 ml de la solution de dimthylglyoxi- mate de sodium (4.8) la solution dessai (6.41, tout en agitant vigoureusement. Laisser refroidir la solution la
26、 temprature ambiante et agiter de temps en temps. 6.5 Filtration Filtrer le prcipit sur un creuset en verre fritt (5.3) de porosit moyenne, pralablement tar puis sch pendant 1 h 150 OC et refroidi dans un dessiccateur. Laver le prcipit 10 12 fois avec de petites quantits deau en permettant au filtre
27、 de sgoutter compltement entre chaque lavage. Faire scher le prcipit 150 OC pendant 1 h. Laisser refroidir dans un dessic- cateur et peser. 7 Expression des rsultats La teneur en nickel, exprime en pourcentage par masse, est donne par lexpression mi - x 20.32 m0 o m. est la masse, en grammes, de la
28、prise dessai (6.1); ml est la masse, en grammes, du prcipit 6.5). 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) une identification de lchantillon; b) la rfrence la mthode utilise; c) les rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) tous les dtails particuliers relevs au cours de lessai; e) toutes les oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans la Norme internationale laquelle il est fait rfrence, ou considres comme faculta- tives.
