1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION . MEmYHAPOflHAR OPTAHM3AMfl Il0 CTAHAPTVl3Al#lM Minerais de fer - Dosage du fluor - Mthode par lectrode slective lron ores - Determination of fluorine content - Ion-selective electrode me
2、thod ISO 4694 Premire dition 1987-04-15 Numro de rfrence Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est normalement confie aux comits techniques de
3、IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits t
4、echniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme inte
5、rnationale ISO 4694 a t labore par le comit technique ISO/TC 102, Minerais de fer. Lattention des-utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document impliq
6、ue quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1987 l ImDrim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4694 : 1987 (FI Minerais de fer - Dosage du fluor - Mthode par lectrode slective . 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme interna
7、tionale spcifie une methode par lectrode slective pour le dosage du fluor dans les minerais de fer. 4.2 Hydroxyde de sodium, solution 300 g/l. Dissoudre 75 g dhydroxyde de sodium en pastilles dans 250 ml deau. Cette mthode est applicable a une gamme de concentrations de 0,005 1 % (mlm)l) de fluor da
8、ns des minerais de fer natu- rels, des concentrs et des agglomrs, y compris les produits fritts. 4.3 Acide chlorhydrique, p 1,16 a 1,19 g/ml, exempt de fluor. 2 Rfrences I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 3081, Miner
9、ais de fer - chantillonnage par prelevemen ts - Mthode manuelle. 4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,16 a 1,19 g/ml, dilu 1 + 2. 4.5 Citrate de sodium, solution tampon, c(Na lemploi de gants est recommande. La reprise du culot de fusion doit m est la masse, en milligrammes, de la prise dessai. 8.2 Exploita
10、tion gnrale des rultats 8.2.1 RAp6tabilit6 et tokrance admissible La fidlite de cette mthode analytique est exprime par les quations de rgression suivantes : l) P = 0,0630X+ 0,0023 . . . (2) =0,1481X+0,0032 . . . (3) Or = 0,0227X+ 0,0008 . . . (4) *L = 0,051 2X + 0,001 0 l . . (5) o X est la teneur
11、en fluor, exprime en pourcentage en masse, de lchantillon prsch pour essai, donne par - la moyenne arithmtique des valeurs en double cal- culee a partir des formules intralaboratoires (2, 41, - la moyenne arithmtique des resultats finals (8.2.3) de deux laboratoires, calcule partir des formules inte
12、r- laboratoires (3, 5) ; r est la tolrance admissible intralaboratoire (rptabilit) ; P est la tolrance admissible interlaboratoire; or est lcart-type intralaboratoire; oL est lcart-type interlaboratoire. 8.2.2 Acceptation des valeurs analytiques Le rsultat obtenu pour le matriau de rfrence certifi d
13、oit tre tel que la diffrence entre ce rsultat et la valeur certifie du matriau de rfrence soit statistiquement non significative. Pour un matriau de rfrence certifi ayant t analys par au moins 10 laboratoires avec une (des) mthode(s) comparable(s) en justesse et en prcision avec la prsente mthode, l
14、a formule suivante peut tre utilise pour tester la signification de cette diffrence : . . . o A C est la valeur certifie ; (6) A est le rsultat ou la moyenne des rsultats obtenus pour le matriau de rfrence certifi; sL, est lcart-type interlaboratoire des laboratoires de cer- tification ; swC est lca
15、rt-type intralaboratoire des laboratoires de certification ; nwc est la moyenne du nombre de rptitions dans les laboratoires de certification; NC est le nombre de laboratoires de certification; n est le nombre de dterminations effectues sur le mat- riau de rfrence certifi (dans la majorit des cas, n
16、 = 1); gL et crr sont tels que dfinis en 8.2.1. Si la condition (6) est satisfaite, cest-a-dire si le membre de gauche de la formule est infrieur ou gal au membre de droite, la diffrence IA C -Al est statistiquement non significative. Dans le cas contraire, elle est statistiquement significative. Lo
17、rsque la diffrence est significative, lanalyse doit tre rep- tee simultanment avec celle de lchantillon pour analyse. Si la diffrence est encore significative, la procdure doit tre rp- te en utilisant un autre matriau de rfrence certifi du mme type de minerai. Lorsque ltendue des deux valeurs de lch
18、antillon pour analyse se situe en dehors de la limite pour r, calcule avec lquation (2) en 8.2.1, un ou plusieurs essais supplmentaires doivent tre effectus en accord avec lorganigramme prsent dans lannexe A, simultanment avec une analyse dun mat- riau de rfrence certifi du mme type de minerai. Lado
19、ption des rsultats de lchantillon pour analyse doit, dans chaque cas, tre conditionne par ladoption des rsultats rela- tifs au matriau de rference certifi. NOTE - La procdure suivante doit tre Utilis b) si la certification na t effectue que par un seul laboratoire ou si les rsultats interlaboratoire
20、s font dfaut, il est conseill de ne pas utiliser un tel matriau dans ce but. Dans le cas o cet emploi est invitable, utiliser la formule suivante: IA o2 C- Al 2 2of+L . . . n 8.2.3 Calcul du rsultat final Le rsultat final est la moyenne arithmtique des valeurs analy- tiques acceptables pour lchantillon pour analyse, ou dtermi- ne autrement, par les oprations spcifies dans lannexe A, calcule cinq dcimales prs et arrondie la troisime dci- male comme suit: 1) Un complment dinformation est donn dans lannexe B et dans lannexe C. 4
