1、 Numro de rfrence ISO 4625-1:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 4625-1 Premire dition 2004-08-15Liants pour peintures et vernis Dtermination du point de ramollissement Partie 1: Mthode de lanneau et de la bille Binders for paints and varnishes Determination of softening point Part 1: Ring-and-
2、ball method ISO 4625-1:2004(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dun
3、e licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la mat
4、ire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t pris
5、es pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2004 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de ce
6、tte publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale
7、56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Version franaise parue en 2005 Publi en Suisse ii ISO 2004 Tous droits rservsISO 4625-1:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrence
8、s normatives 1 3 Termes et dfinitions 1 4 Principe 1 5 chantillonnage et prparation des prouvettes 2 6 Matriaux (liquides de bains de chauffage) . 3 7 Mthode manuelle de lanneau et de la bille 4 8 Mthode automatique de lanneau et de la bille 7 9 Expression des rsultats . 8 10 Fidlit et biais 8 11 Ra
9、pport dessai . 10 ISO 4625-1:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniq
10、ues de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotec
11、hnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internat
12、ionales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de dro
13、its de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 4625-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comit SC 10, Mthodes dessai des liants p
14、our peintures et vernis. Elle annule et remplace lISO 4625:1980, qui a fait lobjet dune rvision technique et rdactionnelle de faon lharmoniser avec lASTM E 28-99, Standard Test Methods for Softening Point of Resins Derived from Naval Stores by Ring-and-Ball Apparatus. Les principaux changements sont
15、 les suivants: ajout dun mode opratoire automatique et rpartition des valeurs du point de ramollissement en quatre plages: infrieure 35 C, de 35 C moins de 80 C, de 80 C 150 C et suprieure 150 C. La mthode par moulage utilise pour prparer les prouvettes a t supprime. LISO 4625 comprend les parties s
16、uivantes, prsentes sous le titre gnral Liants pour peintures et vernis Dtermination du point de ramollissement: Partie 1: Mthode de lanneau et de la bille Partie 2: Mthode de la coupe et de la bille NORME INTERNATIONALE ISO 4625-1:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1 Liants pour peintures et vernis
17、 Dtermination du point de ramollissement Partie 1: Mthode de lanneau et de la bille 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 4625 spcifie des mthodes de dtermination du point de ramollissement des rsines (y compris la colophane) et des produits assimils, au moyen de lappareil anneau et bille
18、. Les mthodes manuelle et automatique sont toutes deux spcifies. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfre
19、nce sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux et dfinitions ISO 15528, Peintures, vernis et matires premires pour peintures et vernis chantillonnage CEI 60751, Capteurs industriels rsistanc
20、e thermolectrique de platine ASTM E 691, Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 point de ramollissement temprature laquelle un
21、 disque de lchantillon, maintenu dans un anneau horizontal, est pouss vers le bas sur une distance de 25,4 mm sous le poids dune bille en acier lorsque le disque est chauff une vitesse dtermine dans un bain deau, de glycrol, dhuile de silicone, dthylne glycol/eau ou de glycrol/eau 4 Principe En gnra
22、l, avec des produits des types mentionns dans lArticle 1, le ramollissement ne se produit pas une temprature dfinie. Lorsque la temprature slve, ces matriaux initialement peu fluides, cassants et excessivement pais prennent graduellement la forme de liquides plus mous et moins visqueux. Pour cette r
23、aison, la dtermination du point de ramollissement doit tre effectue laide dune mthode fixe, parfaitement dfinie, pour que les rsultats obtenus soient comparables. ISO 4625-1:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservsDans le cadre de ces mthodes dessai, le point de ramollissement est dfini comme tant la t
24、emprature laquelle un disque de lchantillon, maintenu dans un anneau horizontal, est pouss vers le bas sur une distance de 25,4 mm sous le poids dune bille en acier lorsque le disque est chauff 5 C/min dans un bain deau, de glycrol, dhuile de silicone, dthylne glycol/eau ou de glycrol/eau. 5 chantil
25、lonnage et prparation des prouvettes 5.1 chantillonnage Prlever un chantillon reprsentatif du produit soumettre lessai, conformment la description donne dans lISO 15528. Cet chantillon doit tre constitu de morceaux frachement coups, sans surfaces oxydes. Pour les chantillons reus sous forme de petit
26、s morceaux, racler la surface superficielle immdiatement avant utilisation, en vitant dintroduire des produits finement diviss ou de la poussire. 5.2 Prparation des prouvettes par la mthode par coulage 5.2.1 Champ dapplication Ce mode de prparation convient pour les rsines (y compris la colophane) e
27、t autres substances qui peuvent tre chauffes et verses sans quil sensuive deffet dfavorable sur le point de ramollissement. 5.2.2 Appareillage 5.2.2.1 Rcipient, dans lequel on peut faire fondre lchantillon. 5.2.2.2 Couteau ou spatule. 5.2.2.3 tuve, plaque chauffante, bain de sable ou bain dhuile. 5.
28、2.3 Mode opratoire Prlever une quantit dchantillon (voir 5.1) au moins gale au double de la quantit ncessaire pour remplir le nombre voulu danneaux (7.1.1), en aucun cas infrieure 40 g, et la faire fondre immdiatement dans un rcipient propre (5.2.2.1) en utilisant une tuve, une plaque chauffante, un
29、 bain de sable ou un bain dhuile (5.2.2.3) pour empcher toute surchauffe locale. viter dincorporer des bulles dair dans lchantillon. Faire fondre lchantillon compltement mais ne pas le faire chauffer au-dessus de la temprature minimale ncessaire pour le faire couler. Le laps de temps, sparant le dbu
30、t du chauffage de lcoulement de lchantillon, ne doit pas dpasser 15 min. Pour les matriaux thermosensibles, maintenir en permanence inerte latmosphre lintrieur du rcipient contenant lchantillon avec de lazote (N 2 ), pendant la fusion. Pour les matriaux qui ont tendance se fissurer ou prsenter un re
31、trait dans les anneaux lors du refroidissement, prchauffer les anneaux juste avant de les remplir environ jusqu la temprature laquelle le produit sera vers. Lors du remplissage, les anneaux doivent reposer sur une surface mtallique approprie. Verser une quantit suffisante dchantillon dans lanneau de
32、 faon obtenir un excs de produit au refroidissement. Laisser refroidir au moins 30 min et dtacher lexcs de produit sur le bord de lanneau. Pour retirer lexcs de produit de la partie suprieure, dcouper proprement lexcs du produit au moyen dune spatule ou dun couteau lgrement chauff (5.2.2.2) ou saisi
33、r lanneau laide de pinces et frotter la surface suprieure de lprouvette rapidement et fermement contre la surface dune plaque mtallique chaude. Si la dtermination est de nouveau effectue, utiliser un rcipient propre et une nouvelle quantit dchantillon. ISO 4625-1:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs
34、3 5.3 Prparation des prouvettes partir dchantillons ayant un point de ramollissement bas (jusqu 35 C) 5.3.1 Appareillage 5.3.1.1 Feuille daluminium. 5.3.1.2 Glace sche ou conglateur. 5.3.1.3 Couteau ou spatule. 5.3.2 Mode opratoire Prlever une quantit approprie dchantillon (voir 5.1). Placer lun des
35、 anneaux (7.1.1) sur une feuille daluminium (5.3.1.1). Verser le produit essayer dans lanneau. Ensuite, disposer la feuille et lanneau rempli sur de la glace sche ou les mettre au conglateur (5.3.1.2) pour le refroidissement. Le produit situ dans lanneau doit tre exempt de bulles. Aprs refroidisseme
36、nt, dcouper ou racler lexcs de produit en utilisant une spatule ou un couteau lgrement chaud (5.3.1.3) et faire glisser lanneau doucement sur la feuille. Placer lanneau sur le support (7.1.6) et immdiatement dterminer le point de ramollissement suivant la description donne en 7.3. 6 Matriaux (liquid
37、es de bains de chauffage) 6.1 Eau distille ou dionise, frachement porte bullition, pour des points de ramollissement compris entre 35 C et 80 C. Utiliser de leau frachement bouillie ayant t refroidie dau moins 27 C au-dessous du point de ramollissement prsum mais pas jusqu moins de +5 C. Lutilisatio
38、n deau frachement bouillie est essentielle sinon des bulles dair pourraient se former sur lprouvette et influer sur le rsultat. 6.2 Glycrol, pour des points de ramollissement compris entre 80 C et 150 C, de qualit USP 1)ou lquivalent. Lutilisation rpte de glycrol augmente la teneur en humidit dans l
39、e temps et peut influer sur les rsultats. Si lon constate un changement daspect, il faut renouveler le glycrol. Ne pas utiliser de glycrol pour des points de ramollissement suprieurs 150 C en raison du point clair du glycrol 160 C. 6.3 Huile de silicone (polymthylsiloxane), ayant une viscosit de 50
40、cSt, pour des points de ramollissement suprieurs 80 C. Lhuile de silicone doit rester stable jusqu une temprature dau moins 200 C, elle doit demeurer limpide dans cette plage de temprature, ne prsenter aucune ractivit apparente avec lprouvette, tre fortement hydrofuge et conserver une viscosit et un
41、e vitesse dagitation uniformes dans cette plage de temprature. Si lon constate un changement daspect, il faut renouveler lhuile de silicone. Ne pas utiliser dhuile contenant des particules glifies car celles-ci seraient symptomatiques dune dgradation. 6.4 thylne glycol, pour des points de ramollisse
42、ment infrieurs 35 C. Prparer un nouveau mlange 1 + 1 (en volume) deau distille et dthylne glycol avant la dtermination. Pour des points de ramollissement entre 0 C et 35 C, il est galement possible dutiliser un mlange 1 + 1 (en volume) de glycrol et deau. 1) U.S. Pharmacopeia (Pharmacope des tats-Un
43、is). ISO 4625-1:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rservs7 Mthode manuelle de lanneau et de la bille 7.1 Appareillage 7.1.1 Anneaux paulement, en laiton ou en acier, ayant les dimensions indiques la Figure 1a). 7.1.2 Billes en acier, de diamtre (9,53 0,1) mm et de masse (3,50 0,05) g. 7.1.3 Guide de cen
44、trage de la bille (facultatif), en laiton, ayant la forme et les dimensions indiques la Figure 1c). 7.1.4 Bcher en verre rsistant la chaleur, de diamtre minimal 85 mm et de profondeur minimale 125 mm depuis lvasement jusquau fond du rcipient (un bcher de forme basse et de 800 ml, en verre rsistant l
45、a chaleur, rpond cette exigence). 7.1.5 Thermomtres. 7.1.5.1 Thermomtre permettant de dterminer des points de ramollissement bas, ayant une tendue de mesure comprise entre 2 C et +80 C. 7.1.5.2 Thermomtre permettant de dterminer des points de ramollissement mdians, ayant une tendue de mesure compris
46、e entre 30 C et 200 C. 7.1.5.3 Thermomtre permettant de dterminer des points de ramollissement levs, ayant une tendue de mesure comprise entre 2 C et +300 C. Une alternative aux trois thermomtres ci-dessus est possible. 7.1.5.4 Thermomtre rsistance, par exemple Pt100 conformment la CEI 60751. 7.1.6
47、Support pour anneau et thermomtre. Tout appareillage convenable peut tre utilis pour maintenir en place lanneau et le thermomtre condition quil satisfasse aux exigences suivantes: 7.1.6.1 Les anneaux (7.1.1) doivent tre maintenus en position horizontale. 7.1.6.2 Lorsque lon utilise lappareillage reprsent la Figure 1d), la partie infrieure de chaque anneau doit tre 25 mm de la plaque horizontale situe au-dessous
