1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON .MEXYHAPOHA(I OPTAHM3AW(I n0 CTAHAAPTM3ALWMORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface - Analyse des savons - Determination de la teneur en alcali libre caustique Premihe bdition - 1973-03-01 CDU 661.185 Descripte
2、urs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, alcali. Rkf. No : IS0 456-1973 (F) Prix bask sur 3 pages AVANT-PROPOS IS0 (Organisation lnternationale de Normalisation) est une federation mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comites Membres ISO). Lelaboration de Normes Internati
3、onales est confide aux Comites Techniques ISO. Chaque Comite Membre intkresse par une etude a le droit de faire partie du Comite Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent egalement aux travaux. Les Projets
4、de Normes Internationales adopt maintenant, ces documents sont en tours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procedure, la Norme Internationale IS0 456 remplace la Recommandation lSO/R 456-1965 etablie par le Comite Technique ISO/TC 91, Agents de surface. Les Comites Mem
5、bres des pays suivants avaient approuve la Recommandation : Allemagne France Argentine Hongr ie Autriche Italie Canada Japon Chili Maroc Colombie Norvege Coke, Rep. de Nouvelle Zelande Espagne Pays-Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Su isse Tchecoslovaquie Yougoslav ie Le Comite Membr raisons
6、 techniques e du pays suivant avait desapprouve la R ecommandation pour des I nde 0 Organisation lnternationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORIVIE INTEWNATIONALE IS0 456-1973 (F) Agents de surface - Dktermination de la 0 INTRODUCTION Analyse des savons - teneur en alcali libre caustiq
7、ue Les savons contenant habituellement une petite quantite de matiere grasse neutre insaponifiee, il nexiste pas de mode operatoire parfait pour doser Ialcali libre caustique, car au moment de la mise en solution de la prise dessai du savon, la matiere grasse neutre 3st plus ou moins saponifiee par
8、Ialcaii libre caustique eventuellement present. Les deux methodes decrites par la prksente Norme Internationale ont done un caractere conventionnel. Par convention, Ialcali libre caustique est exprimk : _.- en hydroxyde de sodium (NaOH), pour les savons sodiques, et - en hydroxyde de potassium (KOH)
9、, pour les savons potassiques. 1 OBJET La presente Norme lnternationale specif ie deux methodes de determination de Ialcali libre caustique dans les savons commerciaux (a Iexclusion des compositions) : - la methode A, dite 3 YethanoI); - la methode B, dite (au chlorure de baryum). 2 DOMAINE DAPPLICA
10、TION 2.1 La mbthode A (dite a Iethanol) nest applicable quaux savons sodiques de qualite courante, la prksence de certains produits daddition apportant des causes derreur. Elle nest pas applicable aux savons potassiques, en raison de la solubilite du carbonate de potassium dans Iethanol. 2.2 La mkth
11、ode I3 (dite au chlorure de baryum) est applicable a tous les savons mous de potassium, ou aux melanges de savons de sodium et de potassium. II nest pas recommande dappliquer cette methode aux savons sodiques de qualite courante, qui ne contiennent pas dalcali libre caustique en quantites suffisante
12、s pour etre determi nees par cette methode. 3 DEFINITION alcali Iibre caustique dun savon mou : Quantite dions hydroxyle, exprimee en hydroxyde de potassium (KOH), qui se trouve en solution apres prkipitation par le chlorure de baryum dans les conditions opk-atoires decrites. 4 MiTHODE A (Methode di
13、te a Iethanol) 4.1 Principe Dissolution de savon dans de lethanol neutralise, et titrage de Ialcali libre caustique, par une solution ethanolique dacide chlorhydrique. 4.2 Rbactifs Leau utilisee doit etre de Ieau distillee ou de leau de purete au moins equivalente. Les reactifs doivent repondre aux
14、caracteristiques suivantes : 4.2-l Ethanol, absolu, pzO = 0,792 g/ml. 4.2.2 Hydroxyde de potassium, solution ethanolique environ 0,l N. 4.2.3 A tide chlorh ydrique, solution ethanolique titree environ 0,l N. 4.2.4 Phknolph tafeine, solution a 1 g dans 100 ml de solution dethanol a 95 Y/o (V/V). 4.3
15、Appareillage Materiel courant de laboratoire, et notamment 4.3.1 Fiole, de 500 ml environ, pouvant etre adaptee a un refrigerant a reflux. 4.3.2 Refrigerant P reflux. 4.3.3 Balance analy tique. 4.4 Mode opkratoire 4.4.1 Prise dessai Peser, a 0,Ol g pres, environ 5 g de savon. 4.4.2 Dosage Verser dan
16、s la fiole 200 ml dethanol (4.2.1). Adapter au refrigk-ant a reflux. Porter a deuce ebullition et la maintenir pendant 5 min, afin deliminer le dioxyde de carbone. Retirer du refrigerant et laisser refroidir jusqua 70 “C environ- Ajouter 4 gouttes de Iindicateur a la IS0 4564973 (F) phenolphtaleine
17、(4.2.4). Neutraliser exactement avec la solution ethanolique dhydroxyde de potassium (4.2.2) jusqua coloration rose a peine sensible de Iindicateur. fntroduire la prise dessai dans la fiole contenant Iethanol neutralise. Adapter la fiole au refrigerant a reflux et porter a deuce ebullition jusqua di
18、ssolution complete du savon. Refroidir vers 70 “C. Titrer, avec la solution ethanolique dacide chlorhydrique (4.2.3), jusqua teinte rose a peine sensible, identique a celle de la neutralisation a Iethanol. 4.5 Expression des rhltats 5.2.2 ithanol, solution a 60 % (V/V), preparee comme suit : Melange
19、r 75 ml deau absolument exempte de dioxyde de carbone avec 125 ml de solution dethanol a 95 % (V/V) (absolument exempte danhydride carbonique et distillee sur _ de Ihydroxyde de potassium) et 1 ml dindicateur (5.2.4); neutraliser avec une solution 0,l N dhydroxyde de potassium ou de sodium, jusqua a
20、pparition de la teinte violette, puis chauffer a reflux pendant 10 min. Laisser refroidir a la temperature ambiante et neutraliser avec la solution dacide chlorhydrique (5.2.1) jusqua disparition de la teinte violette. 4.5.1 Calcul et formule Le pourcentage dalcali libre caustique, exprime en hydrox
21、yde de sodium (NaOH) dans le savon, est egal a 100 0,040x vx TX - m 5.2.3 Chlorure de baryum : solution preparee en dissolvant 10 g de chlorure de baryum dihydrate (BaC1,.2H,O) dans 90 ml deau absolument exempte de dioxyde de carbone, et neutralisee avec une solution 0,l N dhydroxyde de sodium ou de
22、 potassium, en presence de Iindicateur (5.2.4) jusqua coloration violette. m est la masse, en grammes, de la prise dessai; 5.2.4 lndicateur prepare en dissolvant a chaud dans 100 ml de solution dethanol a 95 % (V/V) 1 g de V est le volume en millilitres, de solution ethanolique phenolphtaleine et 0,
23、5 g de bleu de thymol et en filtrant la dacide chlorhydrique (4.2.3) utilisee; solution obtenue. T est la normalite de la solution ethanolique dacide chlorhydrique (4.2.3) utilisee. 5.3 Appareillage La teneur en alcali libre caustique peut aussi etre exprimee en milliequivalents au kilogramme, au mo
24、yen de la formule Materiel courant de laboratoire, et notamment suivante : VX T 5.3.1 Fiole conique rodke, a large col, de 500 ml. m 4.5.2 Reproductibilite 5.3.2 Refrigerant ;i reflux. + 0,02 en valeur absolue. 5.3.3 Balance analytique. 5.4 Mode opkratoire 5 MiTHODE B (Methode dite au chlorure de ba
25、ryum) 5.4.1 Prise dessai 5.1 Principe Peser, ;i 0,Ol g pres, environ 4 g de savon mou dans la fiole Apres precipitation du savon et du carbonate par le chlorure de baryum, determination de Ialcalinite residuelle de la solution qui represente Ialcalinite de Ihydroxyde de potassium residue1 Iibre. (5.
26、3.1). 5.4.2 Dosage 5.2 RBactifs Ajouter 200 ml de solution dethanol (5.2.2). Porter a Iebullition pendant 10 min sous refrigerant a reflux. Leau utilisee doit etre de leau distillee ou de leau de puret6 au moins equivalente. Les reactifs doivent rkpondre aux caractkristiques sui- vantes : 5.2.1 Acid
27、e chlorhydrique, solution titree environ 0,l N. Ajouter a cette solution bouillante 15 ml de la solution neutralisee de chlorure de baryum (5.2.3) par petites portions en agitant bien le tout. Refroidir alors sous le robinet jusqua la temperature ambiante. Ajouter 1 ml dindicateur (5.2.4) et titrer
28、immediatement avec la solution dacide chlorhydrique (5.2.1) jusqua virage au vert. 2 IS0 456-1973 (F) 5.5 Expression des rhsultats 5.5.1 Calcul et formule Le pourcentage dalcali libre caustique, exprime en hydro- xyde de potassium (KOH), dans le savon mou, est V est le volume, en millilitres de solu
29、tion dacide chlorhydrique (5.2.1) utilisee; T est la normalite de la solution dacide chlorydrique (5.2.1) utilisee. La teneur en alcali libre caustique peut aussi etre exprimee en milliequivalents au kilogramme, au moyen de la formule suivante : VX T m 5.5.2 Reproductibilite f 0,05 en valeur absolue
30、. 6 PROC k-VERBAL DESSAI Le sui pro les ind icatio b) resultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expr imes; cl compte-rendu de tou rel ev6s au tours de I essa i ; 4 compte-rendu de toutes operatio ns non pr evues la presente Norme I nternationale, ou faculta tives. s details particuliers eventuels 3 Page blanche Page blanche Page blanche
