1、Norme internationale 4539 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME)YHAPOHAR OPTAHH3AUMR no CTAHflAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Revtements lectrolytiques de chrome - Essai de corrosion lectrolytique (Essai EC) Electrodeposited chromium coatings - Electrolytic corrosi
2、on testing (EC test) Premire dition - 1980-10-01 ; CDU 669.058 : 620.193.7 - Rf. no : IS0 4539-1980 (FI 8 Descripteurs : revtement mtallique, revtement lectrolytique, revtement en chrome, essai, essai de corrosion, matriel dessai. 7 Q s Prix bas sur 6 pages Avant-propos LISO (Organisation internatio
3、nale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les
4、 organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- natio
5、nales par le Conseil de IISO. La Norme internationale IS0 4539 a t labore par le comit technique ISOiTC 107, Revtements m6talliques et autres revtements non organiques, et a te soumise aux comits membres en septembre 1978. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Al
6、lemagne, R.F. Bulgarie Core, Rp. de Espagne France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Jamahiriya arabe libyenne Japon Mexique Nouvelle-Zlande Pologne Roumanie Sude Suisse Tchcoslovaquie URSS USA Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Royaume- U ni O Organisation i
7、nternationale de normalisation, 1980 0 lrnDrirn6 en Suisse NORM E I NTE R NAT10 NALE IS0 4539-1980 (F) Revtements lectrolytiques de chrome - Essai de corrosion lectrolytique (Essai EC) 1 Objet et domaine dapplication 1 .I La prsente Norme internationale spcifie une mthode rapide et prcise pour Ivalu
8、ation des caractristiques de rsis- tance la corrosion des dpts lectrolytiques cuivre-nickel- chrome et nickel-chrome sur des pices moules sous pression base dacier ou de zinc, prvues pour le service en plein air. Elle ne spcifie ni les priodes dexposition appliques pour essayer des produits donns, n
9、i linterprtation des rsultats. 1.2 Avant de spcifier cet essai, pour des systmes de revte- ments ou pour des matriaux autres que ceux dcrits en 1.1, il y a lieu de dterminer si cet essai convient, et si une corrlation existe entre les rsultats et lexprience de service en plein air. 1.3 On ralise des
10、 conditions dessai permettant de dissou- dre lectrolytiquement les sous-couches de nickel par Iinterm- diaire de discontinuits de la couche suprieure de chrome (mais sans toutefois attaquer le chrome), une vitesse telle quune lectrolyse de 2 min produise sensiblement le mme effet de corrosion quune
11、anne de service en plein air21 SI. On maintient dans lessai EC la mme acclration de phnomne de corrosion par rapport la vitesse de corrosion en plein air, sur des prouvettes O la zone de nickel mise a nu augmente rapidement (par exemple, les prouvettes forte densit de dis- continuits) en passant dun
12、 rglage potentiel constant un rglage intensit constante ds quune densit de courant dtermine lavance est obtenue a la surface de Iprouvette. 2 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 2.1 IectroIytes 2.1.1 lectrolyte A,
13、utiliser dans les essais des prouvettes ayant lacier ou le zinc comme mtal de base dont les aires de corrosion doivent tre identifies dans une solution indicatrice spare. 2.1.2 Lectrolyte B, utiliser dans les essais des prouvettes ayant lacier comme mtal de base dont les aires de corrosion doivent t
14、re identifies dans Ilectrolyte mme (voir chapitre 6). Composition du bain par litre : Nitrate de sodium (NaN03) 10,o 9 Chlorure de sodium (NaCl) 1,o g Acide nitrique (HN03), concentr (e = 1,4 g/ml) 5,O ml Chlorhydrate de 1-10 phnantroline 1,o 9 Eau (distille) complter 1 litre Dure de vie du bain : 2
15、00 C/I ou jusqu ce que la couleur de la solution masque la couleur apparaissant dans laire de corro- sion. 2.2 Solutions indicatrices 2.2.1 Solution C, utiliser pour lidentification des aires de corrosion sur des prouvettes ayant le zinc comme mtal de base, aprs lectrolyse. Composition du bain par l
16、itre : Acide actique (CH3COOH), cristallisable 2 ml Quinoline (CgH7N) 8 rnl Eau (distille) complter 8 1 litre Dure de vie du bain : jusqu ce que la turbidit de la solution masque le flux trouble qui se forme dans laire de corrosion. 2.2.2 Solution D, A utiliser pour lidentification des aires de corr
17、osion sur des prouvettes ayant lacier comme mtal de base, aprbs lectrolyse. Composition du bain par litre : Composition du bain, par litre : Nitrate de sodium (NaNO31 10,o 9 Chlorure de sodium (NaCl) 1,3 g Acide nitrique (HNO,), concentre (e = 1,42 g/ml) 5,O ml Eau (distille) complter 1 litre Acide
18、actique (CH,COOH), cristallisable 2 ml Thiocyanate de potassium (KCNS) 39 Peroxyde dhydrogne (H202), 30 % (m/m) Eau (distille) 3 ml Complter B 1 litre Dure de vie du bain : 900 C/I. Dure de vie du bain : jusqu ce que la couleur de la solution masque la couleur apparaissant dans laire de corrosion. 1
19、 IS0 4539-1980 (F) 3 Appareillage (voir figure 1 et lannexe) 3.1 dans les limites 3,3 mA/cmz (33 Alrn2) de surface soumise B lessai. Potentiostat, capable dajuster le potentiel de lanode 0,002 V, ayant une capacit minimale de 3.2 Cellule d6lectrolyse, de dimensions convenables pour contenir une quan
20、tit dlectrolyte suffisante pour recouvrir Iprouvette (anode), la cathode et Ilectrode de rfrence. Lorsque la cellule est utilise B la fois pour Ilectrolyse et pour lindication de la corrosion des prouvettes en acier revtu, avec un lectrolyte contenant un indicateur appropri pour lacier (voir 2.1.21,
21、 cette cellule doit prsenter des parois plates et transparentes et un fond muni dun moyen dclairage uni- forme. 3.3 Cuve & solution indicatrice, ayant des parois plates et transparentes, munie de moyens dclairage uniforme du fond pour les essais dprouvettes en acier comme mtal de base, et de moyens
22、dclairage des parois et obscurcissement du fond, pour les essais dprouvettes ayant le zinc comme mtal de base. 3.4 Cathode en metal insoluble, tel que tantale platin, daire suffisante pour avoir une densit approprie du courant anodique. 3.5 Electrode au calomel sature (SCE), dun taux de fuite denvir
23、on 8 x 10-4 mm3/s (3 mm3/h), utilise comme lec- trode de rfrence. 3.6 Capillaire Luggin en verre,4 muni dune pointe de dia- mtre intrieur de l mm environ et de diamtre extrieur de 2 mm environ, fix sur un tube en verre dun diamhtre intrieur suffisant pour permettre lintroduction de Ilectrode SCE (3.
24、5). 3.7 sage du courant avec une prcision de 0,l min (6 s). Chronomhtre Blectrique, pour relever la dure de pas- 3.8 assurer un bon contact lectrique avec Iprouvette. Pince en forme de “C”, avec vis B pointe trempe pour 3.9 Materiaux de masquage (peinture ou bande), destins B tre appliqus sur les su
25、rfaces immerges dans Ilectrolyte qui ne doivent pas tre soumises B lessai (telles que les bords coups et lenvers de Iprouvette). 4 Conditions ophratoires 4.1 Densit maximale du courant de Iprouvette : 3,3 mA/cmz. 4.3 ron 2 min. Cycle du courant : passage, 1 min, et interruption, envi- NOTE - Si lon
26、se contente de mesures moins prcises, le cycle pourra tre : passage, 2 min, et coupure, environ 2 min. 5 Mode opratoire 5.1 Choisir la partie de Iprouvette destine B tre soumise B lessai. Si ncessaire, dcouper Iprouvette pour isoler la partie voulue. 5.2 Recouvrir dune peinture ou dune bande isolant
27、e, lenvers, les bords et les parties de la surface frontale exposs par ailleurs B linterface lectrolyte-air. 5.3 la valeur maximale du courant, sur la base de 3,3 mA/crnz. Dterminer laire qui doit tre soumise B lessai et calculer 5.4 Nettoyer laire dessai en frottant lgrement avec une pgte doxyde de
28、 magnsium (MgO) applique sur de la ouate, jusquh ce que la surface soit exempte de discontinuits deau. 5.5 Rincer B fond B leau courante propre. 5.6 Placer Iprouvette dans la cellule dlectrolyse en atta- chant la pince en C (voir figure 1). Remplir la cellule de Ilec- trolyte A, B la hauteur requise
29、. Placer le bout de Ilectrode en calomel B moins de 2 mm de Iprouvette. Faire les connexions ncessaires. Rgler le potentiostat de faon que Iprouvette (anode) soit B un potentiel de + 0,3 V par rapport B Ilectrode SCE (voir 4.2). 5.7 Commencer Ilectrolyse et dclencher en mme temps le chronomtre. Enre
30、gistrer lintensit de courant (voir figure 2). 5.8 Poursuivre Ilectrolyse pendant 60 2 s (voir 4.3). NOTE - La densit6 du courant au commencement de Iblectrolyse depend de laire initiale de nickel expos& par les pores ou les fissures de la couche de chrome. Le taux relatif de la densit6 des discontin
31、uit6s du chrome peut tre determine immbdiatement en comparant la den- sit6 initiale du courant de IBprouvette avec celle connue pour de bon- nes Bprouvettes, bien que des erreurs importantes impr6visibles puis- sent apparatre, dans le cas des discontinuitbs de faible valeur, du fait que la surface d
32、u chrome conduit aussi un courant faible (0,001 mA/cmz), lorsquon a un potentiel danode de + 0,3 V par rap- port B SCE. Si, B un moment quelconque, la densit6 du courant tend A depasser 3,3 mA/cmZ, le potentiel appliquB doit tre r6duit de rnanibre B maintenir cette valeur. Si une Bprouvette est soum
33、ise B une densith de courant anodique suffisamment Blev6e pour oxyder le chrome ano- diquement en ions Cr6+ (ce qui est mis en Bvidence par la couleur orange caractbristique), lessai est d6clar6 non valable et IBprouvette et 16lectrolyte doivent tre jet& 5.9 Arrter Ilectrolyse et le chronomtre. 4.2
34、Potentiel de Iprouvette (par rapport B SCE) : + 0,3 V. NOTE - Ce potentiel pourra tre inf6rieur si nbcessaire, afin de main- tenir la densit6 maximale du courant de IBprouvette (voir aussi note aprbs 5.8). 5.10 Retirer Iprouvette et la laver B leau courante pure. 5.11 Transfrer les prouvettes de zin
35、c comme metal de base 2 IS0 4539-1980 (F) dans la solution indicatrice C (voir 2.2.1) et celles en acier comme mtal de base dans la solution indicatrice D (voir 2.2.2). 5.12 Observer la surface des prouvettes afin de dceler la prsence de flux rouges dans le cas de lacier ou de flux B prci- pits blan
36、cs provenant dune ou de plusieurs aires de corrosion dans le cas du zinc. Ceci est lindice dune pntration du rev- tement et dune corrosion du matriau de base. NOTE - Si lon desire enregistrer de faon permanente 16tat de Ibprouvette, les sites de corrosion du metal de base peuvent tre red cest ainsi
37、quune dur6e dBlectrolyse de 2 min est quiva- lente approximativement 1 annee dexposition Detroit, Michigan, USA. LBtendue dune corrosion peut tre dtermide selon lune des methodes suivantes : a) La densitb, le rayon et la penetration des piqGres dans les depts de nickel peuvent tre mesurs facilement
38、par un micros- cope interfrentiel aprbs elimination du chrome. b) La penetration complbte dans la sous-couche mtallique peut tre decelee par la solution indicatrice appropriee (voir 2.2.1 ou 2.2.2). 5.15 temps total de passage du courant. Arrter Ilectrolyse et le chronombtre, et enregistrer le 6 Var
39、iante applicable uniquement dans le cas d6prouvettes en acier NOTE - On peut supprimer la manipulation periodique des bprouvet- tes de la cellule dllectrolyse B la solution indicatrice, en utilisant IBlec- trolyte B qui renferme un indicateur. Bien que plus cher et dune dure de service plus courte q
40、ue Iblectrolyte A, Iblectrolyte B est souvent prbfr, surtout si de petites prouvettes doivent tre soumises aux essa is. 6.1 Rpter les tapes 5.1 B 5.9. 6.2 vette dans llectrolyte pendant 2 min. Agiter Ilectrolyte un court instant et maintenir Iprou- 6.3 Observer la surface de Iprouvette pour voir si
41、apparais- sent des flux rouges, indiquant une corrosion du mBtal de base. 6.4 de la dure requise pour Ilectrolyse (voir note en 5.14). Rpter les tapes 5.8, 5.9, 6.2 et 6.3 jusquB lexpiration 6.5 temps total de passage du courant. Arr6ter Ilectrolyse et le chronombtre, et enregistrer le 7 Prochverbal
42、 dessai Le procbs-verbal dessai doit renfermer les indications suivan- tes : 7.1 Le type et lidentification du produit test. 7.2 Une rfrence B la prsente Norme internationale 7.3 Le rsultat de lessai. 7.4 Mention de la procdure utilise : 5 ou 6. 7.5 toire dcrit. Tout cart, convenu ou non, par rappor
43、t au mode opra- 7.6 Date de lessai. 3 IS0 4539-1980 (F) Annexe N o t es concernant la p pa rei I la g e A.l tant) Potentiostat (regulateur & potentiel cons- Le potentiostat convenant pour lessai EC doit tre capable de maintenir le potentiel appliqu 2 mV. II doit comporter un circuit de (fonctionneme
44、nt) et un circuit de (rserve) pour faciliter linterruption du courant dlectrolyse sans risque de dtrioration de linstrument par suite dune surintensit. II doit tre galement pourvu dun milliamp&remtre 8 plusieurs paliers de mesure permettant le contrle de lintensit maximale durant lessai. A.2 lectrod
45、e de reference Llectrode de rfrence est une lectrode au calomel satur, demi-cellule du type bout fibreux. Ce type 8 faible fuite est recommand pour rduire la diffusion dions Hg + dans Ilec- trolyte EC. A.3 Cellule dessai Les dimensions et la forme de Iprouvette plaque dterminent les dimensions de la
46、 cellule dlectrolyse. Elle doit tre cons- truite en un matriau non-conducteur ou revtue dun tel mat- riau. Pour les essais ncessitant des observations lors de Ilec- trolyse (mthode indicatrice), un matriau transparent est recommand. A.4 clairage de la cellule (facultatif) Un clairage convenable faci
47、lite lobservation de la pntration de dpts (mthode indicatrice) durant, et/ou aprh Ilec- trolyse. Un moyen satisfaisant dclairage peut tre obtenu en plaant la cellule sur une plaque translucide uniformment claire. Des tubes fluorescents sont utiliss pour minimiser les chauffements locaux. A.5 Agitation On utilise une simple baguette ou spatule inerte du point de vue lectrique et chimique. A.6 Dispositif de mesure du temps Bien que certains essais aient t effectus avec un chronom8- tre ou dautres instruments de mesure du temps, on utilise de prfrence un mesureur lectriqu
