1、NORME INTERNATIONALE Iso 4491-2 Deuxime dition 1997-04-01 Poudres mtalliques - Dosage de loxygne par les mthodes de rduction - Partie 2: Perte de masse par rduction dans lhydrogne (perte dans lhydrogne) Metallic po wders - Determination of oxygen content by reduction methods - Part 2: Loss of mass o
2、n hydrogen reduction (hydrogen Ioss) Numro de rfrence ISO 4491=2:1997(F) ISO 4491-2: 1997(F) Avant-propos LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral
3、 confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement av
4、ec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au m
5、oins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 4491-2 a t labore par le comit technique ISO/K 119, Mtallurgie des poudres, sous-comit SC 2, chantiIonnage et mthodes dessais des poudres (y compris les poudres pour mtaux-durs). Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (I
6、SO 4491.2:1989), dont le tableau 1 et larticle 7 ont fait lobjet dune rvision technique. LIS0 4491 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Poudres mtalliques - Dosage de loxygne par /es mthodes de rduction: - Partie 1: Directives gnrales - Partie 2: Perte de masse par rduction d
7、ans lhydrogne (perte dans lhydrogne) - Partie 3: Oxygne rductible par lhydrogne - Partie 4: Oxygne total par rduction-extraction Lannexe A fait partie intgrante de la prsente partie de IISO 4491. 0 ISO 1997 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cat
8、ion ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de Iediteur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central iso
9、.ch x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprime en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO ISO 4491=2:1997(F) Poudres mtalliques - Dosage de loxygne par les mthodes de rduction - Partie 2: Perte de masse par rduction dans lhydrogne (perte dans lhydrogne) 1 Domaine dapplication La prsente part
10、ie de IISO 4491 prescrit une mthode pour la dtermination de la perte de masse relative que subit une poudre mtallique quand elle est chauffe dans un courant dhydrogne pur et sec dans des conditions spcifies. Cet essai permet dvaluer une caractristique chimique des poudres qui est importante dans lin
11、dustrie de la mtallurgie des poudres. Lessai na pas pour objet de dterminer la teneur en certains lments spcifiques. (Voir annexe A et IISO 4491-I .) La prsente mthode dessai est applicable aux poudres non allies, partiellement et compltement allies des mtaux, indiques dans le tableau 1 (voir 6.1).
12、Elle nest pas applicable aux poudres contenant du lubrifiant ou aux mlanges de poudres mtalliques. Les rsultats peuvent tre affects par la prsence de mtaux, mtallodes ou composs rductibles, oxydables ou volatils (voir annexe A). Les rsultats obtenus sur ces poudres sont utiliser avec prudence et leu
13、r interprtation doit faire lobjet dun accord entre fournisseur et utilisateur. Ce document doit tre lu conjointement avec IISO 4491-I. 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente
14、partie de IISO 4491. Au moment de la publication, ldition indique tait en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 4491 sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme indique ci-aprs. Les me
15、mbres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 4491-I :1989, Poudres mtalliques - Dosage de loxygne par les mthodes de rduction - Partie 1: Directives gnrales. 3 Ractifs et matriaux 3.1 Hydrogne, ayant une teneur en oxygne maximale de 0,005
16、% (mlm) et un point de rose non suprieur - 45 OC. 1 ISO 4491-2: 1997(F) ISO 3.2 Azote ou argon ayant une teneur en oxygne maximale de 0,005 % (mlm) et un point de rose non suprieur -45OC. (Voir galement 6.3, troisime alina.) 4 Appareillage Un exemple de disposition convenable de lappareillage est re
17、prsent de faon schmatique sur la figure 1. 4.1 Balance de laboratoire, de capacit suffisante et pouvant peser avec une prcision de 0,l mg. 4.2 IFour lectrique tubulaire, pouvant fonctionner en continu aux tempratures appropries indiques dans le tableau 1 et dot dun systme de rgulation capable de mai
18、ntenir la temprature de la partie du tube contenant la nacelle (4.5) dans les tolrances indiques dans le tableau 1. NOTE - inductif. Lorsquon ralise des essais sur des poudres magntiques, il est recommand dutiliser des fours bobinage non 4.3 Tube tanche aux gaz, en quartz ou en matriau rfractaire si
19、milaire (par exemple, de Ialumine compacte). Le diamtre intrieur du tube doit tre compris entre 25 mm et 40 mm et sa longueur doit tre telle quil dpasse denviron 200 mm chaque extrmit du four. Si lon doit procder un grand nombre de dterminations de perte dans lhydrogne, on peut utiliser un plus gran
20、d four que celui qui est dcrit dans la prsente partie de IISO 4491, qui permette dessayer plusieurs prises dessai simultanment, pourvu que les conditions de temprature et de dure prescrites dans le tableau 1 soient respectes, et que les rsultats obtenus soient en accord avec ceux que donne un essai
21、ralis avec lappareillage prfr. 4.4 Thermocouple gaine tanche, par exemple, platine/platine rhodi, et appareil indicateur ou enregistreur, permettant de mesurer la temprature avec une prcision de 5 OC. Si pour une raison ou une autre, il est souhaitable de placer le thermocouple indicateur lextrieur
22、du tube de rduction, on peut le faire. II faudra cependant procder dans ce cas un talonnage sur un second thermocouple plac lintrieur du tube pour vrifier que la temprature de lchantillon dessai se situe bien dans les limites et tolrances du tableau 1. 4.5 Nacelle, de prfrence en cramique haute tene
23、ur en alumine surface polie. Dautres matriaux, tels que par exemple le quartz et le nickel, peuvent tre employs quand les conditions dessai le permettent. La nacelle doit avoir des dimensions, par exemple, 75 mm de longueur et 12 mm de largeur, telles que lpaisseur de la poudre, uniformment rpartie,
24、 ne dpasse pas 3 mm. Les nacelles neuves doivent tre prtraites dans un courant dhydrogne la temprature dessai et conserves dans un dessiccateur. Une nacelle peut tre utilise plusieurs fois dans la mesure o elle sert toujours essayer une poudre de mme mtal ou du mme type et o elle est nettoye soigneu
25、sement par des moyens mcaniques entre les dterminations et conserve dans un dessiccateur. 4.6 Bouteilles dhydrogne et soit dazote, soit dargon, avec manomtres et dbitmtres pour contrler le dbit du gaz. 5 chantillonnage 5.1 La poudre doit tre essaye ltat brut de rception. 5.2 La perte de masse doit t
26、re dtermine sur deux prises dessai. 2 n 3 Thermocouole (4.41 . , fNace”e (TTube en quartz (4.3) ih 3 9 e 3 3 s tQ CD 4 zf E -0 Vers la bouteille dhydrogne Vers la bouteille I I OCn 4-m I -200 Four (4.2) u -. 3 CD 5. 0 2 ISO 4491=2:1997(F) ISO 5.3 La masse de la prise dessai doit tre denviron 5 g, ex
27、cept pour les poudres de faible masse volumique, o elle peut tre rduite pour remplir les conditions de 4.5 et 6.2. 6 Mode opratoire Effectuer deux dosages sur chaque chantillon pour essai. 6.1 Porter le four (4.2), avec le tube (4.3) en place, la temprature indique dans le tableau 1 selon la poudre
28、mtallique essaye. Tableau 1 - Tempratures et temps de rduction Poudre mtallique Temprature de rduction Temps de rductionl) “C min Bronze ltain21 750f15 30 tain 425rtlO 30 Argent 550+10 30 Cuivre 850215 30 Cupro-plomb2) 6OOklO 10 Bronze au plomb2) 600flO 10 Fer et acier 1100Ik20 60 Cobalt 100020 60 N
29、ickel 100020 60 Tungstne 1000f20 60 Molybdne 1100f20 60 Rhnium 115Ok20 60 1) Ces temps de rduction ne sont donns qu titre indicatif. Des temps plus courts sont possibles si lexprience a montr que, pour chaque type dappareillage et de poudre, ils suffisent garantir lachvement des ractions de perte da
30、ns lhydrogne. 2) Les rsultats doivent tre interprts avec prudence. (Voir annexe A, article A.6.) 6.2 Peser la nacelle (4.5) 0,l mg prs. Rpartir la prise dessai sur une paisseur uniforme ne dpassant pas 3 mm lintrieur de la nacelle. Peser la nacelle contenant la prise dessai 0,l mg prs. 6.3 Introduir
31、e lazote (3.2) dans le tube un dbit correspondant une vitesse de gaz dau moins 25 mm/s, mesure dans la zone froide du tube, durant une priode dau moins 1 min. Introduire dans le tube ta nacelle contenant la prise dessai et la dplacer jusqu ce quelle soit au centre de la zone de temprature uniforme d
32、u four. La nacelle doit tre dplace assez lentement de faon viter ljection de la poudre sous leffet possible dun dgagement intense du gaz. Continuer faire circuler lazote durant 1 min. En cas de difficults pour prvenir ljection de la poudre de la nacelle, la poudre peut tre comprime (sans addition de
33、 lubrifiant) sous la forme dun compact de faible densit, ou enveloppe dans une feuille de cuivre non oxyde si un compact avait une trop faible rsistance cru. La feuille de cuivre ne peut tre utilise que lorsque la temprature dessai est suprieure au point de fusion du cuivre. Lorsquon examine des pou
34、dres susceptibles de se combiner avec lazote (par exemple, dans les poudres daciers allis au chrome), les oprations de purge doivent tre effectues avec de largon au lieu de lazote. (Voir 6.5 et 6.6.) 6.4 Introduire de lhydrogne (3.1) et arrter le dbit dazote, faire passer dans le tube un courant rgu
35、lier dhydrogne correspondant une vitesse du gaz dau moins 25 mm/s dans la zone froide du tube. Cette vitesse correspond peu prs un dbit de 50 I/h pour un tube de 25 mm de diamtre et de 110 I/h pour un tube de 40 mm de diamtre. Maintenir le courant dhydrogne durant le temps indiqu dans le tableau 1.
36、Durant cette priode, maintenir la temprature du four dans les limites prescrites. ISO ISO 4491-2: 1997(F) 6.5 la fin du temps prescrit, introduire de nouveau de lazote dans le tube et interrompre le courant dhydrogne. Retirer la nacelle au bout de 2 min 3 min vers la partie froide du tube au-del de
37、lextrmit du four. Y 6.6 Laisser refroidir la nacelle avec la prise. dessai sous azote jusqu 35 OC, la retirer du tube et la laisser refroidir temprature ambiante dans un dessiccateur. 6.7 Peser la nacelle contenant la prise dessai 0,l mg prs. 7 Calcul et expression des rsultats 7.1 La perte dans lhy
38、drogne, HL, exprime en pourcentage en masse, est donne par lquation HL- m2 - -m3 x100 m2 - ml o ml est la masse en grammes, de la nacelle prtraite vide (4.5); m2 est la masse, en grammes, de la nacelle avec la prise dessai avant lessai; m3 est la masse, en grammes, de la nacelle avec la prise dessai
39、 aprs lessai. 7.2 Calculer la moyenne de deux dosages. Ce calcul et lexpression des rsultats dessai doivent se faire conformment aux indications du tableau 2. Tableau 2 Perte dans lhydrogne % (mlm) Calcul des rsultats Diffrence maximale dessai au % le plus admissible entre proche deuxdosages Express
40、ion des rsultats au % le plus proche s 0,2 0,Ol max. 0,Ol % (en valeur absolue) 0,Ol 0,2 =s 0,5 0,Ol max. 5 % de la valeur moyenne 0,02 0,5 s l,o 0,Ol max. 5 % de la valeur moyenne 0,05 l,o 0,Ol max. 5 % de la valeur moyenne W 8 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivante
41、s: a) rfrence la prsente partie de IISO 4491; b) tous renseignements ncessaires lidentification de lchantillon; C) rsultats dessai obtenus; d) dtails de toutes oprations non prvues dans la prsente partie de IISO 4491 ou considres comme facultatives; e) dtails de tout incident susceptible davoir eu u
42、ne rpercussion sur les rsultats. ISO 4491-2:1997(F) Annexe A (normative) Interprtation des rsultats A.1 La perte de masse dune poudre aprs rduction par lhydrogne, communment appele perte dans lhydrogne, est une caractristique de la poudre qui sest avre utile dans le traitement des matriaux de Pa mta
43、llurgie des poudres. Elle tait lorigine considre comme une estimation de la teneur en oxygne des oxydes rductibles par lhydrogne, mais avec lavnement de poudres plus complexes et des poudres allies, dautres transformations chimiques peuvent maintenant contribuer, de faon positive ou ngative, la pert
44、e de masse mesure. II est donc ncessaire de tenir compte des facteurs suivants dans linterprtation des rsultats exprimentaux. A.2 La perte de masse mesure ne comprend pas loxygne prsent sous forme doxydes tels que SiO*, AI,O, Mgo, CaO, BeO et TiO, qui ne sont pas rductibles dans les conditions de le
45、ssai. A.3 La perte de masse comprend la vapeur deau et/ou les hydrocarbures prsents dans la poudre. A.4 La perte de masse comprend les gaz absorbs ou OCCIS, qui peuvent tre prsents dans la poudre et qui sont librs lors du chauffage. Cette quantit de gaz est normalement ngligeable. A.5 La perte de ma
46、sse comprend les lments autres que loxygne, qui sont prsents dans la poudre et qui, dans les conditions spcifies de lessai, sont partiellement ou compltement limins, soit parce quils sont volatils, soit parce quils ragissent avec lhydrogne ou avec des oxydes prsents dans la poudre pour former des co
47、mposs volatils. Comme exemples, on peut citer le carbone, lazote, le phosphore et le soufre. A.6 La perte de masse comprend les mtaux prsents dans la poudre qui sont volatils dans les conditions spcifies de lessai et qui sont donc partiellement ou compltement limins pendant lessai. Comme exemple de ces mtaux, on peut citer le plomb, le zinc et le cadmium. A.7 Si la poudre contient du carbone, la perte de masse pendant lessai de perte dans lhydrogne peut comprendre loxygne des oxydes qui, dans l
