1、e NORME INTERNATIONALE 4159 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONWWKQYHAPOHAR OfrAHM3AWIfl n0 CTAHAPTH3AUMMWRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Ferro-manganse et ferro-sil ico-manganse - Dosage du manganse - Mthode potentiomtrique Ferromanganese and ferrosilicomanganese - Determinat
2、ion of manganese content - Po ten tiometric me thod Premire dition - 1978-12-15 CDU 669.15-198 : 543.257.1 : 546.711 Rf. no : ISO 4159-1978 (F) Descripteurs : ferro-alliage, ferro-manganse, analyse chimique, dosage, manganse, analyse potentiomtrique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisat
3、ion internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique corr
4、espondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes
5、internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4159 a t labore par le comit technique ISO/TC 132, Ferro-aNages, et a t soumise aux comits membres en octobre 1977. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d France Roumanie Allemagne, R.F. Inde Roya
6、ume-Uni Australie Iran Sude Autriche Italie Bulgarie Japon Canada Mexique Core, Rp. de Norvge Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U.S.A. Espagne Philippines Yougoslavie Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Pologne 0 Organisation internationale de normalisation, 197
7、8 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4159-1978 (F) Ferro-manganse et ferro-sil ico-manganse - Dosage du manganse - Mthode potentiomtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage potentiomtrique du manganse dans le ferro- manganse et dans
8、le ferro-silice-manganse. La mthode est applicable aux alliages contenant de 55 95 % (mlm) de manganse. 2 RFRENCE I SO 37 13, Ferra-alliages - chan tillonnage et prparation des chantillons - Rgles gnrales. 1) 3 PRINCIPE Mise en solution dune prise dessai par les acides chlor- hydrique, fluorhydrique
9、 et perchlorique. Dosage potentiomtrique (voir note) du manganse par le permanganate de potassium en milieu pyrophosphorique pH contrl suivant la raction : 4 Mn2+ i- MnO,- +8 H+ + 15 (P207H2)2- + 5 Mn(P20,H2)33- + 4 H,O NOTE - La mthode peut tre complte par toute autre mthode lectromtrique : ampromt
10、rie, dead-stop, etc. 4 RACTIFS Au cours de, lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente, sauf en cas de spcifications contraires. 4.1 Acide perchlorique2), p 1,61 g/ml. 4.2 Acide fluorhydrique, p 1 ,14 g/ml. 4.3 Acide chlorhydr
11、ique, p 1 ,19 g/mI. 4.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilu 1 + 2. 4.5 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilu 1 -t 4. 1) Actuellement au stade de projet. 4.6 Pyrophosphate de sodium, solution sature. Dissoudre 145 g de pyrophosphate de sodium (P207Nad.10H20) dans une fiole conique de 2 litres ave
12、c 1 litre environ deau chaude; chauffer sans dpasser, mme localement, la temprature de 60 OC, jusqu disso- lution complte du sel. Refroidir. Prparer cette solution au moment de lemploi. 4.7 Permanganate de potassium, recristal I is. Placer 50 g de permanganate de potassium pur pour analyse dans la f
13、iole conique (5.1), et le dissoudre dans 200 ml deau distille chaude (70 80 “C). Munir la fiole conique de son rfrigrant reflux (5.2) et faire bouillir la solution durant 20 min. Filtrer rapi- dement sous vide la solution chaude sur entonnoir en verre f ritt (5.3). Refroidir le filtrat dans de leau
14、glace en agitant vigou- reusement et laisser dposer le prcipit fin et cristallin durant 10 min. Dcanter ensuite la solution, puis transvaser au moyen dune spatule en verre la masse cristalline dans un enton- noir plaque filtrante de porosit 4 et placer sous aspira- tion durant quelques minutes pour
15、liminer la plus grande partie de la liqueur mre. Dissoudre la masse cristalline dans 160 ml deau distille (leau dionise est proscrire dans cette phase), et rpter la recristallisation. Aprs filtration et aspiration denviron 5 min, faire passer la masse cristalline sur un verre de montre de 150 mm de
16、diamtre en saidant dune spatule en verre, et la scher lair libre labri de la lumire et de la poussire. Lorsque la masse cristalline crase avec la spatule ne sagglomre plus, la scher 110 “C durant 2 h, puis la transvaser dans un vase peser muni dun bouchon de verre rod. La conserver lobscurit. Ce sel
17、 contient 34,76 % (mlm) de Mn. 2) Lattention est attire sur les risques que prsente lacide perchlorique quand on le chauffe pour lamener fumes. ISO4159-1978(F) 4.8 Permanganate de env iron. potassium, solution talon 0,l N 5.5 Bcher, dune capacit de 600 ml. 5.6 Fiole conique, dune capacit de 250 ml.
18、4.8.1 Prparation 5.7 Capsule, dune capacit de 250 ml, ou bcher, dune capacit de 400 ml, en polyttrafluorthylne. Dissoudre 3,20 g de permanganate de potassium dans 1 000 ml deau. Laisser reposer durant 6 jours. Filtrer travers de la laine de verre ou un filtre de verr fritt, puis transvaser dans un f
19、lacon de verre brun. Homogniser. 5.8 Agitateur magntique. 4.8.2 halonnage 5.9 pH-mtre, muni dlectrodes de verre et au calomel. Introduire environ 2,5 g du permanganate de potassium recristallis (4.7), pes 0,000 2 g prs, dans une fiole conique de 250 ml et suivre exactement le mode opratoire spcifi e
20、n 7.3. II est recommand deffectuer cet talon- nage paralllement au dosage. 5.10 Potentiomtre, calomel. muni dlectrodes de platine et au 6 CHANTILLON Lquivalent en manganse, T, de la solution de permanga- nate de potassium (4.8) exprim en grammes de manganse correspondant 1 ml de solution, est donn p
21、ar la formule Utiliser une poudre passant au tamis douverture de maille de 160 prn, prpare conformment IISO 3713. 7 MODE OPRATOIRE T= m, x 34,76 50 100 (V, - vo, x25o 7.1 Prise dessai Prlever une prise dessai de 1 + 0,000 2 g. - 0,069 52 m, - v, - v, 7.2 Essai blanc o Effectuer un essai blanc parall
22、lement au dosage en sui- vant le mme mode opratoire et en utilisant les mmes ractifs. 1731 est la masse, en grammes, du permanganate de potassium recristallis (4.7) utilis; Vo est le volume, en millilitres, de la solution de per- manganate de potassium (4.8) utilise pour lessai blanc; VI est le volu
23、me, en millilitres, de la solution de per- manganate de potassium (4.8) utilise pour Italon- nage. 7.3 Dosage 7.3.1 Attaquer la prise dessai comme spcifi en 7.3.1.1 ou 7.3.1.2, selon le cas. 7.3.1.1 Ferro-manganse Introduire la prise dessai (7.1) dans la fiole conique (5.6) et lattaquer par 20 ml de
24、 lacide chlorhydrique (4.3) et 0,2 ml dacide fluorhydrique (4.2), puis ajouter 10 ml dacide perchlorique (4.1) 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment : 5.1 Fiole conique dErlenmeyer avec col rod. Procder comme spcifi en 7.3.2. 5.2 Rfrigrant reflux, avec joint en verre rod adapt
25、la fiole (5.1). 7.3.1.2 Ferro-silico-manganse Introduire la prise dessai (7.1) dans une capsule ou un bcher (5.7). Attaquer par 10 ml dacide chlorhydrique (4.3), ajouter 10 ml dacide perchlorique (4.1) puis, lentement, environ 20 ml dacide fluorhydrique (4.2) Procder comme spcifi en 7.3.2. 5.3 Creus
26、ets dune filtrants, porosit 4. capacit de 40 ml ou entonnoirs 5.4 Fiole jauge, dune capacit de 250 ml. 1) Oxyder la solution avec lacide nitrique (HN03) avant lajout dacide perchlorique. ISO4159-1978(F) 7.3.2 Chauffer dabord doucement, puis augmenter pro- gressivement le chauffage jusqu formation de
27、 fumes lourdes perchloriques. Poursuivre le chauffage jusqu consistance sirupeuse et dbut de prcipitation du dioxyde de manganse. Laisser refroidir. 8 EXPRESSION DES RSULTATS La teneur en manga nse, ex prime en pourcentage en masse de Ichan tillon, est donne par la formule 7.3.3 Reprendre par 20 ml
28、de solution dacide chlor- hydrique (4.5). Chauffer doucement jusqu claircissement de la solution. Rincer soigneusement les bords du rcipient avec un jet de pissette et chauffer encore durant quelques minutes. Ajouter 100 ml deau chaude et laisser refroidir temprature ambiante. Transvaser sans filtre
29、r dans la fiole jauge (5.4). Rincer soigneusement le rcipient ayant servi lattaque, refroidir et complter au volume. Agiter pour homogniser la solution. 7.3.4 Prlever la pipette 50 ml de la solution et les trans- vaser dans le bcher (5.5). Diluer 100 ml avec de leau. Ajouter 250 ml de solution de py
30、rophosphate de sodium (4.6). Placer le bcher sur un agitateur magntique (5.8) et ajouter un barreau aimant. 9 RPTABI LIT 7.3.5 Ajuster le pH de la solution une valeur comprise entre 6,5 et 7 laide dun pH-mtre (5.9), par addition de la solution dacide chlorhydrique (4.4). NOTE - Dans le cas des allia
31、ges contenant du chrome, il convient dattendre 30 min aprs laddition du pyrophosphate de sodium, avant deffectuer le titrage. Titrer avec la solution de permanganate de potassium (4.8) en lajoutant lentement dans le bcher. Suivre les indica- tions du potentiomtre : la fin du titrage est obtenue lors
32、quun saut brusque de potentiel dau moins 100 mV a t observ. II est recommand deffectuer un deuxime titrage dans les mmes conditions sur une autre prise aliquote de la solution dessai. 250 100 T(V,- V,)XX- m. - 500 T(V2 - V,) - m. m. est Ia masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); Vo est le volum
33、e, en millilitres, de la solution de per- manganate de potassium (4.8) utilise pour lessai blanc; V2 est le volume, en millilitres, de la solution de permanganate de potassium (4.8) utilise pour le dosage (7.3.5); T est lquivalent en manganse de la solution de per- manganate de potassium (4.8) expri
34、m en grammes de manganse correspondant 1 ml de la solution. Lexprience a montr que les I imites de confiance 95 %, pour un oprateur expriment, sont k 0,20 %. 10 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit vantes : contenir les indications sui- a) la rfrence de la mthode utilise; b) les rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; cl tout dtail particulier relev au cours de lessai; d) toute opration non prvue dans la prsente internationale ou considre comme facultative. Page blanche Page blanche Page blanche
