1、 Numros de rfrence ISO 3890-2:2009(F) FIL 75-2:2009(F) ISO et FIL 2009NORME INTERNATIONALE ISO 3890-2 FIL 75-2 Deuxime dition 2009-10-15 Lait et produits laitiers Dtermination des rsidus de composs organochlors (pesticides) Partie 2: Mthodes dessai pour la purification des extraits bruts et tests de
2、 confirmation Milk and milk products Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation ISO 3890-2:2009(F) FIL 75-2:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractre
3、s intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier,
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7、oduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit soit de lISO soit de la FIL, lune ou lautre des adresses ci-aprs. ISO copyright office Fdration Internationale de Laiterie Case postale 56 CH-121
8、1 Geneva 20 Diamant Building Boulevard Auguste Reyers 80 B-1030 Bruxelles Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88 Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13 E-mail copyrightiso.org E-mail infofil-idf.org Web www.iso.org Web www.fil-idf.org Publi en Suisse ii ISO et FIL 2009 Tous droits rservsIS
9、O 3890-2:2009(F) FIL 75-2:2009(F) ISO et FIL 2009 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives.1 3 Mthode A: Sparation liquide-liquide laide dactonitrile et purification sur colonne de Florisil.1 4 Mthode B: Sparation liquide-liquide laide de di
10、mthylformamide (DMF) et purification sur colonne dalumine.4 5 Mthode C: Sparation liquide-liquide laide de dimthylformamide (DMF) et purification sur colonne de Florisil 1) 7 6 Mthode D: Chromatographie sur colonne doxyde daluminium dactivit dfinie avec prcision.9 7 Mthode E: Chromatographie sur col
11、onne doxyde daluminium11 8 Mthode F: Chromatographie sur colonne de Florisil 1)partiellement dsactiv.14 9 Mthode G: Chromatographie sur colonne de gel de silice partiellement dsactiv 16 10 Mthode H: Chromatographie par permation de gel .18 11 Tests de confirmation et procd supplmentaire de purificat
12、ion 20 12 Procd supplmentaire de purification.29 Bibliographie.31 ISO 3890-2:2009(F) FIL 75-2:2009(F) iv ISO et FIL 2009 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llabo
13、ration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent gale
14、ment aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques
15、 est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fai
16、t que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 3890-2 FIL 75-2 a t labore par le comit techni
17、que ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fdration Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publie conjointement par lISO et la FIL. LISO 3890 FIL 75 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Lait et produits laitiers Dtermination de
18、s rsidus de composs organochlors (pesticides): Partie 1: Considrations gnrales et mthodes dextraction Partie 2: Mthodes dessai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation Cette deuxime dition de lISO 3890-2 FIL 75-2 annule et remplace la premire dition (ISO 3890-2:2000), dont el
19、le constitue une rvision mineure. ISO 3890-2:2009(F) FIL 75-2:2009(F) ISO et FIL 2009 Tous droits rservs vAvant-propos La FIL (Fdration Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif reprsentant le secteur laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comits Nationaux d
20、ans chaque pays membre et des associations laitires rgionales avec lesquelles la FIL a sign des accords de coopration. Tout membre de la FIL a le droit de faire partie des Comits permanents de la FIL auxquels sont confis les travaux techniques. La FIL collabore avec lISO pour llaboration de mthodes
21、normalises danalyse et dchantillonnage pour le lait et les produits laitiers. La tche principale des Comits permanents est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les quipes dAction et les Comits permanents sont soumis aux Comits Nationaux pour vote. Leu
22、r publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 50 % au moins des Comits Nationaux de la FIL votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait tr
23、e tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 3890-2 FIL 75-2 a t labore par la Fdration Internationale de Laiterie (FIL) et le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publi
24、e conjointement par la FIL et lISO. Lensemble des travaux a t confi lancien Groupe dExperts mixte ISO-FIL (E12 Rsidus de pesticides) qui fait maintenant partie de lquipe dAction mixte ISO-FIL Contaminants organiques et rsidus vtrinaires, du Comit permanent charg des Mthodes analytiques pour additifs
25、 et contaminants. LISO 3890 FIL 75 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Lait et produits laitiers Dtermination des rsidus de composs organochlors (pesticides): Partie 1: Considrations gnrales et mthodes dextraction Partie 2: Mthodes dessai pour la purification des extraits br
26、uts et tests de confirmation Cette dition de lISO 3890-2 FIL 75-2, conjointement lISO 3890-1 FIL 75-1, annule et remplace la FIL 75C:1991, dont elle constitue une rvision mineure. NORME INTERNATIONALE ISO 3890-2:2009(F) FIL 75-2:2009(F) ISO et FIL 2009 Tous droits rservs 1Lait et produits laitiers D
27、termination des rsidus de composs organochlors (pesticides) Partie 2: Mthodes dessai pour la purification des extraits bruts et tests de confirmation AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente partie de lISO 3890 FIL 75 peut impliquer lutilisation de produits et la mise en uvre de modes opratoires et
28、dappareillages caractre dangereux. La prsente partie de lISO 3890 FIL 75 ne prtend pas aborder tous les problmes de scurit qui sont lis son utilisation. Il incombe lutilisateur dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit et de dterminer lapplicabilit des restrictions rglementaire
29、s avant de lutiliser. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 3890 FIL 75 spcifie des mthodes dessai pour la purification des extraits bruts obtenus avec les mthodes gnrales donnes dans lISO 3890-1 FIL 75-1. Elle donne galement des mthodes recommandes pour la dtermination des rsidus de comp
30、oss organochlors dans le lait et les produits laitiers ainsi que des tests de confirmation et des techniques de purification. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour
31、les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3890-1 FIL 75-1:2009, Lait et produits laitiers Dtermination des rsidus de composs organochlors (pesticides) Partie 1: Considrations gnrales et mthodes dextraction 3 Mthode A: Sparati
32、on liquide-liquide laide dactonitrile et purification sur colonne de Florisil 1)3.1 Principe Voir Rfrence 3. Extraction des composs organochlors ainsi que de la matire grasse de lchantillon par lune des mthodes spcifies dans lISO 3890-1 FIL 75-1. Concentration de lextrait presque jusqu sec, puis red
33、issolution dans lther de ptrole et sparation des composs organochlors dans lactonitrile. Aprs 1) Florisil (fourni par exemple par Floridin Co.) est un exemple de produit appropri disponible sur le march. Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente partie de lISO 3890 FIL 75
34、 et ne signifie nullement que lISO ou la FIL approuvent ou recommandent lemploi exclusif du produit ainsi dsign. ISO 3890-2:2009(F) FIL 75-2:2009(F) 2 ISO et FIL 2009 Tous droits rservsmlange de lactonitrile avec un excs deau, sparation des composs organochlors dans lther de ptrole. Purification de
35、la phase organique par chromatographie sur une colonne de Florisil 1)(silicate de magnsium synthtique) en utilisant comme luant un mlange dther de ptrole et dther dithylique. Concentration des luats pour examen par chromatographie en phase gazeuse. Une mthode particulire est dcrite pour le fromage.
36、3.2 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dminralise, ou de leau de puret quivalente. 3.2.1 ther de ptrole, ayant un point dbullition compris entre 40 C et 60 C. Distiller sur pastilles dhydroxyde
37、 de potassium ou dhydroxyde de sodium. 3.2.2 Actonitrile (CH 3 CN), satur dther de ptrole. Pour la purification, mlanger 4 l dactonitrile avec 1 ml dacide orthophosphorique et 30 g de pentoxyde de phosphore dans un ballon en verre fond rond. Ajouter des billes en verre et distiller une temprature co
38、mprise entre 81 C et 82 C. La temprature ne doit pas dpasser 82 C. Mlanger lactonitrile purifi avec suffisamment dther de ptrole pour quune sparation des phases se produise. 3.2.3 ther dithylique (C 2 H 5 OC 2 H 5 ), exempt de peroxydes. Distiller et stabiliser avec 2,0 % en fraction volumique dthan
39、ol absolu (C 2 H 5 OH). 3.2.4 Solvant dlution A: mlange dther dithylique (3.2.3) et dther de ptrole (3.2.1) (6 + 94 parties en volume). Scher sur 10 g 25 g de sulfate de sodium anhydre (3.2.6). 3.2.5 Solvant dlution B: mlange dther dithylique (3.2.3) et dther de ptrole (3.2.1) (15 + 85 parties en vo
40、lume). Scher sur 10 g 25 g de sulfate de sodium anhydre (3.2.6). 3.2.6 Sulfate de sodium (Na 2 SO 4 ), en granuls, anhydre. Chauffer 500 C 25 C pendant 4 h. Laisser refroidir et conserver dans un flacon bouch. 3.2.7 Adsorbant: Florisil 1) , 60 mesh 100 mesh. Activer ladsorbant par chauffage 650 C 25
41、 C pendant 4 h, le verser immdiatement dans des flacons bien bouchs et le conserver dans lobscurit. Avant usage, chauffer 130 C pendant au moins 5 h. Il convient de conserver ladsorbant soit 130 C 2 C soit la temprature ambiante dans un dessiccateur. Dans ce dernier cas, cependant, il est recommand
42、de le chauffer 130 C 2 C tous les 2 jours. Il convient que chaque lot dadsorbant soit contrl de temps en temps de la faon suivante. ISO 3890-2:2009(F) FIL 75-2:2009(F) ISO et FIL 2009 Tous droits rservs 3Faire passer 1 ml dune solution talon dhexane contenant 0,1 mg/l de lindane, dheptachlore poxyde
43、, daldrine et de dieldrine et 0,3 mg/l dendrine travers la colonne dabsorption (voir lISO 3890-1 FIL 75-1:2009, 9.3). luer et concentrer comme spcifi en 3.4.3. Dterminer la rcupration par chromatographie en phase gazeuse. Ladsorbant est satisfaisant si le lindane, lheptachlore, laldrine et lheptachl
44、ore poxyde sont trouvs quantitativement dans le solvant dlution A (3.2.4) et la dieldrine et lendrine dans le solvant dlution B (3.2.5). 3.2.8 Chlorure de sodium (NaCl), solution aqueuse 2 % en fraction massique. Chauffer le chlorure de sodium 500 C 25 C pendant 4 h avant de prparer la solution. 3.2
45、.9 thanol (C 2 H 5 OH), absolu. 3.2.10 Oxalate de sodium (Na 2 C 2 O 4 ) ou oxalate de potassium (K 2 C 2 O 4 ). 3.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 3.3.1 Colonnes de chromatographie, ayant un diamtre intrieur de 20 mm et une longueur de 300 mm, munies de
46、 robinets en polyttrafluorothylne (PTFE) et de disques en verre fritt ou de tampons de laine de verre. 3.3.2 vaporateur rotatif appareil de Kuderna-Danish 2)ou quivalent, avec fiole dvaporation de 500 ml de capacit, et reli un tube gradu. 3.3.3 Mlangeur grande vitesse. 3.3.4 Ampoules dcanter, ayant
47、une capacit de 125 ml et 1 000 ml. 3.4 Mode opratoire 3.4.1 Extraction de la matire grasse et des composs organochlors 3.4.1.1 Mthodes gnrales Voir lISO 3890-1 FIL 75-1:2009, Annexe A. 3.4.1.2 Mthode particulire pour le fromage Placer dans un mlangeur grande vitesse (3.3.3) une quantit suffisante dchantillon coup en morceau (pour obtenir 3 g de matire grasse), 2 g environ doxalate de sodium ou doxalate de po
