1、Norme internationale 385612 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEIK)(nYHAPOHAR OPI-AHM3AL ml est la masse, en grammes, de la prise dessai prleve en vue de la prparation de la solution dcrite dans le para- graphe 8.2.3 de IISO 6713; Des interfrences spectrales se produisent en prsence de
2、plomb, de calcium ou de cuivre, sur la raie de rsonance 217,6 nm. En prsence de plomb, utiliser la raie de rsonance de lantimoine 206,8 nm ou 231 ,l nm. En prsence de cal- cium, mesurer Iabsorbance 217,0 nm et soustraire le rsultat de Iabsorbance 217,6 nm. En prsence de cuivre, utiliser la raie de r
3、sonance de lantimoine 231,l nm. Utiliser un correcteur de bruit de fond au deutrium pour corri- qer le bruit de fond. En variante, les solutions peuvent tre ras- pires en utilisant une raie non absorbante voisine pour la cor- rection dabsorption non spcifique (voir la note). P est la teneur en pigme
4、nt de la peinture liquide, exprime en pourcentage en masse, obtenue selon la mthode appro- prie dcrite dans le chapitre 6 de IISO 6713. 3.6.1.2 Fraction liquide de la peinture Calculer la masse dantimoine contenue dans la solution (extrait), obtenue selon la mthode dcrite dans le para- graphe 9.3 de
5、 IISO 6713, laide de lquation h - bo 10 m2 = - x v2 x 106 - x F2 9 NOTE - Certaines lampes cathode creuse pour lantimoine ont une raie non absorbante 216,9 nm. = (b, 10-5 - bo) x V2 x F2 x - 9 3.6 Expression des rsultats o 3.6.1 Calculs ho est la concentration en antimoine, en m.icrogrammes par mill
6、ilitre, de la solution dessai blanc prpare selon la 3.6.1.1 Pigment de la peinture liquide mthode dcrite dans le paragraphe 6.5 de IISO 6713; Calculer la masse dantimoine ( soluble ) contenue dans lextrait b, est la concentration en antimoine, en microgrammes lacide chlorhydrique, obtenu selon la mt
7、hode dcrite dans le par millilitre, de la solution dessai, obtenue partir de la paragraphe 8.2.3 de IISO 6713, laide de lquation courbe dtalonnage ; a1 - ao 10 m. = - x v, x 106 - x F, 9 10-5 = (a 1- ao) x VI x FI x - 9 o a0 est la concentration en antimoine, en microgrammes par millilitre, de la so
8、lution dessai blanc prpare selon la mthode dcrite dans le paragraphe 8.4 de IISO 6713; a1 est la concentration en antimoine, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai, obtenue partir de la courbe dtalonnage ; FI est le facteur de dilution comme indiqu en 3.4.3; m. est la masse, en gramme
9、s, dantimoine (soluble ) con- tenue dans lextrait lacide chlorhydrique; VI est la somme du volume, en millilitres, dacide chlorhy- drique et du volume dthanol utiliss pour lextraction dcrite dans le paragraphe 8.2.3 de IISO 6713 (suppose tre de 77 ml). F2 est le facteur de dilution comme indiqu en 3
10、.4.3; m2 est la masse, en grammes, dantimoine contenue dans la fraction liquide de la peinture; V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue selon la mthode dcrite dans le paragraphe 9.3 de IISO 6713 (= 100 ml). Calculer la teneur en antimoine de la fraction liquide de la pein- ture laid
11、e de Nquation m2 CSb2 = - x 102 m3 o CSb2 est la teneur en antimoine de la fraction liquide de la peinture, exprime en pourcentage en masse de la peinture; m3 est la masse totale, en grammes, de la peinture intro- duite dans le jeu de tubes, comme dcrit dans le paragraphe 6.4 de IISO 6713. ISO 3856/
12、2-1984 (FI 3.6.1.3 Peinture liquide Calculer la teneur totale en antimoine (soluble) de la peinture liquide par la somme des rsultats obtenus suivant 3.6.1 .l et 3.6.1.2, soit : 4.2.6 Sulfate de c&iumW). CSb3 = CSb, + CSb2 o csB3 est la teneur totale en antimoine soluble) de la pein- ture, exprime e
13、n pourcentage en masse. 3.6.1.4 Peinture en poudre La teneur totale en antimoine soluble) de la peinture en poudre est obtenue aprs modification approprie des calculs donns en 3.6.1.1. 3.6.1.5 Autres solutions dessai Si les solutions dessai ont t prpares selon des mthodes diffrentes de celles qui so
14、nt dkrites dans IISO 6713 (voir 3.4.2.31, il est ncessaire de modifier les quations pour le calcul de la teneur en antimoine donne en 3.6.1 .l et 3.6.1.2. 4.2.7 Antimoine, solution talon mere contenant 200 mg de Sb par litre. Peser, 0,l mg prs, 239,4 mg de trioxyde dantimoine sch, les dissoudre dans
15、 100 ml dacide chlorhydrique (4.2.1), dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon contient 200 pg de Sb. 4.2.8 Antimoine, solution talon contenant 4 mg de Sb par litre. Prparer cette solution le jour mme de son util
16、isation. Introduire, laide dune pipette, 20 ml de la solution talon mre (4.2.7) dans une fiole jauge de 1 000 ml, ajouter 50 ml dacide chlorhydrique (4.2. II, diluer jusquau trait repre avec de leau et melanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon contient 4 I-19 de Sb. 3.6.2 Fidblitb Aucune
17、donne de fidlite nest actuellement disponible. 4 Mthode spectrophotomtrique la rhodamine B 4.1 Principe Aprs oxydation, extraction de lantimoine partir dune solu- tion dans de lacide chlorhydrique concentr avec du di-ko- propylther. Formation dun complexe rouge avec une solution de rhodamine B et me
18、surage spectrophotomtrique de la colo- ration a une longueur donde dans la rgion de 553 nm. 4.2 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit4 analytique reconnue, et de leau dune puret dau moins qualit 3 selon IISO 3696. 4.2.1 Acide chlorhydrique, a environ 37 % (mlm) (Q
19、 approximativement II18 g/ml). 4.2.2 Acide nitrique, environ 65 % (mlm) (Q approximati- vement 1,42 g/ml). 4.2.3 Acide sulfurique, environ 98 % (mlm) (e approxi- mativement 184 g/ml). 4.2.4 Di-kopropyl&her. 4.2.5 Rhodamine B, solution. Dissoudre 150 mg de rhodamine B (nom commercial de la ttrathylrh
20、odamine) dans 1 000 ml dacide chlorhydrique, C(HI) = 0,8 mol/l, et mlanger soigneusement. 4.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.3.1 Spectrophotometre, convenant pour des mesurages une longueur donde denviron 553 nm et muni de cuves de 10 ou 20 mm de parcours optique. 4.3.2 Ampoules a
21、 decanter, de 100 ml de capacit, confor- mes aux spcifications de IISO 4800. 4.3.3 Pipettes, de 20 ml de capacit, conformes aux spcifi- cations de IISO 648. 4.3.4 Burette, de 25 ml de capacit, conforme aux spcifica- tions de IISO 385/1. 4.3.5 Fioles jaugees un trait, de 50 ml de capacit, con- formes
22、 aux spcifications de IISO 1042. 4.4 Mode opratoire 4.4.1 tablissement de la courbe detalonnage 4.4.1 .l Prparation des solutions calorimtriques talons Prparer ces solutions le jour mme de leur utilisation. Dans une srie de cinq bchers de 100 ml, introduire, laide de la burette (4.3.41, les volumes de la solution talon dantimoine (4.2.8) indiqus dans le tableau suivant.
