1、NORME 60 INTERNATIONALE 3830 Troisime dition 1993-I O-OI Produits ptroliers - Dtermination de la teneur en plomb de lessence - Mthode au monochlorure diode Petroleum products - Determination of lead content of gasoline - lodine monochloride method Numro de rfrence ISO 3830: 1993(F) ISO 3830:1993(F)
2、Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fderation mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit d
3、e faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec NS0 participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation
4、 lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 3830 a t labore par le com
5、it technique lSO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Cette troisime dition annule et remplace la deuxime dition (ISO 3830:1981), dont elle constitue une rvision technique. 8 60 1993 Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut Qtre reproduite ni utilise sous quel
6、que forme que ce soit et par aucun procd, electronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 3830:1993(F) Produits pt
7、roliers - Dtermination de la teneur en plomb de lessence - Mthode au monochlorure diode AVERTISSEMENT - Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous
8、les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et detablir des regles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescri
9、t une m- thode pour la dtermination de la teneur totale en plomb des essences contenant des alkyles de plomb a des concentrations comprises entre 0,026 g et 1,300 g de plomb par litre. La prsente Norme internationale nest pas applicable aux essences contenant des additifs manganiques antidtonants. 2
10、 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et
11、les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3
12、85-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges si Iexcs est plus important, cela risque de provoquer une prcipita
13、tion du plomb et des points finals imprcis au cours du titrage avec la solution Na,EDTA. 4.7 Nitrate de plomb, solution talon 0,005 mol/l. Peser, 0,001 g prs, environ 1,7 g de nitrate de plomb Pb(NO,), pralablement sch 105 “C et refroidi dans un dessiccateur. Dissoudre ce produit dans de leau et ajo
14、uter 10 ml de lacide nitrique concentre (4.1). Diluer au volume avec de leau, dans une fiole jauge de 1 000 ml, et agiter fortement pour homogniser. Calculer la concentration, col en moles par litre, de la solution de nitrate de plomb laide de lquation CO m =- 331,23 o m est la masse, en grammes, de
15、 nitrate de plomb dissous. 4.8 Disodium-dihydrogne thylne diamine- ttra-actate, -CH,N(CH,COOH)CH,COONa2, 2H,O (Na,EDTA), solution titre 0,005 mol/l. 4.8.1 Prparation Dissoudre environ 3,75 g de Na,EDTA dans 2 000 ml deau. 4.8.2 talonnage laide dune pipette, introduire 25,0 ml de la solution talon de
16、 nitrate de plomb (4.7) dans une fiole conique de 250 ml. Diluer environ 75 ml avec de leau et y ajouter plusieurs gouttes de la solution indicatrice de bleu de bromothymol (4.10). Titrer avec la solution dhydroxyde dammonium (4.3) jusqu ce que la couleur de la solution commence virer du jaune au bl
17、eu, puis ajouter 10 ml de la solution tampon acti- que dactate de sodium (4.5) et 5 gouttes de la so- lution de xylnol orange (4.9). 2 ISO 3830:1993(F) NOTE 2 En prsence de plomb, la solution aura alors une couleur rouge prune. Titrer avec la solution de Na,EDTA (4.8). La couleur vire a lorange a pr
18、oximit du point final, ce dernier tant indique par un brusque virage de lorange un jaune citron vif persistant. Noter le volume utilise et calculer la concentration de la solution de Na,EDTA. NOTE 3 Laddition dun excs de solution de Na,EDTA ne provoque aucun autre changement de couleur au point fina
19、l. 4.8.3 Calcul Calculer la concentration, cl, de la solution de Na,EDTA, 0,000 01 mol/1 prs, a laide de lquation 25 Cl 0 =- V o est la concentration, en moles par litre, de la solution etalon de nitrate de plomb (4.7); V est le volume, en millilitres, de la solution de Na,EDTA, utilise pour ltalonn
20、age. 4.9 Xylnol orange, solution indicatrice. Dissoudre 0,2 g de xylnol orange, sel de sodium, dans 100 ml deau et y ajouter 1 goutte de la solution 1 + 1 dacide chlorhydrique (4.2.1). Prparer une nouvelle solution chaque semaine. 4.10 Bleu de bromothymol, solution indicatrice. Dissoudre 0,l g de bl
21、eu de bromothymol dans 80 ml dthanol 95 % (V/v) et diluer 100 ml avec de leau. 5 Appareillage 5.1 Burette, de 25 ml de capacit, conformement la classe A de IISO 385-l. 5.2 Pipette, de 25 ml de capacit, conformment la classe A de IISO 835-l. 5.3 Fioles volumtriques, graduation unique, de 1 000 ml et
22、2 000 ml de capacit, conformment la classe A de IISO 1042. 5.4 Fioles coniques, col large, en verre borosilicat, de 250 ml ou 500 ml de capacit. 5.5 Rservoir de mesure, de 100 ml et 500 ml de capacit, conformement IISO 4788. 5.6 Ampoule decanter, de 250 ml de capacit, en verre borosilicat, avec un b
23、ouchon en verre, conformement IISO 4800. 5.7 Verre de montre, en verre borosilicat, dune grandeur suffisante pour couvrir louverture de la fiole conique de 500 ml (5.4). NOTE 4 Les verres de montre nervurs sont recomman- ds mais ne sont pas aisment disponibles dans tous les pays. On a trouv quils rd
24、uisent notablement le temps ncessaire lvaporation des phases aqueuses contenant le plomb extrait. 5.8 Thermometre, dun usage gnral, chelle 0 “C a 50 “C ou 0 “C 100 OC, conformement IISO 1770 type L ou type M. 5.9 Balance, mono ou double plateau, pesant 0,001 g prs. 5.10 Dessiccateur, en verre, dune
25、capacit suffi- sante, avec dessechant. 6 chantillonnage Les chantillons doivent tre prlevs conformement IISO 3170, IISO 3171 ou une norme nationale quivalente. Les chantillons dessence ayant une pression de vapeur Reid (ISO 3007) suprieure a 50 kPa doivent tre refroidis dans un rcipient envi- ron 15
26、 “C avant den extraire la prise dessai pour analyse. Le mode opratoire utilise, pour Ichantillon- nage doit tre note dans le rapport dessai. 7 Mode opratoire 7.1 Verser 50 ml de la solution de monochlorure diode (4.6) et 25 ml du distillat lourd (4.4) dans Iam- poule decanter (5.6). Mesurer la tempr
27、ature de lchantillon 0,5 “C prs (voir article 6). laide dune pipette (5.2), introduire 25 ml de lchantillon dessence dans lampoule a dcanter. Boucher im- mediatement lampoule et agiter le contenu durant 1 min. Laisser reposer lampoule durant plusieurs mi- nutes, jusqu sparation des deux phases, et v
28、erser la phase aqueuse inferieure dans la fiole conique de 500 ml (5.4). Laver la phase dessence par trois fois avec 20 ml deau et recueillir les eaux de lavage dans la fiole conique. AVERTISSEMENT - Aucun liquide ne doit tre aspir avec la bouche dans la pipette. Laisser schapper la pression rgnant
29、dans lampoule dcanter pendant lagitation. 7.2 Introduire quelques billes de verre dans la fiole conique, couvrir celle-ci avec le verre de montre (5.7) et porter la solution aqueuse bullition modre sur une plaque chauffante sous une hotte. Lorsque le volume de solution est rduit 15 ml ou 20 ml, ajou
30、- ISO 3830:1993(F) ter lentement, sans retirer la fiole de la plaque chauf- fante, 5 ml de lacide nitrique (4.1) le long de la paroi de la fiole et faire vaporer le contenu presque jusqu siccite afin doxyder toute matiere organique pr- sente. Rpeter le traitement lacide nitrique jusqu lobtention dun
31、 rsidu blanc. Enfin, retirer le verre de montre et faire vaporer jusqu siccit. Retirer la fiole de la plaque chauffante et laisser refroidir son contenu. 7.3 Verser environ 200 ml deau dans la fiole et agi- ter en tournant pour dissoudre le rsidu. NOTE 5 Le rsidu peut tre rapidement dissous en chauf
32、fant la solution. Si la solution a te chauffee, la refroidir avant le ti- trage. Ajouter plusieurs gouttes de la solution de bleu de bromothymol (4.10) et titrer avec la solution dhy- droxyde dammonium (4.2) jusqu ce que la couleur commence virer du jaune paille au bleu, puis ajouter 10 ml de la sol
33、ution tampon actique dactate de sodium (4.5) et 5 gouttes de la solution de xylnol orange (4.9). NOTE 6 Apres addition de xvlnol orange, en prsence de plomb, la solution a une couleur rouge -prune. des hautes teneurs en plomb, une solution de xylnol orange a 1 % (I Vl est le volume, en millilitres,
34、de la so- lution titre de Na,EDTA, utilise pour le titrage de la prise dessai; t 8,288 0,001 2 est la concentration, en moles par li- tre, de la solution titre de Na,EDTA; est la temprature, en degrs Celsius, de lessence au moment du prl- vement de lchantillon; est une constante permettant la conver
35、sion du Na,EDTA en grammes par litre de plomb; est le coefficient correspondant la dilatation des essences pour 1 “C au niveau de 15 OC, et reprsentant un intermdiaire entre ceux des essen- ces moteur et aviation. NOTE 8 Pour les essences ne contenant que du plomb ttrathyle (TEL), ou du plomb ttramt
36、hyle (TML), on peut convertir les grammes de plomb par volume unitaire en millilitres par volume unitaire, en multipliant le rsultat par les facteurs suivants: pour TEL = 0,946; pour TML = 0,648. 9 Expression des rsultats Noter la concentration, Cpb, obtenue 0,002 g de plomb prs par litre 15 “C. 10
37、Fidlit La fidlit de la prsente Norme internationale a t obtenue la suite dun programme ISO dessais interlaboratoires portant sur des echantillons dont la teneur en plomb variait de 0,3 g 1,0 g de plomb par litre. Dans un programme ultrieur dessais organises par IASTM, la gamme fut tendue aux produit
38、s ayant une teneur allant jusqu 0,03 g de plomb par litre avec une fidelite gale, voire meilleure. La fidlite a ete tablie en utilisant la solution indicatrice de jaune de dimthyle, la place de bleu de bromothymol. Des essais limites ont montre que le changement de so- lution indicatrice naffecte pa
39、s la fidelit. 10.1 Rptabilit La difference entre des resultats dessais successifs, obtenus par le mme oprateur utilisant le mme ap- pareillage, dans des conditions opratoires identiques et sur un mme produit, ne doit, au cours dune lon- gue serie dessais effectues en appliquant nor- malement et correctement la mthode dessai, dpasser la valeur suivante quune fois sur vingt: 0,003 65 + 0,007 3+b o +b est la moyenne des rsultats, en grammes de plomb par litre 15 OC. 4
