1、 Numro de rfrence ISO 3750:2006(F) ISO 2006NORME INTERNATIONALE ISO 3750 Deuxime dition 2006-06-01 Alliages de zinc Dosage du magnsium Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Zinc alloys Determination of magnesium content Flame atomic absorption spectrometric method ISO 3750:2006
2、(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutili
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5、ion de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2006 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre
6、 reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. +
7、 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2006 Tous droits rservsISO 3750:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Termes et dfinitions 1 4 Principe 2 5 Racti
8、fs 2 6 Appareillage 3 7 chantillonnage 3 8 Mode opratoire 3 9 Calcul et expression des rsultats 5 10 Rapport dessai . 6 Annexe A (informative) Informations additionnelles concernant les essais interlaboratoires conduits lchelle internationale 7 Annexe B (informative) Reprsentation graphique des donn
9、es de fidlit . 8 ISO 3750:2006(F) iv ISO 2006 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques
10、 de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechni
11、que internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internation
12、ales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits
13、 de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 3750 a t labore par le comit technique ISO/TC 18, Zinc et alliages de zinc, sous-comit SC 1, Mthodes dchantillonnage et d
14、analyse du zinc et des alliages de zinc. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 3750:1976), dont elle constitue une rvision technique. Elle est base sur la Norme europenne EN 12441-2:2001, Zinc et alliages de zinc Analyse chimique Partie 2: Dosage du magnsium dans les alliage
15、s de zinc Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme. NORME INTERNATIONALE ISO 3750:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 1 Alliages de zinc Dosage du magnsium Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie un
16、e mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme pour le dosage du magnsium dans les alliages de zinc. La mthode sapplique aux produits spcifis dans lISO 301 et lISO 752. Elle convient pour la dtermination des teneurs (fractions massiques) du magnsium comprises entre 0,002 % et 0,08 %.
17、2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 301, Alli
18、ages de zinc en lingots destins la fonderie ISO 752, Zinc en lingots ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux et dfinitions ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la d
19、termination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise ISO 20081, Zinc et alliages de zinc Mthodes dchantillonnage
20、Spcifications 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 20081 ainsi que les suivants sappliquent. 3.1 spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme mesurage de labsorption dun rayonnement lectromagntique, mis par un lment une longueur don
21、de dtermine, par un milieu absorbant (flamme) constitu datomes du mme lment, ltat fondamental NOTE Chaque lment absorbe le rayonnement de longueurs donde spcifiques et lintensit du rayonnement absorb est proportionnelle la concentration dudit lment. ISO 3750:2006(F) 2 ISO 2006 Tous droits rservs4 Pr
22、incipe Mise en solution dun chantillon dalliage par un mlange dacide chlorhydrique et dacide nitrique puis, aprs dilution approprie et nbulisation de la solution au sein dune flamme air-actylne (ou protoxyde dazote- actylne), dosage du magnsium par spectromtrie dabsorption atomique la longueur donde
23、 de 285,21 nm. 5 Ractifs 5.1 Gnralits Au cours de lessai, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dminralise. 5.2 Acide chlorhydrique, = 1,19 g/ml 5.3 Acide nitrique, = 1,4 g/ml 5.4 Mlange acide chlorhydriqueacide nitrique Mlanger 180 volumes dacide chlorhydriq
24、ue (5.2) 4 volumes dacide nitrique (5.3). Ce mlange doit tre frachement prpar juste avant lemploi. 5.5 Lanthane, solution 5 % Introduire 29,5 g doxyde de lanthane (La 2 O 3 ) dans un bcher de 400 ml. Ajouter 5 ml deau, puis ajouter avec prcaution 50 ml dacide chlorhydrique (5.2). Aprs dissolution, r
25、efroidir temprature ambiante. Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 5.6 Zinc, solution 10 g/l Mettre en solution 10 g de zinc (99,99 %), exempt de magnsium, (voir 8.3.1), par 60 ml du mlange dacides (5.4). vaporer jusqu consistance
26、 sirupeuse. Reprendre avec de leau et transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 5.7 Aluminium, solution 1,0 g/l Ajouter 10 ml deau 1,0 g daluminium (99,99 %), exempt de magnsium, (voir 8.3.1), puis mettre en solution par une quantit
27、minimale dacide chlorhydrique (5.2). Chauffer lgrement pour faciliter la mise en solution. Refroidir temprature ambiante. Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. Aprs vrification de la teneur en magnsium (voir 8.3.1), transvaser ex
28、actement 50 ml dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 5.8 Magnsium, solution talon 0,5 g/l Dans un bcher de 250 ml couvert dun verre de montre, verser 20 ml deau, puis 5 ml dacide chlorhydrique (5.2). Introduire 0,5 g de magnsium dune puret au moins gale 99,95
29、 %, pes 0,001 g prs. Aprs mise en solution du mtal, refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution contient 0,05 mg de magnsium. 5.9 Magnsium, solution talon 0,01 g/l Introduire exactement 20 ml de la s
30、olution talon de magnsium (5.8) dans une fiole jauge de 1 000 ml. Ajouter 5 ml dacide chlorhydrique (5.2). Complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution contient 0,01 mg de magnsium. ISO 3750:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 3 5.10 Magnsium, solution talon 0,001 g/l Introd
31、uire exactement 50 ml de la solution talon de magnsium (5.9) dans une fiole jauge de 500 ml. Ajouter 5 ml dacide chlorhydrique (5.2). Complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution contient 0,001 mg de magnsium. 5.11 Eau rgale Mlanger 3 volumes dacide chlorhydrique (5.2) 1 vol
32、ume dacide nitrique (5.3). 6 Appareillage 6.1 Gnralits Toute la verrerie servant la prparation des solutions et la mise en uvre de la mthode doit tre nettoye avec de leau rgale bouillante (5.11) avant utilisation. 6.2 Matriel spcifique Outre le matriel courant de laboratoire, un spectromtre dabsorpt
33、ion atomique, quip dun brleur aliment par un mlange air-actylne ou par un mlange protoxyde dazote-actylne, doit tre utilis. Il convient de manipuler les sources dexcitation conformment aux recommandations du fabricant. Il convient que le parcours optique dans la flamme soit compris entre 5 cm et 10
34、cm. 7 chantillonnage Slectionner et prparer lchantillon pour essai conformment au mode opratoire dcrit dans lISO 20081. 8 Mode opratoire 8.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, un chantillon pour essai de 5 g. 8.2 Prparation de la solution pour essai 8.2.1 Introduire la prise dessai (8.1) dans un bcher
35、 de 250 ml muni dun verre de montre et la mettre en solution en ajoutant avec prcaution 40 ml du mlange dacides (5.4). vaporer avec prcaution jusqu consistance sirupeuse, puis, aprs avoir refroidi temprature ambiante, reprendre par 40 ml 50 ml deau. Ajouter 25 ml dacide chlorhydrique (5.2) et chauff
36、er lgrement pour dissoudre les sels. 8.2.2 Transvaser dans une fiole jauge de 250 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 8.2.3 Introduire exactement 10 ml de cette solution (8.2.2) dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 4 ml dacide chlorhydrique (5.2) et 5 ml de la solution de lanthane
37、(5.5). Complter au volume avec de leau et homogniser. ISO 3750:2006(F) 4 ISO 2006 Tous droits rservs8.3 Prparation des solutions dtalonnage 8.3.1 Pour vrifier que la teneur en magnsium des solutions (5.6) et (5.7) est suffisamment faible, procder de la manire suivante: introduire respectivement 0 ml
38、 et 2 ml de la solution talon de magnsium (5.10), correspondant 0 ml et 0,02 mg/l de magnsium, dans deux fioles jauges de 100 ml; complter au volume avec de leau et homogniser; comparer les solutions (5.6) et (5.7) avec ces solutions dtalonnage par mesurage spectromtrique de labsorption atomique, te
39、l que spcifi en 8.4. La rponse du mesurage spectromtrique ne doit pas dpasser celle de la solution 0,02 mg/l. 8.3.2 Introduire 5 ml dacide chlorhydrique (5.2) dans chaque fiole dune srie de huit fioles jauges de 100 ml. 8.3.3 Ajouter a ml de la solution de zinc (5.6) et b ml de la solution daluminiu
40、m (5.7) dans chacune des fioles conformment au Tableau 1. Tableau 1 Volumes a et b Teneur (fraction massique) en aluminium % a ml b ml Infrieure 0,05 20 0 Entre 3,7 et 6,0 19 10 Entre 8,0 et 11,0 18 20 Entre 25 et 28,0 15 50 8.3.4 Ajouter 0,00 ml, 2,00 ml, 5,00 ml, 7,00 ml, 10,0 ml, 12,0 ml, 14,0 ml
41、 et 16,0 ml de la solution talon de magnsium (5.9), correspondant respectivement des teneurs (fractions massiques) dans la prise dessai de 0,00 %, 0,01 %, 0,025 %, 0,035 %, 0,05 %, 0,06 %, 0,07 % et 0,08 % de magnsium. Pour lanalyse des produits ZL6 et ZP0610, prparer 2 solutions dtalonnage supplmen
42、taires correspondant des teneurs (fractions massiques) de 0,002 % et 0,005 % de magnsium, en prlevant respectivement des volumes de 4,00 ml et 10,00 ml de la solution talon de magnsium (5.10). 8.3.5 Ajouter 5 ml de la solution de lanthane (5.5) dans chaque fiole. Complter au volume avec de leau et h
43、omogniser. 8.4 Mesures spectromtriques Mesurer les absorbances des solutions dtalonnage et de la (des) solution(s) pour essai en alternant les lectures afin de sassurer que les rglages du brleur et de lappareil ne varient pas aux cours des lectures. La longueur donde de la raie utilise doit tre de 2
44、85,21 nm. Si ncessaire, procder des dilutions identiques pour les solutions dtalonnage et la (les) solution(s) pour essai afin de respecter les gammes de concentrations recommandes par le fabricant de lappareil. Pour obtenir une meilleure reproductibilit et une meilleure sensibilit, il est recommand
45、 dutiliser une flamme lgrement rductrice. ISO 3750:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 5 9 Calcul et expression des rsultats 9.1 Mthode de calcul tablir une courbe dtalonnage en portant sur un graphique labsorbance mesure pour les solutions dtalonnage en fonction de la teneur correspondante (fractio
46、n massique). partir de la courbe dtalonnage et des absorbances mesures pour les solutions pour essai, dduire les teneurs en magnsium correspondantes. Si plusieurs dosages sont effectus, la moyenne de tous les rsultats doit tre calcule. Les rsultats doivent tre exprims conformment aux spcifications d
47、onnes dans lISO 301 et lISO 752. 9.2 Fidlit Un essai interlaboratoire de cette mthode mettant en jeu 10 laboratoires a t organis. Il portait sur 7 chantillons et 4 niveaux de teneur en magnsium. Chaque laboratoire a procd trois dosages du magnsium dans chaque chantillon (voir Notes 1 et 2). NOTE 1 Deux des trois dterminations ont t effectues dans les conditions de rptabilit dfinies dans lISO 5725-1, cest-dire mme op
