1、NORME INTERNATIONALE 3707 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAfi OPI-AHM3ALViII l-I0 CTAHLZAPTM3ALUiM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Acide phosphorique usage industriel (y compris les industries alimentaires) - Dosage du calcium - Mthode par absorption atomiq
2、ue dansla flamme Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) - De termina tion of calcium content - Flame a tomic absorption method Premire dition - 1976-12-15 CDU 661.634:546.41 :543.422 Rf. no : ISO 37074976 (F) Descripteurs : compos chimique, acide phosphorique, additif alimentaire,
3、 analyse chimique, dosage, calcium, mthode spectrophotomtrique, mthode par photomtrie de flamme, mthode spectroscopique dabsorption atomique. Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits
4、 Membres KO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, particip
5、ent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3707 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47,
6、Chimie, et a t soumise aux Comits Membres en fvrier 1975. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Roumanie Allemagne Isral Royaume-Uni Autriche Italie Suisse Belgique Nouvelle-Zlande Turquie Brsi I Pays-Bas U.R.S.S. Espagne Pologne Yougoslavie Franc
7、e Portugal Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion Internationale de Chimie Pure et Applique (UICPA). 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO3707-1976( F) Acide phosphorique usag
8、e industriel (y compris les industries alimentaires) - Dosage du calcium - Mthode par absorption atomique dans la flamme 1 OBJET La prsente Norme Internationale spcifie une mthode par absorption atomique dans la flamme pour le dosage du calcium dans lacide phosphorique usage industriel (y compris le
9、s industries alimentaires). 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux produits dont la teneur en calcium est suprieure 50 mg/kg, mais, en excutant une courbe dtalonnage approprie, on peut tendre le domaine dapplication jusqu 10 mg/kg. La prsence de SiOz soluble jusqu 5 pglml de solution de
10、ssai ninterfre pas. 2.1 Cas particulier Prsence de SiOz soluble en quantit suprieure 5 pglml de solution dessai (en cours dtude). 3 PRINCIPE Ajout, une solution chlorhydrique de la prise dessai, dions sodium pour exalter et stabiliser lmission due au calcium, et de chlorure de lanthane pour supprime
11、r linterfrence de laluminium. Pulvrisation de la solution au sein dune flamme actylne-monoxyde de diazote, et dosage du calcium par mesurage photomtrique de labsorption de la raie 422,7 nm, mise par une lampe cathode creuse au calcium. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qua
12、lit analytique reconnue, et que de leau bidistille dans un appareil en verre borosilicat joints rods, ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide phosphorique, exempt de calcium, solution 40 g/l. Peser, 0,l g prs, 29 g doxyde de phosphore(V) ( P,05) et les taler en couche mince dans une capsule approp
13、rie. Placer la capsule dans un rcipient ferm contenant de leau (par exemple un dessiccateur contenant leau la place du dess,iccatif) afin dhydrater le produit. Dissoudre ensuite loxyde de phosphore(V) hydrat dans 1 000 ml deau. 4.2 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ. 4.3 Chlorure de sodium et
14、 chlorure de lanthane, solution mixte. Dissoudre 25,5 g de chlorure de sodium et 10 g de chlorure de lanthane heptahydrat (LaCI,.7H20) dans de leau et complter le volume 100 ml. 1 ml de cette solution contient 100 mg environ de Na et 100 mg environ de chlorure de lanthane heptahydrat. 4.4 Calcium, s
15、olution talon correspondant 1,000 g de Ca par litre. Peser, 0,000 1 g prs, 2,497 2 g de carbonate de calcium pralablement sch durant 2 h 250 “C et refroidi en dessiccateur. Les introduire dans un bcher de capacit convenable (par exemple 600 ml) et les dissoudre avec prcaution dans 30 ml de la soluti
16、on dacide chlorhydrique (4.2). Diluer la solution et la transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 1,000 mg de Ca. Conserver cette solution dans un flacon en matire exempte de calcium. 4.5 Calcium, solution ta
17、lon correspondant 0,050 g de Ca par litre. Prlever 50,O ml de la solution talon de calcium (4.4), les introduire dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 50 ,ug de Ca. Prparer cette solution au moment de lemploi. 5 APPAREILLAGE Matriel
18、 courant de laboratoire, en matire exempte de calcium, et 5.1 Spectrophotomtre dabsorption atomique, muni dun brleur aliment par de lactylne et du monoxyde de diatote. 5.2 Lampe cathode creuse au calcium. 1 kO3707-19j6 (F) . ” * . . ” .I - I_ _ 5Q , . zo IOO 4,0 - . 200 -, , : 60 300 , 1 * , . . ,.
19、* Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. . 1 Complter, au I volume le contenu de chaque fiole 1 et homogniser. : NOTE - Si la solution dessai contient moins de 50 1.19 de calcium (Ca) dans 100 ml, prparer une nouvelle solution talon de calcium en diluant 10,O ml de la solution talon de cal
20、cium (4.5) 100 ml. Utiliser ctte solution talon dilue pour prparer une courbe dtalonnage couvrant lintervalle de 0 50 I-19 de Ca dans 100 ml. Les mesurages par encadrement (voir 6.3.2.2) devront tre effectus entre deux solutions aIons ne, diffrant pas de plus. de 5 ,ug de calcium dans 1.00 ml. , T ,
21、 . . . 6.2.2 Mesures spectropho tomtriques 6.2.2.1 RGLAGE DE LAPPAREIL QUIP: DE LA LAMPE CATHODE CREUSE AU CALCIUM (5.2) Mettre pralablement lappareil (5.1) sous tension durant le temps ncessaire sa stabilisation. Rgler la longueur donde aux environs de 422,7 nm, ainsi que la sensibilit et louvertur
22、e de la fente suivant les caractristiques de lappareil. Rgler la pression de lactylne et du monoxyde de diazote, suivant les caractristiques du brleur. Rgler la vitesse daspiration entre 2 et 4 mI/min. . , . % - . 2 6.2.2.2 MESURAGE Pulvriser au sein de la flamme la srie des solutions tmoins (6.2.1)
23、 et mesurer Iabsorbance de chacune, delles. Avoir soin de maintenir constant le dbit de solution pulvrise pendant toute la dure de lexcution de la courbe dtalonnage. -Faire passer. de leau travers le brleur aprs chaque mesurage. , , , I . . h ,6.2.3 Trac de la cotirbe . . Tracer un graphique en port
24、ant, par exemple, sur laxe des abscisses, les valeurs, exprimes en microgrammes, des masses de Ca contenues dans 100 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes des absorbantes mesures, diminues de la valeur obtenue pour le tmoin zro. , 6.3 Dosage 6.3.1 Prparation de
25、la solution dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans une fiole jauge de 500 ml et diluer 250 ml environ. Ajouter 20 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.2) et 5 ml de la solution mixte (4.3). Complter au volume et homogniser. . Si la teneur en calcium est comprise entre 50 et 200 mg/kg,. ex
26、cuter les mesurages directement sur la solution dessai ainsi obtenue. Si la teneur en calcium est suprieure, procder des dilutions ultrieures comme indiqu dans le tableau suivant : . Partie 1 I Teneur: . . I aliquote de Volume pr$um le en la solutioh Solution mixte n, deksi (4.3) y; b) rsultats, ain
27、si que la forme Sous laquelle ils sont exprims; ,_ : . c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou de toutes oprations facultatives. . 3 ISO 37074976 (F) q ANNEXE PUBLICATIONS
28、ISO RELATIVES LACIDE PHOSPHORCQUE USAGE-INDUSTRIEL ISO 847 - Dosage des sulfates - Mthode titrimtrique. ISO 848 - Dosagedu calcium - Mthode titrimtrique. ISO 849 .- Dosage dufer - Mthode photomtrique au bipyridyle-2,2. ISO 2997 - Dosage des sulfates - Mthode par rduction et titrimtrie. ISO 335.9 - D
29、osage de larsenic - Mthode photomtrique au dithyldithiocarbamate dargent. ISO 3360 - Dosagedu fluor - Mthode photomtrique au complexone dalizarine et nitrate de Ianthane.” ISO 3361 - Dosage de la silice soluble - Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit. ISO 3706 - Dosage de loxyde de pho
30、sphore(V) total - Mthode gravimtrique au phosphomolybdate de quinoline.” ISO 3707 - Dosage du calcium - Mthode par absorption atomique dans la flamme.* ISO 3708 - Dosage des chlorures - Mthode potentiomtrique.” ISO 3709 - Dosage des oxydes dazote , - Mthode spectrophotomtrique au xylnol-3,4.* ISO 4285 - Technique de lchantillonnage. * Applicable galement lacide phosphorique pour les industries alimentaires. 4 Page blanche Page blanche
