1、A Numroderfrence ISO34512:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 34512 Deuximedition 19981215 PlastiquesDtermination dutauxdecendres Partie2: Matirespoly(trphtalatedalkylne) PlasticsDeterminationofash Part2:Poly(alkyleneterephthalate)materialsISO34512:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescr
2、iptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch Im
3、primenSuisse ii Sommaire 1Domainedapplication .1 2Rfrencenormative .1 3Principe. 1 3.1Matriauxnonchargs .1 3.2Matriauxchargsetrenforcsdefibresdeverre 2 3.3Matriauxignifugsrenforcsdefibresdeverre. .2 4Ractifs (mthodeCoumthodeAenprsencedeDBB) 2 5Appareillage . 2 6Modeopratoire .2 6.1Prisedessai 3 6.2M
4、atriauxnonchargs .3 6.3Matriauxchargsetrenforcsdefibresdeverre 3 6.4Matriauxrenforcsdefibresdeverreetcontenantcommeignifugeantdutrioxydedantimoine et/oudautresadditifsvolatils 3 7Expressiondesrsultats . .4 8Fidlit . .4 9Rapportdessai 5ISO ISO34512:1998(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternation
5、aledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouverne
6、mentalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.Leur
7、publicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO34512atlaboreparlecomittechniqueISO/TC61, Plastiques,souscomit SC5, Propritsphysicochimiques . Cettedeuximeditionannuleetremplacelapremiredition(ISO34512:1984),quiafaitlobjetdunerv
8、ision technique. LISO3451comprendlespartiessuivantes,prsentessousletitregnral PlastiquesDterminationdutauxde cendres: Partie1:Mthodesgnrales Partie2:Matirespoly(trphtalatedalkylne) Partie3:Actatedecellulosenonplastifi Partie4:Polyamides Partie5:Poly(chloruredevinyle)NORMEINTERNATIONALE ISO ISO34512:
9、1998(F) 1 PlastiquesDterminationdutauxdecendres Partie2: Matirespoly(trphtalatedalkylne) AVERTISSEMENTLaprsentepartiedelISO3451peutimpliquerlutilisationdeproduitschimiquesetla miseenuvredemodesopratoirescaractredangereux.Ellenestpascenseaborderlesproblmes descuritlissonutilisation.Ilincombelutilisat
10、eurdtablir,avantemploi,debonnespratiques dhygineetdescuritetdedterminerlapplicabilitdesrestrictionsrglementaires. 1Domaine dapplication LaprsentepartiedelISO3451spcifielesmthodesdedterminationdutauxdecendresdupolythylne trphtalate,dupolybutylnetrphtalateetdescopolymrescorrespondantschargsetnonchargs
11、.Lesmodes opratoiresgnrauxindiqusdanslanormeISO34511onttsuivis.Pourlesmatriauxnonchargs,onutilise lamthodeAoulamthodeCdelISO34511:1997.Pourlesmatriauxchargsetceuxrenforcsdefibresde verre,onsuitlamthodeAdcritedanslISO34511:1997. Pourlesmatriauxchargsdefibresdeverreetcontenantunagentignifugeant,dutrio
12、xydedantimoineet/ou dautresadditifsvolatilisablestelsquedespigmentsdesulfuredezinc,unemodificationatapportepour liminercesadditifssousformedecomposant(s)volatil(s)dubrome. 2Rfrence normative Lanormesuivantecontientdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalable
13、spourlaprsentepartiedelISO3451.Aumomentdelapublication,lditionindiquetaiten vigueur.Toutenormeestsujettervisionetlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsentepartiede lISO3451sontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlditionlaplusrcentedelanormeindiqueci aprs.LesmembresdelaCEIetdelISOpossdentlereg
14、istredesNormesinternationalesenvigueurun momentdonn. ISO34511:1997, PlastiquesDterminationdutauxdecendresPartie1:Mthodesgnrales . 3Principe 3.1 Matriauxnonchargs Calcinationdirecteparcombustiondelamatireorganiqueettraitementdursiduhautetempraturejusqu masseconstante(ISO34511:1997,mthodeA). Silematri
15、aucontientdesselsmtalliqueshalognset/oudesmtaux(spcialementenprsencedematriaux halogns)quisoientsusceptiblesdesvaporerdurantlacombustiondelamatireorganique,onpeutprocder unecalcinationaprsminralisation(ISO34511:1997,mthodeC).Cemodeopratoireconsistechaufferla matireorganiqueenprsencedacidesulfuriquec
16、oncentrjusquunetempraturelaquelleilyadgagement defumesetcombustiondelamatireorganique,puistraiterlersiduhautetempraturejusquobtention dunemasseconstante.ISO34512:1998(F) ISO 2 3.2 Matriauxchargsetrenforcsdefibresdeverre Calcinationdirecteparcombustiondelamatireorganiqueettraitementdursiduhautetempra
17、turejusqu obtentiondunemasseconstante(ISO34511:1997,mthodeA)(voirlanote1en3.3). 3.3 Matriauxignifugsrenforcsdefibresdeverre Calcinationparcombustiondelamatireorganiqueenprsencededcabromobiphnyle(DBB)puistraitementdu rsiduhautetempraturejusquobtentiondunemasseconstante(ISO34511:1997,mthodeA). NOTE1 C
18、ertainsadditifs,commeparexemplelesulfuredezinc,sonteuxaussicompltementvolatilisssousformede bromureparcombustiondelamatireorganiqueenprsencededcabromobiphnyle(DBB).Ilconvientdedemanderau fournisseurdesinformationssurleoulesadditif(s)prsent(s)danslematriauetsurlventualitdeleurvaporationdura ntla comb
19、ustionenprsencedeDBB,oudeprocderunessaidevrificationsurleproduitchimiquepur. NOTE2 Desproduitsignifugeshauteteneurenbromepeuventgalementtreutiliss,commeparexemplelthylne bis(ttrabromophtalimide)oulepolystyrnebrom.Onpeutdterminerlapplicabilitetlaquantitdeproduitchimique utiliserenprocdantunedterminat
20、iondutauxdecendresavecdesquantitscroissantesdeproduitignifugejusqu obtentiondunemasseconstante,selon6.4.Ilconvientdappliquerleproduitchimiquecommeunepoudre. 4Ractifs (mthodeCoumthodeAenprsencedeDBB) Aucoursdelanalyse,utiliseruniquementdesractifsdequalitanalytiqueoudequalitspcifie,etdeleau distilleou
21、deleaudepuretquivalente. 4.1 Carbonatedammonium, anhydre. 4.2 Nitratedammonium, solution10%( m/m)environ. 4.3 Acidesulfurique, r 1,84g/ml. 4.4 Dcabromobiphnyle(DBB), enpoudre,qualittechniqueoupuretsuprieure. AVERTISSEMENTLedcabromobiphnylepeutentranerlaformationdedioxines.Lestempraturesde lordrede60
22、0C850Csontconsidrescommefavorisantlaformationdedioxines. 5Appareillage AppareillagespcifidanslISO34511:1997,article4,etenparticulier: 5.1 Creusetsensilice,porcelaineouplatine, inertesvisvisdumatriausoumislessai,dundiamtrede 50mm60mm(partiesuprieure)etdunehauteurgaleaudiamtre(voirnote2en3.3). 5.2 Fou
23、rmoufle, thermostatpermettantdobtenirdestempraturesde(600 25)C, (850 50)C ou une tempratureminimalede850C. 5.3 Hotteaspirante. 6Mode opratoire Lematriaudoitseprsentersousformedepetitsfragmentsdaumoins1cm 0,5cm 0,2cm,degrainsoude poudre.Lesmatriauxcomportantdesmatiresdechargeoulesmatriauxrenforcsdoiv
24、enttreschsavant calcinationentantchauffs100Cjusquobtentiondunemasseconstante.ISO ISO34512:1998(F) 3 6.1Prise dessai Prleverunequantitdchantillonpouressaisuffisantepourproduire5mg200mgdecendres(voirtableau1). Danslecasdematriauxrenforcs,prlever2gouplus.Silonneconnatpasletauxdecendresapproximatif,le d
25、termineraupralableetendduirelatailledelaprisedessaichoisirdansletableau1. Tableau1Massedelaprisedessai Tauxdecendresapproximatif Prisedessai Massedecendresobtenue %gm g 200 510 .0,010,05 100 1050 .0,050,1 50 2550 .0,10,2 25 2550 .0,21 10 20100 .110 5 50500 .10 2 200 6.2 Matriauxnonchargs Suivrelemod
26、eopratoiredcritdanslISO34511:1997,mthodeA,enappliquantunetempraturedecalcination de(850 50)C. Silematriaucontientdesselsmtalliqueshalognsouunecombinaisondemtauxetdematriauhalogn susceptiblesdesvaporerdurantleprocessusdecalcination,ousilestncessairedescendressulfates, appliquerlamthodeCdelISO34511:19
27、97. 6.3 Matriauxchargsetrenforcsdefibresdeverre SuivrelemodeopratoiredcritdanslISO34511:1997,mthodeA,enappliquantunetempraturedecalcination de(850 50)C.Silesfibresdeverrefondentcettetemprature,empchantainsilapoursuitedelacalcination dupolymre,abaisserlatemprature(600 25)Cetrpterloprationavecunenouve
28、lleprisedessai. 6.4 Matriauxrenforcsdefibresdeverreetcontenantcommeignifugeantdutrioxyde dantimoineet/oudautresadditifsvolatils Lchantillondoittrebroyoudcoupenfragmentsde1cm 0,5cm 0,2cmoudedimensionsinfrieures. ProcdercommedcritdanslISO34511:1997,mthodeA,paragraphes5.3.1et5.3.2. Ajouterlchantillonun
29、equantitdeDBB(4.4)galelamoitidelamassedelchantillon,engrammes,etbien mlangerdanslecreuset.Placerceluicidanslefourmoufle(voiralinacidessous)etappliquerunetemprature decalcinationdaumoins850 C.Placerlefoursousunehotte.Procderensuitecommeindiqudans lISO34511:1997,mthodeA,partirduparagraphe5.3.4. Ilestp
30、rfrabledeplacerlecreusetdirectementdanslefourmoufle.Silonobtientparcalcinationdirecteune grandedispersiondesrsultatslorsdelarptitiondesessais,dueparexempleuneperteencendres,chauffer doucementlecreusetaudessusduneflammerduitejusqucequilnyaitplusdedgagementdefumes. Sassurerquelesproduitsvolatilssontco
31、rrectementaspirsparunehotte.Placerlecreusetdanslefourmoufle etappliquerunetempraturedecalcinationdaumoins850 C.Procderensuitecommeindiqudans lISO34511:1997,mthodeA,partirduparagraphe5.3.4.Onpeutgalementutiliserdescreusetsenfibresde verrequipsdedeuxdisquesenfibresdeverre.Prparerlecreusetenlechauffant
32、danslefourmouflela tempraturedessaipuisenlerefroidissantendessiccateurjusquobtentiondunemasseconstante.Introduire lchantillonentrelesdisquesenfibresdeverredanslecreuset.Placerlecreusetdanslefourmoufledurant 30min.Laisserlecreusetrefroidirendessiccateurdurant20min.ISO34512:1998(F) ISO 4 Pourlesprodui
33、tsnonbroys,lersidudanslecreusetdoittrecalcinunedeuximefoisselonlemodeopratoire dcriten6.4.LaquantitdeDBBajouteaursidudoittrede1g. 7 Expressiondesrsultats Letauxdecendresouletauxdecendressulfates,exprimenpourcentageenmasse,estdonnparlaformule m m 1 0 100 o m 0 estlamasse,engrammes,delaprisedessai; m
34、1 estlamasse,engrammes,descendresobtenues. Calculerlamoyennededeuxrsultatsetlarrondir0,1%prs. 8Fidlit LesdonnesdefidlitconcernantladterminationdutauxdecendressontdcritesdanslISO 34511, lexceptiondelamthodeauDBB,dcriteen6.4.Lesdonnesdefidlitonttdterminespartirdehuit laboratoiresethuitmatriaux. Pourle
35、poly(thylnetrphtalate)contenantduSiO 2 etduTiO 2 ,lesdonnesdefidlitdutableau2ontt obtenues. Tableau2DonnesdefidlitconcernantlePETcharg Matriau/charge Tauxde cendres moyen % s r s R rR PET/SiO 2 3,18 0,045 0,045 0,125 0,125 PET/TiO 2 12,46 0,046 0,052 0,129 0,144 PET/TiO 2 44,81 0,371 0,400 1,038 1,1
36、20 o s r estlcarttypederptabilit; s R estlcarttypedereproductibilit; r estlavaleurderptabilit,dfiniecommelavaleuraudessousdelaquellesesitue,avecune probabilitde95%,lavaleurabsoluedeladiffrenceabsolueentredeuxrsultatsindividuels obtenusdansdesconditionsderptabilit(mmeoprateur,mmeappareillage,mme labo
37、ratoireetdansuncourtintervalledetemps); R estlavaleurdereproductibilit,dfiniecommelavaleuraudessousdelaquellesesitue,avecune probabilitde95%,lavaleurabsoluedeladiffrenceentredeuxrsultatsindividuelsobtenus dansdesconditionsdereproductibilit(oprateursdiffrents,appareillagesdiffrents,laboratoires diffr
38、ents).ISO ISO34512:1998(F) 5 LafidlitdelacalcinationdirectedematriauxcontenantdesfibresdeverreetcelledelamthodeauDBBne sontpasconnues,fautededonnesinterlaboratoiresdisponibles.Cependant,lafidlitdecesmthodesne devraitpasscartersensiblementdesvaleursconnues.Lacollectededonnesinterlaboratoiresestencour
39、set cesrsultatsfigurerontdanslaprochainervision. 9Rapport dessai Lerapportdessaidoitcontenirlesinformationssuivantes: a) rfrencelaprsentepartiedelISO3451; b) tousrenseignementsncessaireslidentificationdumatriausoumislessai,avecletype,lenumrode codedufabricant,lasource,lappellationcommerciale,etc.; c
40、) mthodedecalcinationutilise; d) tempratureappliquepourlacalcination; e) traitementauquelatsoumislchantillonavantlessai,silyalieu; f) rsultatsindividuelsdesdeuxdterminationsetvaleurmoyenneobtenuepourlescendresoulersidude minralisation; g) massedelaprisedessaiutilise.ISO34512:1998(F) ISO ICS83.080.20 Descripteurs: plastique,polyalkylnetrphtalate,mthodedanalyse,mthodeparcombustion,dosagedescendres. Prixbassur5pages
