1、NORME INTERNATIONALE 3256 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPO,llHAR OPI-AHW3ALWiR Il0 CTAHAPTM3ALW4 =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages daluminium - Dosage du magnsium - Mthode par absorption atomique Aluminium and aluminium alloys - Determinat
2、ion of magnesium - A tomic absorption spectropho tome trie me thod .J Premire dition - 1977-05-01 CDU 669.71 : 546.46 : 543.422 Rf. no : ISO 3256-1977 (F) Descripteurs : aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, magnsium, mthode spectrophotomtrique, mthode spectro- scopique dabsorptio
3、n atomique. Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress pa
4、r une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits m
5、embres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 3256 a t labore par le comit technique ISO/TC 79, Mtaux Mgers et leurs aliages, et a t soumise aux comits membres en septembre 1976. Les comits membres des pays suivants l
6、ont approuve : Afrique du Sud, Rp. d France Portugal Allemagne Hongrie Sude Australie Italie Suisse Belgique Japon Tchcoslovaquie Bulgarie Mexique Turquie Core, Rp. de Norvge U.R.S.S. Espagne Pologne U.S.A. Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Royaume-Uni Organ
7、isation internationale de normalisation, 1977 l I mprim en Suisse NORME INTERNATIONALE I%l 32564977 (F) Aluminium et alliages daluminium - Dosage du magnsium - Mthode par absorption atom.ique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode par spectrophotomtrie dab
8、sorption atomique pour le dosage du magnsium dans laluminium et ses alliages. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en magnsium comprise entre 0,Ol et 5 %. 2 RFRENCE ISO., Conditions gnrales pour lapplication de la spec troph o tom trie dabsorption. 1 ) 3 PRINCIPE Mise en solution d
9、e la prise dessai par lacide chlorhydrique et le peroxyde dhydrogne, pulvrisation de la solution au sein dune flamme air-actylne en prsence de chlorure de strontium ou monoxyde de diazote-actylne de lappareil dabsorption atomique. Comparaison de labsorption de lnergie de rsonance du magnsium (longue
10、ur donde de 285,2 nm normalement, ou 279,6 nm : moins sensible) avec celle des solutions talons. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml, solution 20 % (m/m) e
11、nviron. Diluer 500 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (m/m) environ, avec 500 ml deau. 4.2 Peroxyde dhydrogne, solution 30 % (m/m) environ. 4.3 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml environ, solution 58 % (m/m) environ. Ajouter 40 ml deau, en agitant et en refroidissant, 50 ml dacid
12、e sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (m/m) environ. Refroidir nouveau, complter le volume 100 ml dans une fiole jauge et homogniser. 4.4 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml environ, solution 40 % (m/m) environ. 4.5 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution 68 % (m/m) environ. 4.6 Alumin
13、ium, solution de base 20 g/l. Peser, 0,Ol g prs, 20 g daluminium pralablement dcap exempt de magnsium (titre 99,99 %); les introduire dans un bcher de capacit convenable (1 000 ml par exemple) et couvrir. Ajouter, par petites fractions, 800 ml de lacide chlorhydrique (4.1) et, si ncessaire, une gout
14、te de mercure mtallique pour faciliter lattaque. Si ncessaire, chauffer modrment pour faciliter la dissolution; puis ajouter quelques gouttes du peroxyde dhydrogne (4.2), faire bouillir durant quelques minutes pour liminer lexcs de peroxyde dhydrogne. Aprs refroidissement, transvaser quantitativemen
15、t la solution obtenue dans une fiole jauge de 1 000 ml; diluer au volume et homogniser. 25 ml de cette solution contiennent 0,5 g daluminium. 4.7 Aluminium, solution de base 1 g/l. Transvaser 50,O ml de la solution de base daluminium (4.6) dans une fiole jauge de 1 000 ml; diluer au volume et homogn
16、iser. 100 ml de cette solution contiennent 0,l g daluminium. 25 ml de cette solution contiennent 0,025 g daluminium. 5 ml de cette solution contiennent 0,005 g daluminium. 4.8 Chlorure de strontium (SrCI*), solution 50 g/l. Peser,* 0,Ol g prs, 76 g de SrC12.6H20; les transvaser dans un bcher de 400
17、ml, par exemple, et les dissoudre dans 400 ml deau. Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 500 ml; diluer au volume et homogniser. Conserver cette solution dans une bouteille en matire plastique. 1) En-prparation. ISO 32564977 (F) 4.9 Magnsium, solution talon 1 g/l. Peser, 0,000 2 g prs
18、, 1 g de magnsium extra pur (titre 99,95 %) et le transvaser dans une fiole conique de 1 000 ml par exemple. Ajouter 200 ml deau environ, puis 30 ml de lacide chlorhydrique (4.1) et couvrir. Lorsque la dissolution est complte, transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml;
19、 diluer au volume et homogniser. 1 ml de cette solution contient 1 mg de magnsium. 4.10 Magnsium, solution talon 0,05 g/l. Transvaser 50,O ml de la solution talon (4.9) dans une fiole jauge de 1 000 ml; diluer au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,05 mg de magn- sium. 5 AP
20、PAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Burette, gradue en 0,05 ml. 5.2 Spectrophotomtre dabsorption atomique, muni dun brleur aliment par bouteilles dair comprim, dactylne et (ou) monoxyde de diatote. 5.3 Lampe cathode creuse au magnsium. 6 CHANTILLONNAGE 6.1 chantillon pour laboratoire1
21、) 6.2 chantillon pour essai Des copeaux dpaisseur infrieure 1 mm doivent tre obtenus par fraisage ou percage. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Solution talon de magnsium (4.10) Peser, 0,000 1 g prs, 0,5 g de lchantillon pour essai (6.2). ml 7.2 tablissement de la courbe dtalonnage 7.2.1 Prparation
22、des solutions talons 7.2.1.1 TENEURS EN MAGNSIUM COMPRISES ENTRE o,ol ET 0,05 % Dans une srie de six fioles jauges de 250 ml, introduire les volumes de la solution talon de magnsium (4.10) indiqus dans le tableau 1 laide de la burette (5.1). Ajouter dans chaque fiole 5 ml de la solution daluminium (
23、4.7) et, seulement dans le cas de la flamme air-actylne, 5 ml de la la solution de chlorure de strontium (4.8); diluer au volume et homogniser. TABLEAU 1 Solution talon de magnsium (4.10) - - ml 0” 1 2 3 4 5 Masse correspondante de magnsium - .-_-_- mg 0 0,05 0,lO 0,15 0,20 0,25 Magnsium dans lchant
24、illon % * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. 7.2.1.2 TENEURS EN MAGNSIUM COMPRISES ENTRE 0,05 ET 0,25 % Dans une srie de six fioles jauges de 250 ml, introduire les volumes de la solution talon de magnsium (4.10) indiqus dans le tableau 2, laide de la burette (5.1). Ajouter dans chaque
25、 fiole 100 ml de la solution daluminium (4.7) et, seulement dans le cas de la flamme air-actylne, 5 ml de la solution de chlorure de strontium (4.8); diluer au volume et homogniser. 0” , 1 2 3 4 5 TABLEAU 2 I MaSSe Masse 1 Magnsium correspondante , ptkente dans de magnsium daluminium lchantillon mg
26、9 % 0 O,l 0 0,05 w 0,05 0,lO 0,l 0,lO 0,15 O,l 0,15 0,20 O,l 0,20 0,25 O,l 0,25 * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. 1) Lchantillonnage de laluminium et des alliages daluminium fera lobjet dune Norme internationale ultrieure. 2 ISO 32564977 (F) 7.2.1.3 TENEURS EN MAGNSIUM COMPRISES ENT
27、RE 0,25 ET 1 % Dans une srie de six fioles jauges de 250 ml, introduire les volumes de la solution talon de magnsium (4.10) indiqus dans le tableau 3, laide de la burette (5.1). Ajouter dans chaque fiole 25 ml de la solution daluminium (4.7) et, seulement dans le cas de la flamme air-actylne, 5 ml d
28、e la solution de chlorure de strontium (4.8); diluer au volume et homogniser. TABLEAU 3 Solution tal01 de magnsium (4.10) ml 0“ 1 2 3 4 5 correspondante .- - .- Magnsium dam lchantillon % I 1 0 0,025 / 0 0,05 ; 0,025 i 02 / 0,lO 0,025 03 0,15 0,025 W 0,20 0,025 i 0,8 I 025 / l 0,025 ( l,O + Essai bl
29、anc des ractifs de la courbe dtalonnage. 7.2.1.4 TENEURS EN MAGNSIUM COMPRISES ENTRE 1 ET5% Dans une srie de six fioles jauges de 250 ml, introduire les volumes de la solution talon de magnsium (4.10) indiqus dans le tableau 4, laide de la burette (5.1). Ajouter dans chaque fiole 5 ml de la solution
30、 daluminium (4.7) et, seulement dans le cas de la flamme air-actylne, 5 ml de la solution de chlorure de strontium (4.8); diluer au volume et homogniser. TABLEAU 4 Masse / Masse 1 , Magnsium Solution talon correspondante prsente : dans de magnsium * daluminium lchantillon -. . . _ _ - . . . _ -Ic_-_
31、-_+-_ ._- - I mg ; 9 % I 0” 1 2 3 4 5 0 0,005 0 0,05 1 0,005 1 0,lO ; 0,005 2 0,15 l / 0,005 3 0,20 j 0,005 i 4 0,25 0,005 / 5 * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. 7.2.2 Mesures spec tropho tomtriques et trac des courbes dtalonnage Pulvriser les solutions talons au sein de la flamme et
32、 mesurer lintensit des radiations non absorbes une longueur donde de 285,2 nm par exemple. Puis tracer les courbes dtalonnage. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution dessai Transvaser la prise dessai (7.1) dans un bcher de 250 ml par exemple, et couvrir. Ajouter environ 30 40 ml deau puis, par p
33、etites quantits, 20 ml de lacide chlorhydrique (4.1); chauffer modrment si ncessaire pour parfaire la dissolution. Ajouter quelques gouttes du peroxyde .dhydro- gne (4.2) et faire bouillir durant environ 10 min pour liminer lexcs de peroxyde dhydrogne. Filtrer si nces- saire. NOTE - Pour les teneurs
34、 en silicium suprieures 1 %, procder comme suit : Placer le filtre contenant le silicium dans un creuset en platine et lincinrer en prenant soin de ne pas lenflammer; puis le calciner environ 550 “C. Aprs refroidissement, ajouter 2 ml dacide sulfu- rique (4.31, 5 ml de lacide fluorhydrique (4.4) et,
35、 goutte goutte, de lacide nitrique (4.5) jusqu obtention dune solution limpide (1 ml environ), Evaporer sec et calciner nouveau environ 700 “C durant quelques minutes pour volatiliser compltement le silicium. Aprs refroidissement, mettre en solution la matire non volatile avec la plus petite quantit
36、 possible dacide chlorhydrique (4.1); filtrer, si ncessaire, et ajouter quantitativement ce filtrat au filtrat prcdent. 7.3.1.1 TENEURS EN MAGNSIUM COMPRISES ENTRE o,ol ET 0,05 % Transvaser quantitativement la solution (7.3.1) dans une fiole jauge de 250 ml. Ajouter, seulement dans le cas de la flam
37、me air-actylne, 20 ml de la solution de chlorure de strontium (4.8); diluer au volume et homogniser. Utiliser la courbe dtalonnage (7.2.1 .l). 7.3.1.2 TENEURS EN MAGNSIUM COMPRISES ENTRE 0,05 ET 0,25 % Transvaser quantitativement la solution (7.3.1) dans une fiole jauge de 500 ml; diluer au volume e
38、t homogniser. Puis introduire, la pipette, 100,O ml de la solution obtenue dans une fiole jauge de 250 ml. Ajouter, seulement dans le cas de la flamme air-actylne, 5 ml de la solution de chlo- rure de strontium (4.8); diluer au volume et homogniser. Utiliser la courbe dtalonnage (7.2.1.2). 7.3.1.3 T
39、ENEURS EN MAGNSIUM COMPRISES ENTRE 0,25 ET 1 % Transvaser quantitativement la solution (7.3.1) dans une fiole jauge de 500 ml; diluer au volume et homogniser. Puis introduire, la pipette, 25,0 ml de la solution obtenue dans une fiole jauge de 250 ml. Ajouter, seulement dans le cas de la flamme air-a
40、ctylne, 5 ml de la solution de chlo- rure de strontium (4.8); diluer au volume et homogniser. Utiliser la courbe dtalonnage (7.2.1.3). 7.3.1.4 TENEURS EN MAGNSIUM COMPRISES ENTRE 1 ET 5% Transvaser quantitativement la solution (7.3.1) dans une fiole jauge de 500 ml; diluer au volume et homogniser. P
41、uis introduire, la pipette, 5,0 ml de la solution obtenue dans une fiole jauge de 250 ml. Ajouter, seulement dans le cas de la flamme air-actylne, 5 ml de la solution de chlo- rure de strontium (4.8); diluer au volume et homogniser. Utiliser la courbe dtalonnage (7.2.1.4). 3 ISO 3256-1977 (F) 8 EXPR
42、ESSION DES RSULTATS 9 INTERVALLE DE CONFIANCE DES RSULTATS Au moyen des courbes dtalonnage, dterminer la quantit de magnsium correspondant aux mesures spectrophoto- mtriques de la solution dessai et des solutions dessai blanc. En cours dtude La teneur en magnsium, Mg, est donne, en pou en masse, par
43、 a formule rcentage (m2 - m,) xr lOm, 10 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (0,5 g); suivantes : a) rfrence la mthode utilise; ml est la masse, en milligrammes, de magnsium trouv dans la solution de lessai blanc;
44、 m2 est la masse, en milligrammes, de magnsium trouv b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; dans la solution dessai (totalit ou partie aliquote) soumise la lecture spectrophotomtrique; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; r est le r
45、apport entre le volume de la dilution de la totalit de la prise dessai (250 ou 1 250 ou 5 000 ou 25 000 ml) et le volume de chaque solution talon pr- lev (250 ml). d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives. 4 Page blanche Page blanche
