1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXaYHAPOflHAR OPTAHW3ALJMJl n0 CTAHAPTM3AMWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cuivre et alliages de cuivre - Dosage de larsenic - Mthode photomtrique Copper and copper alloys - Determination of arsenic - Photometric met
2、hod Premire dition - 1975-07-01 CDU 669.3 : 546.19 Rf. no : ISO 3220-1975 (F) Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, arsenic, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorga
3、nismes nationaux de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne
4、mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits IVlembres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3220 a t
5、 tablie par le Comit Technique IS/TC 26, Cuivre et alliages de cuivre, et soumise aux Comits Membres en juin 1973. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Finlande Allemagne France Australie Irlande Autriche Japon Belgique Mexique Bulgarie Norvge Canada Nou
6、velle-Zlande Chili Pologne Egypte, Rp. arabe d Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Thalande Turquie U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. . 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 32204975 (F) Cuivre et alliages de cuivr
7、e - Dosage de larsenic - Mthode photomtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode photomtrique pour le dosage de larsenic dans le cuivre et les alliages de cuivre. La mthode est applicable au dosage de larsenic comme lment dalliage ou impuret dans le cui
8、vre et tous les tY Pes dal I iages de cuivre numrs dans les Recommandations ou Normes Internationales ISO. 2 PRINCIPE Extraction par le benzne de larsenic en solution chlorhydrique, bromhydrique et perchlorique. Aprs rextraction par leau, dosage par photomtrie sous forme de bleu de molybdne. Les qua
9、ntits, en mil I igrammes, de phosphore et de silicium, ninterfrent pas. 3 RACTIFS Tous les ractifs doivent tre de puret analytique. De leau distille ou dsionise doit tre utilise. 3.1 Benzne. 3.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml. 3.3 Acide bromhydrique, p 1,5 g/ml. 3.4 Acide perchlorique, p 1,67 g/ml
10、. 3.5 Acide chlorique. 3.6 Acide chlorhydrique, 6 N. Diluer 100 ml dacide chlorhydrique (p 1,19 g/ml) dans 100 ml deau. 3.7 Acide sulfurique, solution. Diluer 95 ml dacide sulfurique (p 1,84 ghl) dans 2 000 ml deau. 3.8 Acide ascorbique, solution Dissoudre 2 g dacide ascorbique dans 100 ml deau; uti
11、liser une solution frachement prpare. 3.9 Peroxyde dhydrogne, solution 30 % (m/m). 3.10 Permanganate de potassium, solution 0,l N. 3.11 Molybdate, solution. Dissoudre 095 g dheptamolybdate dammonium (NH utiliser une solution frachement prpare. 3.12 Arsenic, solution mre. Dissoudre dans un bcher en p
12、olythylne, 132 mg doxyde darseniate (As203) avec 10 ml dhydroxyde de sodium (NaOH), 1 N, ajouter 12,5 ml dacide chlorhydrique (HCI), 1 N, diluer dans une fiole jauge de 250 ml avec de leau et amener au trait de jauge. 3.13 Arsenic, solution talon. Ajouter 25 ml de la solution mre darsenic (3.12) dan
13、s une fiole jauge de 500 ml, 20 ml de lacide chlorhydrique (3.1) et diluer avec de leau au trait de jauge. (1 ml est quivalent 20 ,ug darsenic.) 4 APPAREILLAGE 4.1 Matriel courant de laboratoire. 4.2 Photomtitre. 5 CHANTILLONNAGE Procder lchantillonnage conformment aux prescriptions de IISO . . .1 )
14、 6 MODE OPRATOIRE Masse de la prise dessai pour teneurs en arsenic infrieures 0,02 % : 2,00 g 1) En prparation. ISO32204975(F) Masse de la prise .dessai pour teneurs en arsenic comprises entre 0,02 et 0,8 % : 0,500 g Dissoudre la prise dessai dans une fiole conique de 100 ml, avec 20 ml de lacide ch
15、lorhydrique (3.6) en ajoutant par petites quantits un volume total de 10 ml du peroxyde dhydrogne (3.9). Refroidir la solution pendant cette opration. Complter la dissolution en chauffant doucement. Pour les teneurs en arsenic infrieures 0,02 % (masse de la prise dessai : 2 g) vaporer la solution en
16、viron 3 ml; pour les teneurs en arsenic comprises entre 0,02 et 0,08 % (masse de la prise dessai : 0,5 g), vaporer environ 5 ml. Si les teneurs prsumes en arsenic sont comprises entre 0,08 et 0,8 % (masse de la prise dessai : 0,5 g), transvaser la solution dans une fiole jauge de 50 ml et diluer au
17、trait de jauge avec de leau. Si les teneurs en arsenic sont comprises entre 0,08 et 0,4 %, prlever une partie aliquote de 10 ml; si elles sont comprises entre 0,4 et 0,8 %, prlever une partie aliquote de 5 ml et la transvaser dans un bcher de 100 ml. Dans ces deux derniers cas, ajouter 1 ml du perox
18、yde dhydrogne (3.9) ou 1 ml de lacide chlorique (3.5) et vaporer 3 ml environ. Aprs refroidissement temprature ambiante, transvaser la solution vapore dans une ampoule dcanter de 100 ml contenant 20 t 2 ml de lacide chlorhydrique (3.2), ajouter 5 ml de lacide bromhydrique (3.3). Aprs addition de 10
19、ml de lacide perchlorique (3.4), extraire larsenic prsent . avec 25 ml du benzne (3.1) en agitant vigoureusement durant 1 min. Aprs sparation des phases, soutirer la phase aqueuse et la rejeter. Laver la phase benznique en agitant avec 10 ml de lacide chlorhydrique (3.2) durant 30 s, et rejeter la p
20、hase aqueuse obtenue nouveau. Rextraire larsenic de la phase benznique en lagitant vigoureusement avec 25 ml deau durant 1 min. Soutirer la phase aqueuse dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter 1 ml de la solution de permanganate de potassium (3.10) et chauffer environ 60 “C (oxydation de larsenic).
21、 Aprs refroidissement, ajouter 10 ml de la solution de molybdate (3.11) et 10 ml de la solution dacide ascorbique (3.8), agiter aprs chaque addition. Chauffer jusqu bullition et maintenir cette temprature durant 2 min 2 15 s. Aprs refroidissement environ 20 OC, diluer au trait de jauge avec de leau
22、et bien homogniser. Mesurer la solution obtenue colore en bleu laide du photomtre (4.2), une longueur donde de 840 nm (maximum dabsorption), en utilisant des cuves de 2 cm pour des teneurs en arsenic allant jusqu 150 I-19. Si les quantits en arsenic sont comprises entre 150 et 3009, utiliser des cuv
23、es de 1 cm et mesurer la mme longueur donde. Si la quantit en arsenic dpasse 3OO#g, on peut mesurer 578 nm (raie de mercure) en utilisant des cuves de 1 cm par rapport leau. La coloration de la solution est stable pendant plusieurs heures. Dterminer le blanc de tous les ractifs en suivant les mmes c
24、onditions rsultats mesurs. que celles pour lanalyse, et corriger les Etablir la gamme dtalonnage comme suit : Dans un bcher de 400 ml, dissoudre 5,00 g de cuivre exempt darsenic avec 50 ml de lacide chlorhydrique (3.6) en ajoutant une quantit totale de 25 ml du peroxyde dhydrogne (3.9) comme prescri
25、t ci-dessus. Aprs refroidissement, transvaser la solution obtenue dans une fiole jauge de 100 ml et diluer au trait de jauge avec de leau. Prlever, la pipette, de cette solution, 5 ml et les introduire dans chacun de six bchers de 100 ml et ajouter respectivement 0, 2, 4, 8, 15 et 20 ml de la soluti
26、on talon darsenic (3.13) contenant respectivement 0, 40, 80, 160, 300 et 400 ,ug darsenic. Ajouter chacun 1 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (3.9) ou 1 ml de lacide chlorique (3.5) et vaporer environ 3 ml. Suivre le mode opratoire indiqu ci-dessus et mesurer la couleur conformment aux trois c
27、onditions suivantes : a) 840 nm, cuves de 2 cm b) 840 nm, cuves de 1 cm c) 578 nm, cuves de 1 cm Chaque courbe dtalonnage obtenue est rectiligne. 7 EXPRESSION DES RSULTATS Dduire de la courbe dtalonnage approprie la valeur de Iarsen ic, en m icrogrammes, correspondant la valeur dabsorbance mesure et
28、 calculer la teneur en arsenic, en pourcentage en masse, comme suit : m Pour la prise dessai de 2 g : As % (m/m) =- 20 000 pour la prise aliquote de 10 ml de la prise dessai de 0,5 g : As % (mlm) = ?- 1 000 pour la prise aliquote de 5 ml de la prise dessai de m 0,5 g : As % (mlm) =z o m est la masse
29、, en microgrammes, darsenic. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal suivantes : doit contenir les indications a) la rfrence de la mthode employe; b) les rs exprims; ultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont c) tous les dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) toutes les oprations non prvues, ou facultatives.
