1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXQYHAPOfiHA OPTAHM3AUMH l-I0 CTAHAPTM3ALU4MORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Acide fluorhydrique en solution usage industriel - chantillonnage et mthodes dessai Aqueous hydrofluoric acid for industrial use - Sampling
2、and methods of test Deuxime dition - 1976-04-15 CDU 661.487 : 54-145 : 620.1 Rf. no : ISO 3139-1976 (F) Descripteurs : acide fluorhydrique, chantillonnage, analyse chimique, dosage, acide fluorosiiicique, impuret. Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation)
3、est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres 60). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, g
4、ouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norm
5、e Internationale ISO 3139 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie. Cette deuxime dition rsulte de lincorporation de IAdditif 1 la premire dition de cette norme. Cet additi dcembre f (chapitre 5 du 974, et il a t prsent document) approuv par les fut soumis aux Comits Membres en Comits Mem
6、br es des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d France Royaume-Uni Al lemagne Hongrie Su isse Autriche Inde Tchcoslovaquie Belgique Italie Turquie Bulgarie Pays-Bas u. R.S.S. Chili gypte, Rp. arabe d Pologne Yougoslavie Portugal Espagne Roumanie Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Cette deu
7、xime dition annule et remplace la premire dition (ISO 31391974), qui avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Roumanie Allemagne Inde Royaume-Uni Autriche Isral Suisse Belgique Italie Tchcoslovaquie Bulgarie Nouvelle-Zlande Thailande gypte, Rp. arabe
8、d Pays-Bas Turquie Espagne Pologne U.R.S.S. France Portugal Aucun Comit Membre navait dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 3139-1976 (F) ide fluorhydrique en solution usage industriel - chantillonnage et mthodes dessa
9、i AVERTISSEMENT - Lacide fluorhydrique en solution est un liquide extrmement corrosif qui attaque le verre; sa vapeur est irritante et toxique. Son action sur la peau et les yeux est fortement corrosive, provoquant des brlures graves et douloureuses qui ne sont pas immdiatement apparentes et qui ne
10、gurissent que lentement au traitement. Les chantillons devront tre manipuls uniquement sous une hotte bien ventile. Pendant la dure de la manipulation du produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable pour assurer une protection efficace de la per
11、sonne ainsi quune protection complte du visage et de la tte. Dans le cas dun contact ou dun contact suppos, asperger abondamment avec de leau et alerter immdiatement le service mdical. Les publications des producteurs seront consultes pour informations supplmentaires. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION
12、 La prsente Norme I nternatonale spcifie le mode opratoire dchantillonnage de lacide fluorhydrique en solution usage industriel, ainsi que des mthodes titrimtriques pour les dterminations de lacidit totale, de la teneur en acide hexafluorosilicique et de la teneur en acides non volatils, et une mtho
13、de de calcul de la teneur en fluorure dhydrogne. 2 CHANT LLONNAGE Pour ce produit dangereux, un chantillon pour essai doit tre prpar par dilution, si ncessaire, partir dun chantillon global, comme il est spcifi en 2.1. 2.1 chantillon pour essai 2.1 .l Ractif Eau distille ou eau de puret quivalente,
14、et glace obtenue partir de cette eau. 2.1.2 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 2.1.2.1 Bouteille chantillon en polyolfine, couvercle filet, de capacit 150 ml, gradue 100 ml. 2.1.3 Mode opratoire Dans la bouteille chantillon (2.1.2-l) pralablement tare, peser, 0,Ol g prs, une masse dun m
15、lange form de la glace et de leau (2.1-l), dpendant de la concen- tration dacide fluorhydrique dans lchantillon global, selon le tableau suivant. TABLEAU - Masse de mlange glace/eau destin la prparation de lchantillon pour essai Concentration de lchantillon global Masse de mlange glace/eau I HF % (m
16、lm) g I 40 50 0 50 60 15 60 70 35 70 50 Ajouter, avec prcaution, lchantillon global jusquau trait de la bouteille chantillon (2.1.2.1), refroidir si ncessaire et peser de nouveau 0,Ol g prs. 3 DTERMINATION DE LACIDIT TOTALE ET DE LA TENEUR EN ACIDE HEXAFLUOROSILICIQUE - MTHODE TITRIMTRIQUE 3.1 Objet
17、 Le prsent chapitre spcifie une mthode titrimtrique de dtermination de lacidit totale et de la teneur en acide hexafluorosilicique de lacide fluorhydrique commercial 40 85 % (mlm), usage industriel. 3.2 Domaine dapplication La prsente mthode est applicable la dtermination de teneurs en acide hexaflu
18、orosilicique comprises entre O,2 et 10 % (mlm), exprimes en acide hexafluorosiiicique (H,SiF,). 1 ISO3139-1976(F) 3.3 Principe Titrage dune prise dessai refroidie dans la glace, laide dune solution titre d”hydroxyde de sodium, en prsence de nitrate de potassium, et de phnolphtaline comme indicateur,
19、 suivi dun titrage chaud. NOTE - Le premier titrage correspond aux acides autres que lacide hexafluorosiiicique et aux deux quivalents dacide mis en libert par la prcipitation de lacide hexafluorosilicique. Le second titrage correspond aux quatre autres quivalents dacide mis en libert aprs redissolu
20、tion chaud de Ihexafluorosilicate de potassium prcipit. 3.4 Ractifs 3.4.1 Glace pile, obtenue partir deau distille ou deau de puret quivalente. 3.42 Nitrate de potassium, solution sature la temprature ambiante. 3.4.3 Hydroxyde de sodium, solution titre 1 N. Conserver cette solution dans un flacon en
21、 plastique. 3.4.4 Hydroxyde de sodium, solution titre O,l N. Conserver cette solution dans un flacon en plastique. 3.4.5 Phnolphtaline, solution thanolique 10 g/l. Dissoudre 1 g de phnolphtaline dans 100 ml dthanol 95 % (WV). Ajouter, goutte goutte, la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4) jus
22、qu lapparition dune coloration rose ple persistante. 3.5 Appareillage IVlatrieI courant de laboratoire. 3.6 Mode opratoire 3.6.1 Prise dlessai Dans un vase peser couvercle, en polyolfine ou PTFE, peser, 0,001 g prs, 2 g environ de lchantillon pour essai (2.1). 3.6.2 Dosage Transvaser quantitativemen
23、t la prise dessai (3.6.1) dans un bcher en polyolfine de 250 ml, contenant un mlange compos de 20 ml de la solution de nitrate de potassium (3.4.2) et de glace pile (3.4.1). Utiliser de leau glace pour rincer le vase peser, ainsi que pour les rincages dans le bcher. Ajouter 5 gouttes de la solution
24、de phnolphtaline (3.4.5) et, tandis que la solution est maintenue dans la glace, titrer une premire fois laide de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.3) jusqu lapproche du point final de virage. Complter le titrage avec la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4) jusqu lapparition dune co
25、loration rose ple persistante. Transvaser quantitativement le contenu du bcher en polyolfine dans un bcher en verre de 460 ml, chauffer jusqu lbullition et titrer immdiatement laide de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4) jusqu lapparition dune coloration rose ple persistante. 3.7 Expressi
26、on des tksultats 3.7.1 Acidit totale Lacidit totale, a, exprime en pourcentage en masse dacide fluorhydrique (HF), est donne par la formule a = 0,200 1 x KW, +v,i-v, m, X- m0 mi -m2 3.72 Teneur en acide hexaf/uorosihciqLse La teneur en acide hexafluorosilicique, 6, exprime en pourcentage en masse da
27、cide hexafluorosiiicique (l-i,SiF, j, est donne par la formule o V, est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.3), utilis lors du premier titrage; V, est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4), utilis pour complter le premier t
28、itrage; LB, est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4), utilis lors du second titrage; NOTE - Si les solutions titres employes nont pas exactement Ia concentration prvue dans la liste des ractifs, des corrections appropries doivent tre appliques. m, est Ia masse
29、, en grammes, de la prise dessai (3.6.1); ml est la masse, en grammes, de lchantillon pour essai (2.1); m2 est la masse, en grammes, du ml utilis pour la prpa rati on de Ich antillon ange pour glace/eau essai. 2 SO 3139-1976 (F) . 4 DOSAGE DES ACIDES NON VOLATILS - MTHODE Transvaser quantitativement
30、 la solution rsiduelle dans une fiole conique de 250 ml, en utilisant un volume total denviron 25 ml deau pour rincer la capsule. TDTRIMETRIWE 4.1 Objet Ajouter 5 gouttes de la solution de phnolphtaline (4.4.2) et titrer laide de la solution titre dhydroxyde de sodium (4.4.1) jusqu lapparition dune
31、coloration rose ple persistante. Le prsent chapitre spcifie une mthode titrimtrique de dosage des acides non volatils 100 “C dans lacide fluorhydrique commercial 40 85 % (mlm), usage industriel. 4.7 Expression des rsultats 4.2 Domaine dapplication La teneur en acides non volatils, c, exprime en pour
32、centage en masse dacide sulfurique ( H2S04), est donne par la formule La prsente mthode est applicable au dosage des teneurs en acides non volatils comprises entre 0,025 et 5 % (mlm), exprimes en acide sulfurique (H,SOJ. 0,490 4 V4 ml c- X- PV, m-7772 4.3 Principe o Elimination des acides volatils p
33、ar vaporation, et titrage de tout acide subsistant non volatil, laide dune solution titre dhydroxyde de sodium, en prsence de phnolphtaline comme indicateur. V4 est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (4.4.1), utilis pour le titrage; NOTE - Si la solution titre emplo
34、ye na pas exactement la concentration prvue dans la liste des ractifs, une correction approprie doit tre applique. 4.4 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente, frachement bouillie puis refroidie. V,
35、 est Ie volume, en millilitres, de la prise dessai (4.6.1); p est la masse volumique, en grammes par millilitre, de lchantillon pour essai (2.1); 4.4.1 Hydroxyde de sodium, solution titre 0,l N. NOTE - p peut tre considre, avec une approximation suffisante, comme tant gale 1,O g/ml. 4.4.2 Phnolphtal
36、ine, solution thanolique 10 g/i. Dissoudre 1 g de phnolphtaline dans 100 ml dthanol 95 % (V/I/). Ajouter, goutte goutte, la solution titre dhydroxyde de sodium (4.4.1) jusqu lapparition dune coloration rose ple persistante. ml est la masse, en grammes, de 1 (2.1); cha ntillon pour essai m2 est la m
37、utilis pour la asse, en grammes, du ml ange glace/ea ion de Ich antil Ion Pou essai. U prparat Lak5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5 CALCUL DE LA TENEUR EN FLUORURE DHYDROGNE 4.5.4 Capsule en platine, de capacit 150 ml. 5.1 Objet et domaine dapplication 4.6 Mode opratoire Le prsent
38、chapitre spcifie une mthode de calcul de la teneur en fluorure dhydrogne de lacide fluorhydrique commercial 40 85 % (mlm), usage industriel, en utilisant les rsultats obtenus pour les dterminations spcifies dans les chapitres 3 et 4. 4.6.1 Prise d”essai Dans une prouvette gradue, en polyolfine, mesu
39、rer un volume convenable de lchantillon pour essai (2.1). Le volume de la prise dessai doit tre de 40 ml pour les chantillons pour essai dont on prvoit quils contiennent moins de 1 % (mlm) dacides non volatils. Pour de plus fortes concentrations, prendre proportionnellement de plus petites prises de
40、ssai. 5.2 Calcul La teneur en fluorure dhydrogne, exprime en pourcentage en masse de fluorure dhydrogne (HF), est donne par la formule 4.6.2 Dosage a - (b x 0,833) + (c x 0,408) = a - 0,833 b - 0,408 c Transvaser quantitativement la prise dessai (4.6.1) dans la capsule en platine (4.5.1). Faire vapo
41、rer sur un bain deau bouillante, presque jusqu siccit, sous une hotte. Ajouter 25 ml deau et faire de nouveau vaporer presque jusqu siccit. o a est lacidit totale, exprime en pourcentage en masse dacide fluorhydrique (HF), dtermine selon le chapitre 3; 3 ISO 3139-1976 (F) b est la teneur en acide he
42、xafluorosilicique, exprime en pourcentage en masse dacide hexafluorosilicique (H$iFe), dtermine selon le chapitre 3; c est la teneur en acides non volatils, exprime en pourcentage en masse dacide sulfurique (H,SO 0,833 est le facteur de conversion de lacide hexafluorosilicique (H*SiF,) en fluorure d
43、hydrogne U-W 0,408 est le facteur de conversion de lacide sulfurique ( H2S04) en fluorure dhydrogne (HF). 6 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal suivantes : dessai doit contenir les indications a) rfrence des mthodes utilises; b) rsultats, ainsi que les formes sous lesquelles ils sont exprims; cl com
44、pte rendu de tous dtails pa rel evs au c ours des dtermi nations. rticuiiers ventuels d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou de toutes opra- tions facultatives. ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES AU FLUORURE DHYDROGNE ANHYDRE ET L”AClDE FLUORHYDRIQUE E
45、N SOLUTION, USAGE INDUSTRIEL FLUORURE DHYDROGNE ANHYDRE ISO 3137 - chantillonnage. ISO 3138 - Dosage des acides non volatils - Mthode titrimtrique. ISO 3699 - Dosage de leau - Mthode de Karl Fischer. ISO 3700 - Dosage de leau - Mthode conductimtrique. ISO 3701 - Dosage de lacide hexafluorosilicique - Mthode photomtrique au molybdosilicate rduit. ISO 3702 - Dosage du dioxyde de soufre - Mthode iodomtrique. ACIDE FLUORHYDRIQUE EN SOLUTION ISO 3139 - chantillonnage et mthodes dessai. Page blanche Page blanche
