1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXaYHAPOAHAfl OPrAHM3ALWW I-I0 CTAHAPTM3AkiMORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fluorure dhydrogne anhydre usage industriel - chantillonnage Anh ydrous h ydrogen fluoride for industrial use - Sampling Premire dition - 19
2、74-l 2 -15 CDU 661.487 : 543.05 : 620.113 Rf. No : ISO 3137-1974 (F) Descripteurs : fluorure dhydrogne, chantillonnage, analyse chimique. Prix bas sur 6 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Mem
3、bres 60). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques 60. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent ga
4、lement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3137 a t tablie par le Comit Technique lSO/TC 47, Chimie
5、, et soumise aux Comits Membres en juin 1973. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Allemagne Inde Autriche Isral Belgique Italie Bulgarie Nouvelle-Zlande Egypte, Rp. arabe d Pays-Bas Espagne Pologne France Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Tch
6、coslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion Internationale de Chimie Pure et Applique (UICPA). Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. C3 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l I mprim en Suisse NORME INTERNATIONALE lSO3137-197
7、4 (F) Fluorure dhydrogne anhydre usage industriel - chantillonnage AVERTISSEMENT - Le fluorure dhydrogne anhydre est un liquide extrmement corrosif dont le point dbullition est 195 “C. II attaque le verre, est trs hygroscopique et sa vapeur est irritante et toxique. Son action sur la peau et les yeu
8、x est fortement corrosive, provoquant des brlures graves et douloureuses qui ne sont pas immdiatement apparentes et qui ne gurissent que lentement au traitement. Les chantillons devront tre manipuls uniquement sous une hotte bien ventile. Pendant la dure de la manipulation du produit, il faut porter
9、 des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable, pour assurer une protection efficace de la personne, ainsi quune protection complte du visage et de la tte. Dans le cas dun contact ou dun contact suppos, asperger abondamment avec de leau et alerter immdiatement le servic
10、e mdical. Les publications des producteurs seront consultes pour informations supplmentaires. SECTION uN - CHANTILLON POUR LABORATOIRE 1 OBJET La section un de la prsente Norme Internationale spcifie une mthode de prlvement des chantillons pour laboratoire du fluorure dhydrogne anhydre en vue du dos
11、age de leau et de la prparation de lchantillon pour essai destin aux autres dosages. 2 DOMAINE DAPPLICATION La prsente mthode est applicable lchantillonnage du fluorure dhydrogne anhydre provenant de divers rservoirs routiers et ferroviaires. 3 PRINCIPE Ecoulement du liquide provenant du rservoir da
12、ns une bouteille en acier inoxydable, refroidie, lintrieur de laquelle le vide partiel a t fait, ou dans plusieurs bouteilles dune capacit totale dau moins 1 kg. 4 APPAREILLAGE Lappareillage pour chantillonnage est reprsent la figure 1 et comprend 4.1 Bouteille en acier inoxydable, A, pouvant conten
13、ir au moins 1 kg dchantillon (voir galement figure 2). II est possible dutiliser, en variante, plusieurs bouteilles plus petites dont la capacit totale est dau moins 1 kg, montes en srie. 4.2 Tube de jonction en acier inoxydable, B, quip chaque extrmit dun raccord en acier inoxydable filet, pour saj
14、uster une extrmit au robinet E du rservoir contenant le fluorure dhydrogne anhydre et, lautre extrmit, lun des filetages du passage transversal F de la bouteille. 4.3 Robinet en acier inoxydable, C, sadaptant lautre filetage du passage transversal de la bouteille. 4.4 Tube en acier inoxydable, D, re
15、liant le robinet au systme dextraction. 4.5 Bouchons filets, pour la fermeture des extrmits du passage transversal. 4.6 Pompe vide, pouvant faire descendre rapidement la pression CI,6 kPa environ lintrieur de la bouteille. 5 MODE OPRATOIRE 5.1 Prparation de la bouteille dchantillonnage 5.1.1 Nettoya
16、ge et schage Fermer lun des filetages du passage transversal F de la bouteille avec son bouchon filet et raccorder lautre au systme dextraction laide du tube D. Ouvrir le robinet de la bouteille pour permettre lextraction du fluorure dhydrogne anhydre qui subsiste ventuellement dans la bouteille. 1
17、60 3137-1974 (FI Aprs un temps suffisamment long pour permettre lextraction complte du fluorure dhydrogne anhydre, fermer le robinet de la bouteille. Enlever le bouchon et le tube raccord au systme dextraction et rincer fond les extrmits du passage transversal avec de leau. Ouvrir le robinet G de la
18、 bouteille de facon que leau puisse scouler lintrieur. Enlever et vider la bouteille, rincer toutes les parties avec un excs deau et les scher durant 8 12 h dans une tuve 110 “C. Conserver cette bouteille dans ltuve jusquau moment de lemploi. 5.1.2 Ralisation du vide Faire le vide dans la bouteille
19、laide de la pompe vide (4.6)” fermer le robinet et, si la bouteille est une temprature suprieure 15 OC, la refroidir une temprature infrieure celle-ci. 5.2 Prlvement de lchantillon Raccorder un filetage du passage transversal au robinet C et raccorder celui-ci au tube D conduisant au systme dextract
20、ion des vapeurs. Raccorder le tube B au robinet E du rservoir contenant le fluorure dhydrogne anhydre et son autre extrmit lautre filetage du passage transversal de la bouteille. Le robinet G de la bouteille tant ferm, ouvrir les robinets E et C de facon que lchantillon puisse passer par le passage
21、transversal de la bouteille vers le systme dextraction. Laisser purger ainsi durant 1 2 min. Fermer le robinet C et ouvrir le robinet G de la bouteille, permettant celle-ci de se remplir. Attendre 3 min environ. Fermer le robinet G de la bouteille, puis le robinet E du rservoir contenant le fluorure
22、 dhydrogne anhydre et enfin ouvrir le robinet C. Aprs un temps suffisamment long pour leur permettre de se vider, dconnecter les tubes de jonction B et D et le robinet C, aprs quoi fermer les extrmits du passage transversal de la bouteille avec les bouchons filets. SECTION DEUX -ECHANTILLON POUR ESS
23、AI 6 OBJET La section deux de la prsente Norme Internationale spcifie une mthode de prparation des chantillons pour essai de fluorure dhydrogne anhydre. 7 DOMAINE DAPPLICATION La prsente mthode est applicable aux chantillons pour laboratoire prlevs selon la mthode spcifie dans la section un de la pr
24、sente Norme Internationale. 8 PRINCIPE Introduction du fluorure dhydrogne anhydre liquide dans une bouteille en polyolfine contenant deux couches de glace. 9 RACTIF 9.1 Glace, obtenue partir deau distille ou deau de puret quivalente. 10 APPAREILLAGE Lappareillage est reprsent la figure 3 et comprend
25、 10.1 Rcipient de dilution, H, en polyolfine translucide, de diamtre 60 mm et de hauteur 200 mm, muni de deux butes situes 120 mm du fond. 10.2 Disque perfor en polyolfine, J, reposant sur les butes du rcipient de dilution H. 2 10.3 Bouchon en polyolf ine, rcipient de dilution H. K sadaptant le 10.4
26、 Tube dadduction en polyolfine, L, de diamtre 8 mm et de longueur 150 mm. 10.5 Tube de jonction en cuivre, M, de diamtre 8 mm et de longueur 20 mm, sadaptant lune des extrmits du passage transversal de la bouteille dchantillonnage A (voir section un) par un raccord filet. 10.6 Manchon de raccord rac
27、corder le tube de jonction M en au polyolfine, N, pour tube dadduction L. 10.7 Flacon en polyolfine, de capacit 250 ml. II MODE OPERATOIRE 11.1 Prendre le rcipient de dilution H (lO.l), pralablement sch, et mettre en place le disque perfor J (10.2), le tube dadd UC ion L (10.4) et le bouchon K t (10
28、.3). Peser 0,l g prs. Enlever le bouchon, le tube dadduction et le disque perfor. 11.2 Rduire une quantit de la glace (9.1) en morceaux denviron 15 mm de diamtre, les rincer leau distille et en introduire 40 g environ dans le rcipient de dilution H. Placer le disque perfor 3 sur les butes latrales d
29、u rcipient de dilution et introduire le tube dadduction L dans le trou central du disque. Ajouter 40 g environ de morceaux de la glace sur le disque, essuyer la partie extrieure du rcipient avec un chiffon sec pour enlever toute trace dhumidit condense, et peser de nouveau, avec le bouchon, 0,l g pr
30、s. ISO3137-1974(F) 11.3 Enlever le bouchon filet de la bouteille dchantillonnage A (4.1) (voir section un) et relier le raccord filet du tube de jonction M (10.5) la bouteille. Relier le tube de jonction M au tube dadduction L par lintermdiaire du manchon de raccord N (10.6). Placer lextrmit infrieu
31、re du tube dadduction L dans lespace vide sous le disque perfor J et ouvrir avec prcaution le robinet G de la bouteille. Laisser le fluorure dhydrogne anhydre scouler goutte goutte jusqu ce que 30 g environ soient introduits. 11.4 Enlever le tube dadduction L, et le laisser tomber dans le rcipient d
32、e dilution H. Remettre le bouchon K sur le rcipient de dilution. Dbrancher le tube de jonction M de la bouteille dchantillonnage A et remettre le bouchon filet. Essuyer la partie extrieure du rcipient avec un chiffon sec pour enlever toute trace dhumidit condense, et peser de nouveau le rcipient de
33、dilution H, 0,l g prs. 11.5 Agiter le rcipient de dilution H jusqu ce que la glace soit compltement fondue et transvaser son contenu dans le flacon en polyolfine (10.7). 12 CALCUL DE LA CONCENTRATION La concentration de la solution dacide fluorhydrique, exprime en pourcentage en masse de fluorure dh
34、ydrogne anhydre, est donne par la formule ml x 100 ml +m, O ml est anhydre la masse, troduite en gra f de fluorure dhydrogne est la masse, en grammes, de glace utilise. FIGURE 1 - Appareillage pour lchantillonnage du fluorure dhydrogne anhydre 3 ISO 3137-1974 (F) 1 I I I I I I I FIGURE 2 - Bouteille
35、 dchantillonnage de fluorure dhydrogne anhydre (schma) ISO 3137-1974 (F) Dimensions en millimtres m-M -N / -su FIGURE 3 - Appareillage pour la prparation des chantillons pour essai de fluorure dhydrogne anhydre 5 ISO3137-1974(F) ANNEXE Le prsent document fait partie dune srie de Normes International
36、es relatives aux mthodes dessai du fluorure dhydrogne anhydre et de lacide fluorhydrique en solution usage industriel. La liste complte des Normes Internationales dj prpares ou en cours de prparation est la suivante : FLUORURE DHYDROGNE ANHYDRE ISO 3 137 - chantillonnage. ISO 3 138 - Dosage des acid
37、es non volatils - Mthode titrimtrique. ISO 3699 - Dosage de f eau - Mthode de Karl Fischer. ISO 3700 - Dosage de leau - Mthode conductimtrique. ISO 3701 - Dosage de lacide fluorosilicique. ISO 3702 - Dosage du dioxyde de soufre. ACIDE FLUORHYDRIQUE EN SOLUTION ISO 3 139 - chantillonnage et mthodes dessai. 6
