1、 Numro de rfrence ISO 29681:2009(F) ISO 2009NORME INTERNATIONALE ISO 29681 Premire dition 2009-12-15Papier, carton et ptes Dtermination du pH des extraits deau sale Paper, board and pulps Determination of pH of salted water extractsISO 29681:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier
2、PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient instal
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6、us quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41
7、 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2009 Tous droits rservsISO 29681:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv Introduction.v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives.1 3 Termes et dfinitions 1 4 Principe.1 5 Ractifs.2 6 Appa
8、reillage et quipement .2 7 chantillonnage et prparation de lchantillon 2 8 Mode opratoire.2 8.1 Trempage dans leau sale.2 8.2 talonnage des lectrodes de pH3 8.3 Mesurage3 9 Calculs3 10 Fidlit 3 10.1 Rptabilit 3 10.2 Reproductibilit .4 10.3 Comparaison avec les rsultats obtenus avec lISO 6588-1 et lI
9、SO 6588-2 .4 11 Rapport dessai5 Annexe A (informative) Prparation des solutions tampons talons6 Annexe B (informative) Comparaison des rsultats obtenus avec lISO 29681 et avec lISO 6588-1 et lISO 6588-2 7 Bibliographie.8 ISO 29681:2009(F) iv ISO 2009 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation
10、 internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit techniqu
11、e cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes intern
12、ationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publicatio
13、n comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable d
14、e ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 29681 a t labore par le comit technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et ptes. ISO 29681:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs vIntroduction Il est bien connu que la pte de fibres contient des groupes ionisables qui sont
15、fixs ou prsents lintrieur de la paroi de la fibre. Afin de satisfaire llectroneutralit, ces groupes sont quilibrs par un nombre gal de charges positives, qui peuvent tre des protons ou des ions mtalliques divers. En particulier dans les ptes de faible concentration ionique, cela peut mener une distr
16、ibution ingale des ions mobiles entre le volume emprisonn dans la paroi de la fibre et le reste de la suspension. Cela signifie que les fibres agissent comme un changeur dions. Ce phnomne dchange dions peut tre trs bien modlis laide de la thorie de Donnan (voir Rfrences 3, 4 et 5). Si un chantillon
17、de fibres relativement propres, par exemple des fibres provenant dune pte de fibres vierges blanchie, est dilu dans de leau dionise, le rsultat est une pte en suspension de trs faible concentration ionique. Dans un tel systme, la plupart des cations prsents (y compris les protons) sont concentrs dan
18、s un volume deau retenu par la paroi de la fibre. Si le pH est mesur, il sagit du pH de la pte environnante. En ajoutant du sel ce systme au stade du trempage comme dcrit en 8.1, le phnomne dchange dions est diminu de sorte que la concentration des diffrents cations est identique dans leau emprisonn
19、e par la paroi de la fibre et dans le reste de la pte en suspension. Puisque les eaux de procds contiennent toujours une certaine quantit dions, le mesurage du pH aprs trempage dans leau sale donne un environnement plus raliste, et donc des valeurs de pH plus correctes pour les chantillons de ptes p
20、ropres, cest-dire de faible concentration ionique. Il faut savoir que, pour les ptes de faible concentration ionique, les rsultats ne sont pas les mmes selon que le mesurage du pH est effectu conformment lISO 6588-1 1ou lISO 6588-2 2et la prsente Norme internationale. NORME INTERNATIONALE ISO 29681:
21、2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 1Papier, carton et ptes Dtermination du pH des extraits deau sale 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination du pH dun extrait aqueux de papier, de carton et de ptes, le trempage et le mesurage tant effectus dans leau
22、 sale (solution de KCl 0,1 M). La prsente Norme internationale est applicable tous les types de papier, de carton et de ptes, mais plus particulirement la pte de fibres vierges blanchie et des chantillons de pte de faible concentration ionique, pour lesquels la valeur du pH est plus raliste compte t
23、enu des conditions de broyage si elle est mesure selon la prsente Norme internationale que si elle est mesure selon lISO 6588-1 ou lISO 6588-2. Si lon utilise de leau dionise et si lchantillon a une faible concentration ionique, la pte en suspension a une trs faible concentration ionique et le pH ob
24、tenu au mesurage nest pas celui de lchantillon, mais celui de leau distille. Si lon utilise de leau sale pour le trempage, il ny a pas de diffrence de concentration entre la paroi de la fibre et leau environnante et le pH mesur est celui de lchantillon (dans la paroi de la fibre). Lutilisation deau
25、sale dans le cas dchantillons ayant une faible concentration ionique permet galement dobtenir des lectures du pH plus stables et plus prcises. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite
26、 sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ventuels amendements) sapplique. ISO 186, Papier et carton chantillonnage pour dterminer la qualit moyenne ISO 7213, Ptes chantillonnage pour essais 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent docu
27、ment, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 eau sale solution tendue de chlorure de potassium (KCl), prpare comme dcrit en 5.3 4 Principe Lchantillon est tremp dans leau sale (0,100 M de KCl) pendant 1 h. Le trempage peut tre effectu une temprature comprise entre 20 C et 25 C, ou 90 C.
28、La suspension est filtre travers un filtre et le pH est mesur une temprature comprise entre 20 C et 25 C. ISO 29681:2009(F) 2 ISO 2009 Tous droits rservs5 Ractifs 5.1 Eau distille ou dionise. Leau doit tre en quilibre par rapport au dioxyde de carbone atmosphrique, cest-dire quil convient quelle ait
29、 un pH compris entre 5,6 et 6,2. 5.2 Solutions tampons talons, ayant un pH connu denviron 4, 7 et 9, disponibles dans le commerce, ou comme dcrit lAnnexe A. Il convient de choisir les solutions tampons de sorte que le pH de lchantillon soit dans la plage des pH de solutions tampons. 5.3 Eau sale, ce
30、st-dire solution de chlorure de potassium, c(KCl) = 0,100 M. Peser 7,45 g de chlorure de potassium de qualit ractif, KCl, et diluer avec de leau (5.1) 1 000 ml. 6 Appareillage et quipement 6.1 pH-mtre, quip dune lectrode de mesure et dune lectrode de rfrence ou dune lectrode combine permettant de me
31、surer le pH du filtrat avec une erreur de moins de 0,05 unit de pH. 6.2 Verrerie, constitue de verre rsistant aux produits chimiques, fioles joints en verre dpoli, bouchons rods, bchers et filtres en verre fritt. NOTE Il est possible dutiliser du papier filtre faible teneur en cendres ( 0,01 %) au l
32、ieu dun filtre en verre fritt. Toute la verrerie doit tre nettoye laide dune solution de nettoyage acide, sans utiliser de savon ou de dtergent, et doit tre rince soigneusement leau distille ou dionise (5.1) et mise scher avant utilisation. 6.3 Bain thermostatique ou plaque chauffante, permettant de
33、 maintenir la temprature 90 C. 6.4 Balance, exacte 1 mg prs. 7 chantillonnage et prparation de lchantillon Si lanalyse a pour but dvaluer un lot de papier, de carton ou de pte, prlever lchantillon conformment lISO 186 ou lISO 7213, selon le cas. Si lanalyse est ralise sur un autre type dchantillon,
34、noter lorigine de lchantillon, et si possible le mode opratoire dchantillonnage. Sassurer que la prise dessai prleve pour lanalyse est reprsentative de lchantillon reu. Ne jamais toucher lchantillon mains nues, utiliser des gants de protection. Dcouper la prise dessai en petits morceaux, par exemple
35、 de 1 cm 2ou moins. Rduire par division lpaisseur des morceaux lorsque celle-ci est suprieure 0,3 mm afin dobtenir des morceaux plus minces. Mlanger les petits morceaux de la prise dessai et conserver cette dernire dans un rcipient couvert. 8 Mode opratoire 8.1 Trempage dans leau sale Raliser deux f
36、ois lensemble du mode opratoire. Scher la prise dessai lair dans latmosphre du laboratoire jusqu ce quelle atteigne lquilibre en humidit. ISO 29681:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 3Peser 2,0 g 2,2 g de la prise dessai sche lair dans une fiole (6.2). Ajouter 100 ml deau sale (5.3) une temprature
37、comprise entre 20 C et 25 C. Sassurer que tous les morceaux sont imbibs. Fermer la fiole et la laisser reposer pendant 1 h, mais lagiter au moins une fois pendant ce laps de temps. Filtrer la suspension travers un filtre (6.2) avant de procder au mesurage. Si un trempage 90 C est ncessaire, placer l
38、a mme quantit pese dchantillon dans la fiole et ajouter 100 ml deau sale (5.3) une temprature de (90 5) C. Placer la fiole dans un bain thermostatique ou sur une plaque chauffante (6.3) pour maintenir la temprature (90 5) C pendant 1 h. Agiter la fiole au moins une fois pendant le temps de chauffage
39、. Refroidir la suspension lorsque le trempage est termin et filtrer la suspension travers un filtre (6.2) avant de procder au mesurage. 8.2 talonnage des lectrodes de pH talonner le pH-mtre et les lectrodes de pH (6.1) conformment aux instructions du fabricant. En labsence de telles instructions, pr
40、ocder comme suit. Laver les lectrodes leau (5.1) et les laisser goutter. Ne pas les essuyer. talonner le pH-mtre une temprature comprise entre 20 C et 25 C avec deux solutions tampons (5.2) diffrentes ayant des pH tels que le pH de lextrait soit dans la plage des pH des deux solutions tampons. Si le
41、 pH-mtre ne donne pas le pH correct pour la deuxime solution tampon, se reporter au manuel du fabricant. Conserver les lectrodes qui ne sont pas utilises selon les recommandations du fabricant. 8.3 Mesurage Aprs ltalonnage conformment 8.2, rincer les lectrodes plusieurs fois leau (5.1) et une fois a
42、vec une petite quantit de la suspension filtre, cest-dire lextrait. une temprature comprise entre 20 C et 25 C, mesurer et enregistrer le pH des extraits en double. 9 Calculs Calculer la moyenne des dterminations en double. Reporter le pH de lchantillon 0,1 unit de pH prs. Les rsultats individuels n
43、e doivent pas diffrer de plus de 0,2 unit de pH. Sils diffrent de plus, rpter la dtermination avec deux nouvelles rpliques. 10 Fidlit 10.1 Rptabilit Les valeurs de pH de cinq chantillons diffrents ont t dtermines dans un laboratoire conformment la prsente Norme internationale. Dix dterminations ont
44、t effectues en parallle dans chaque cas. Les moyennes, carts-types (), coefficients de variation (CV, %) et limites de rptabilit (r) pour chaque type dchantillon sont prsents dans les Tableaux 1 et 2. Tableau 1 Rptabilit de lextrait deau froide sale chantillon pH CV, % r Bois de feuillus blanchi 4,0
45、 0,023 0,57 0,06 Bois de conifres blanchi 4,2 0,019 0,46 0,05 Papier pour copies 9,7 0,037 0,38 0,10 Papier journal 7,8 0,039 0,50 0,11 Carton 7,6 0,029 0,38 0,08 ISO 29681:2009(F) 4 ISO 2009 Tous droits rservsTableau 2 Rptabilit de lextrait deau chaude sale chantillon pH CV, % r Bois de feuillus bl
46、anchi 3,9 0,019 0,49 0,05 Bois de conifres blanchi 4,1 0,020 0,48 0,06 Papier pour copies 9,3 0,055 0,59 0,15 Papier journal 7,5 0,033 0,45 0,09 Carton 8,5 0,031 0,37 0,09 10.2 Reproductibilit Les valeurs de pH de cinq chantillons diffrents ont t dtermines dans six laboratoires diffrents conformment
47、 la prsente Norme internationale. Les moyennes, carts-types (), coefficients de variation (CV, %) et limites de reproductibilit (R) pour chaque type dchantillon sont prsents dans les Tableaux 3 et 4. Tableau 3 Reproductibilit de lextrait deau froide sale chantillon pH CV, % R Bois de feuillus blanchi 3,7 0,205 5,5 0,57 Bois de conifres blanchi 4,0 0,204 5,1 0,57 Papier
