1、 Numro de rfrence ISO 29581-1:2009(F) ISO 2009NORME INTERNATIONALE ISO 29581-1 Premire dition 2009-03-15Ciments Mthodes dessai Partie 1: Analyse chimique par voie humide Cement Test methods Part 1: Analysis by wet chemistry ISO 29581-1:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF pe
2、ut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. L
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7、9 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2009 Tous droits rservsISO 29581-1:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos v 1 Domaine dapplication.1 2 Rfrences normatives .1 3 Exigences gnrales pour les essais 1 3.1 Nombre dessais 1 3.2 Rptabilit et
8、 reproductibilit.2 3.3 Expression des masses, volumes, facteurs et rsultats.2 3.4 Calcination2 3.5 Dtermination de la masse constante .2 3.6 Contrle de labsence dions chlorure Essai au nitrate dargent.3 3.7 Dosages blanc.3 4 Ractifs .3 4.1 Gnralits .3 4.2 Produits utiliss.3 5 Appareillage .17 6 Prpa
9、ration dun chantillon de ciment pour essai .20 7 Dtermination de la perte au feu21 7.1 Principe.21 7.2 Mode opratoire.21 7.3 Calcul et expression des rsultats.21 7.4 Corrections pour loxydation des sulfures .21 7.5 Rptabilit et reproductibilit.22 8 Dosage du sulfate22 8.1 Principe.22 8.2 Mode oprato
10、ire.22 8.3 Calcul et expression des rsultats.22 8.4 Rptabilit et reproductibilit.23 9 Dosage du rsidu insoluble dans lacide chlorhydrique et dans le carbonate de sodium23 9.1 Principe.23 9.2 Mode opratoire.23 9.3 Calcul et expression des rsultats.23 9.4 Rptabilit et reproductibilit.24 10 Dosage du r
11、sidu insoluble dans lacide chlorhydrique et dans lhydroxyde de potassium24 10.1 Principe.24 10.2 Mode opratoire.24 10.3 Calcul et expression des rsultats.24 10.4 Rptabilit et reproductibilit.25 11 Dosage du sulfure25 11.1 Principe.25 11.2 Mode opratoire.25 11.3 Calcul et expression des rsultats.25 1
12、1.4 Rptabilit et reproductibilit.26 12 Dosage du manganse par photomtrie .26 12.1 Principe.26 12.2 Mode opratoire.26 12.3 Calcul des rsultats.26 ISO 29581-1:2009(F) iv ISO 2009 Tous droits rservs12.4 Rptabilit et reproductibilit 27 12.5 Expression des rsultats 27 13 Dosage des lments majeurs. 27 13.
13、1 Principe 27 13.2 Dcomposition par le peroxyde de sodium . 27 13.3 Insolubilisation et dosage de la silice Mthode par double insolubilisation (mthode de rfrence) 28 13.4 Prcipitation et dosage de la silice Mthode par loxyde de polythylne (variante) 29 13.5 Dcomposition par lacide chlorhydrique et l
14、e chlorure dammonium et prcipitation de la silice (variante) . 30 13.6 Dosage de la silice pure . 31 13.7 Dcomposition du rsidu dvaporation 32 13.8 Dosage de la silice soluble par photomtrie 32 13.9 Dosage de la silice totale . 33 13.10 Dosage de loxyde de fer (III) . 33 13.11 Dosage de loxyde dalum
15、inium. 34 13.12 Dosage de loxyde de calcium par lEGTA (mthode de rfrence). 35 13.13 Dosage de loxyde de magnsium par le DCTA (mthode de rfrence) 36 13.14 Dosage de loxyde de calcium par lEDTA (variante) . 37 13.15 Dosage de loxyde de magnsium par lEDTA (variante). 38 14 Dosage du chlorure 39 14.1 Do
16、sage du chlorure par titrage (mthode de rfrence). 39 14.2 Dosage du chlorure par la mthode de titrage potentiomtrique (variante) . 40 14.3 Rptabilit et reproductibilit 41 15 Dosage du dioxyde de carbone (mthode de rfrence) 41 15.1 Principe 41 15.2 Mode opratoire 41 15.3 Calcul et expression des rsul
17、tats 42 15.4 Rptabilit et reproductibilit 42 16 Dosage du dioxyde de carbone (variante). 42 16.1 Principe 42 16.2 Mode opratoire 42 16.3 Calcul et expression des rsultats 43 16.4 Rptabilit et reproductibilit 43 17 Dosage des alcalis par photomtrie de flamme (mthode de rfrence) 44 17.1 Principe 44 17
18、.2 Prparation des solutions dtalonnage et des courbes dtalonnage. 44 17.3 Dissolution de la prise dessai. 44 17.4 Mode opratoire 45 17.5 Calcul et expression des rsultats 46 17.6 Rptabilit et reproductibilit 46 18 Dosage des alcalis (variantes) 47 18.1 Dosage des alcalis par photomtrie de flamme (va
19、riante) 47 18.2 Dosage des alcalis solubles dans lacide par spectroscopie dabsorption atomique (variante) . 48 18.3 Rptabilit et reproductibilit 50 ISO 29581-1:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs v Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes
20、 nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et
21、non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives
22、ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins d
23、es comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur exi
24、stence. LISO 29581-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 74, Ciments et chaux. Cette premire dition annule et remplace lISO 680:1990, qui a fait lobjet dune rvision technique, fonde sur les commentaires reus du secrtariat. a) Le champ des analyses a t largi afin dinclure le dosage du chlorure,
25、du dioxyde de carbone et des alcalis. b) Ltalonnage par rapport des matriaux de rfrence accepts internationalement est autoris. c) Le nombre dessais effectuer, lorsque lanalyse fait partie dune srie soumise un contrle statistique, a t rduit un. d) Une exigence concernant des solutions de blanc a t a
26、joute. e) Des limites de tolrance ont t fixes pour les masses, les volumes et les tempratures, chaque fois que ces limites ont une importance. f) Lexactitude requise pour la balance dpend de celle de lquipement traditionnellement utilis. g) Une spcification concernant une tuve de laboratoire t ajout
27、e. h) Le mode opratoire dtalonnage pour la solution talon de silice a t simplifi. i) Des indicateurs supplmentaires ont t inclus pour la dtermination visuelle des titrages lEDTA. j) Une temprature de calcination de (950 25) C a t fixe pour la dtermination de la perte au feu et pour la calcination du
28、 sulfate de baryum et des rsidus insolubles. k) Le dosage du sulfate, avant et aprs calcination, pour la dtermination de la perte au feu devient la mthode de rfrence lorsquon effectue une correction pour le sulfure. l) Le dosage de la silice par la mthode de la double insolubilisation devient la mth
29、ode de rfrence. ISO 29581-1:2009(F) vi ISO 2009 Tous droits rservsm) Dautres tempratures de calcination pendant lanalyse du silice sont autorises, si le laboratoire les valide. n) Une variante de mthode de dosage du chlorure par titrage potentiomtrique est incluse. o) Une variante de mthode de dosag
30、e des alcalis acido-solubles par spectroscopie dabsorption atomique est incluse. p) Les mthodes XRF et dautres mthodes instrumentales comme lanalyse thermique diffrentielle pour le dosage du dioxyde de carbone et la spectroscopie dabsorption atomique, peuvent tre utilises comme variante, condition q
31、uelles soient talonnes par rapport des mthodes de rfrence ou par rapport des matriaux de rfrence accepts internationalement. NOTE Des mthodes analytiques utilisant la fluorescence X (XRF) ont t tudies au cours de cette rvision, mais aucune mthode normalise, publie, na t juge suffisamment complte pou
32、r tre incluse ici. Une nouvelle Partie 2 de lISO 29581 est en cours dlaboration pour prparer une mthode fonde sur lanalyse XRF. LISO 29581 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Ciments Mthodes dessai: Partie 1: Analyse chimique par voie humide Partie 2: Analyse par spectromtri
33、e de fluorescence X NORME INTERNATIONALE ISO 29581-1:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 1 Ciments Mthodes dessai Partie 1: Analyse chimique par voie humide 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 29581 spcifie les mthodes danalyse chimique des ciments par voie humide. La prsente partie de
34、lISO 29581 donne les mthodes de rfrence et, dans certains cas, une variante qui peut tre considre comme une mthode quivalente. En cas de litige, seules les mthodes de rfrence doivent tre utilises. Dautres mthodes encore peuvent tre utilises, condition quelles soient talonnes, soit par rapport des mt
35、hodes de rfrence, soit par rapport des matriaux de rfrence accepts internationalement, pour dmontrer leur quivalence. En cas de dsaccord, seules les mthodes de rfrence peuvent tre utilises. La prsente partie de lISO 29581 dcrit les mthodes qui sappliquent principalement aux ciments, mais qui peuvent
36、 tre aussi appliques leurs matriaux constitutifs. Elles peuvent tre galement appliques dautres matriaux, pour lesquels les normes prescrivent ces mthodes. Les spcifications normalises indiquent les mthodes qui doivent tre utilises. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispe
37、nsables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ventuels amendements) sapplique. ISO 385, Verrerie de laboratoire Burettes ISO 835, Verrerie de laboratoire Pipett
38、es gradues 3 Exigences gnrales pour les essais 3.1 Nombre dessais Lanalyse dun ciment peut ncessiter la dtermination dun certain nombre de ses proprits chimiques. Pour dterminer chacune de ces proprits, on doit raliser un ou plusieurs essais au cours desquels on doit effectuer le nombre de mesurages
39、 qui est spcifi dans larticle applicable de la prsente partie de lISO 29581. Lorsque lanalyse fait partie dune srie soumise un contrle statistique, la dtermination de chaque proprit chimique par un seul essai doit constituer le minimum requis. Lorsque lanalyse ne fait pas partie dune srie soumise un
40、 contrle statistique, le nombre dessais pour la dtermination de chaque proprit chimique doit tre de deux (voir galement 3.3). ISO 29581-1:2009(F) 2 ISO 2009 Tous droits rservsEn cas de litige, le nombre dessais pour la dtermination de chaque proprit chimique doit tre de deux (voir galement 3.3). 3.2
41、 Rptabilit et reproductibilit 3.2.1 Gnralits Dans la prsente partie de lISO 29581, la rptabilit et la reproductibilit sont exprimes en termes dcart(s)-type(s) de rptabilit et dcart(s)-type(s) de reproductibilit, par exemple en pourcentage absolu, en grammes, etc., selon la proprit soumise essai. 3.2
42、.2 Rptabilit Fidlit dans les conditions de rptabilit o les rsultats dessais indpendants sont obtenus par la mme mthode, sur des chantillons pour essai identiques (matriau), dans le mme laboratoire, par le mme oprateur, en utilisant le mme quipement, de courts intervalles de temps. 3.2.3 Reproductibi
43、lit Fidlit dans les conditions de reproductibililit o les rsultats dessais sont obtenus par la mme mthode, sur des chantillons pour essai identiques (matriau), dans des laboratoires diffrents, par des oprateurs diffrents, en utilisant des quipements diffrents. 3.3 Expression des masses, volumes, fac
44、teurs et rsultats Exprimer les masses en grammes, 0,000 1 g prs, et les volumes la burette en millilitres, 0,05 ml prs. Exprimer les facteurs des solutions, obtenus par la moyenne de trois mesurages, avec trois dcimales. Lorsquun seul rsultat dessai a t obtenu, exprimer les rsultats en pourcentage,
45、gnralement avec deux dcimales. Lorsque deux rsultats dessai ont t obtenus, exprimer les rsultats comme la moyenne de ces rsultats, en pourcentage, gnralement avec deux dcimales. Si lcart entre les deux rsultats est gal plus de deux fois lcart-type de rptabilit, refaire lessai et prendre la moyenne d
46、es deux rsultats dessai les plus proches. Les rsultats de tous les essais individuels doivent tre consigns. 3.4 Calcination On effectue la calcination de la manire suivante. Placer le papier-filtre et son contenu dans un creuset pralablement calcin et tar. Scher, puis incinrer lentement en atmosphre
47、 oxydante, sans enflammer, tout en assurant la combustion complte. Calciner le creuset et son contenu la temprature spcifie, puis laisser refroidir la temprature du laboratoire dans un dessiccateur. Peser le creuset et son contenu. 3.5 Dtermination de la masse constante Dterminer la masse constante en procdant des calcinations successives de 15 min, suivies chaque fois dun refroidisseme
