1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXYHAPOHA OPI-AHM3ALWiR l-I0 CTAHAPTM3ALWiW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Laine - Dtermination de la teneur en alcali Wool - Determinatjon of alkali content Premire dition - 1975-07-01 c Y CDU 677.31 : 677.01 Rf. n
2、o : ISO 2916-1975 (F) m h Descripteurs : textile, laine, analyse chimique, dosage, alcali Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales
3、 est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comite Membre interess par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes In
4、ternationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2916 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 38, Textiles, et soumise aux Comits Membres en novembr
5、e 1972. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rep. d Allemagne Australie Belgique Brsil Bulgarie Canada Danemark gypte, Rp. arabe d Espagne Finlande France Hongrie Inde Iran Isral Italie Japon Norvge Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Aucun Comit Membre na dsappr
6、ouv le document. Portugal Roumanie Royaume-Uni Sude Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. U.S.A. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2916-1975 (F) Laine - Dtermination de la teneur en alcali 0 INTRODUCTION La prsente Norme International
7、e reprend le contenu de la mthode FLI 21-69, mise au point par la Fdration Lainire Internationale (FLI). 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dtermination de la teneur en alcali de la laine. La mthode est applicable la laine non teinte sous toutes ses
8、 formes, par exemple laine en bourre, voile de carde, ruban de peign, fil ou toffe. Elle peut cependant tre utilise sur laine teinte, condition que la quantit de colorant dmonte pendant lessai ne perturbe pas lestimation du point final du titrage. 2 PRINCIPE Extraction de lalcali contenu dans une qu
9、antit connue de laine par immersion dans une solution dilue dacide borique. Dtermination de la quantit dalcali extraite, par titrage laide dune solution titre dacide chlorhydrique. 3 RACTIFS 3.1 Acide borique, solution. Dissoudre 10 g dacide borique (de qualit analytique reconnue) dans 1 I deau dist
10、ille. 3.2 Acide chlorhydrique, solution N/20. talonner cette solution par titrage laide dune solution titre dhydroxyde de sodium frachement prpare. 3.3 Rouge de mthyle-Bleu de mthylne, solutions indicatrices : a) Rouge de mthyle, solution 1 g/l dans Ithanol absolu. b) Quatre ml dune solution aqueuse
11、 de bleu de mthylne 10 g/l sont mlangs chaud 96 ml dthanol. 4 APPAREILLAGE 4.1 Fioles coniques bouchon rod, de capacit 250 ml. 4.2 Fioles Erlenmeyer, de capacit 250 ml. 4.3 Microburette, de capacit 2 ml 4.4 Pipettes, de capacits 50 et 100 ml. 4.5 Vase peser awec couvercle. 4.6 Creuset filtrant plaqu
12、e en verre fritt, dont le diamtre des pores est compris entre 100 et 160 prn. 4.7 Balance analytique, prcise 0,000 5 g. 4.8 Dessiccateur. 4.9 tuve, pour scher les prises dessai, rglable 105 + 2 “c . 4.10 Agitateur mcanique (facultatif). 5 CHANTILLONNAGE ET PRPARATION DES PRISES DESSAI Prlever un cha
13、ntillon reprsentatif du lot essayer et ayant une masse de 10 g au moins. Si lextrait dichloromthanique de lchantillon dpasse 1 %, dgraisser lchantillon de la manire suivante : Extraire lchantillon, dansun appareil de Soxhlet, par du dichloromthane, durant 1 h la vitesse minimale de 6 cycles par heur
14、e. Laisser vaporer le dichloromthane de lchantillon degraiss, et liminer toute matire vgtale et trangre de la laine. Si lchantillon est sous forme de fil ou dtoffe, le rduire ltat de fils de courte longueur (1 cm environ) et le laisser se mettre en quilibre avec latmosphre du laboratoire. Les matire
15、s feutres qui ne peuvent tre rduites ltat de fil doivent tre coupes en petits morceaux. 1 ISO 2916-1975 (F) Prlever sur lchantillon, dgraiss ou non, selon le cas, au moins deux prises dessai, reprsentatives de lchantillon, de 2 i 0,001 g chacune; et une prise dessai, reprsentative de lchantillon, de
16、 1 + 0,001 g, pour la dtermination de la masse sche. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Dtermination de la masse sche Placer la prise dessai de masse 1 + 0,001 g dans le vase peser (4.5) et la scher ltuve (4.9) rgle 105 + 2 “C. Boucher le vase, le laisser refroidir dans le dessiccateur (4.8), le ret irer et dterm
17、iner la masse. Rpter ces oprations jusqu masse constante. 1 ) Retirer la prise dessai, dterminer la masse du vase peser et calculer alors la masse sche de la prise dessai. Calculer proportionnellement la masse sche des autres prises dessai. 6.2 Dtermination de la teneur en alcali Placer chacune des
18、autres prises dessai dans une fiole conique bouchon rod (4.1). Ajouter, laide dune pipette (4.4), 100 ml de la solution dacide borique (3.1), boucher les fioles laide de leur bouchon en verre, puis les agiter durant 2 h laide de lagitateur mcanique (4.10) ou bien les abandonner une nuit sans agitati
19、on aprs avoir pralablement assur le mouillage de la laine par une agitation manuelle. Dcanter, puis filtrer lextrait de laine au travers du creuset filtrant (4.6), afin de retenir les particules fibreuses. Prlever, laide dune deuxime pipette (4.4), 50 ml de lextrait filtr, les placer dans une fiole
20、Erlenmeyer (4.2). Aprs avoir ajout 3 gouttes de la solution de rouge de mthyle (3.3 a) et 3 gouttes de la solution de bleu de mthylne (3.3 b), titrer lextrait laide de la solution dacide chlorhydrique (3.2). Effectuer un titrage sur chacun des extraits et dterminer la moyenne des volumes de solution
21、 dacide chlorhydrique N/20 utiliss pour les deux titrages. 7 EXPRESSION DES RSULTATS La masse dalcali contenue dans la laine, exprime en pourcentage de la masse sche de matire, est donne par la formule Teneur en alcali = TX Vxk % m o T est la normalit de la solution dacide chlorhydrique utilise; V e
22、st le volume, en millilitres, de la solution dacide chlorhydrique, utilis (moyenne de deux titrages); k est une constante; m est la masse sche, en grammes, de la prise dessai sche. La valeur de k dpend de la forme sous laquelle la teneur en alcali doit tre exprime; elle est de 5,3 lorsquelle est exp
23、rime en carbonate de sodium; 4,0 lorsquelle est exprime en hydroxyde de sodium; 3,l lorsquelle est exprime en oxyde de sodium 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) attestation que lessai a t conduit conformment aux spcifications de la prsente Norme
24、 Internationale; b) rsultats pour chaque prise dessai obtenus laide de la formule du chapitre 7, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprimes; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme In
25、ternationale, ou facultatives. 1) La masse constante est atteinte lorsquune prise dessai, aprs avoir t& resche durant 30 min au moins, naccuse pas un changement de masse de plus de 1 mg. 2 ISO 2916-1975 (F) ANNEXE PRCISION DE LA MTHODE Un essai entre laboratoires a t men par un groupe de travail. II
26、 a port sur trois laines contenant des quantits dalcali diffrentes et a group neuf laboratoires participants. Lexploitation statistique des 3 X 9 X 2 rsultats (chaque laboratoire a, pour chaque laine, effectu deux dterminations) a conduit aux valeurs rassembles dans le tableau suivant : Laine A Lain
27、e E Laine C I Teneur moyenne en alcali, en % de la laine essaye 1 023 / 0,35 1 0,60 t I l I 1 1 l 1 Estimation de la composante I 1 I I I de la dispersion SL entre labo- ratoires, en % de la teneur en 10,019 j 0,018 j 0,023 1 alcali l Estimation de la composante de la dispersion SR lintrieur dun lab
28、oratoire, en % de la teneur en Io,oo30 / 0,004 1 IO,OO68 1 I alcali Ces valeurs permettent destimer la grandeur de lintervalle de confiance dune dtermination de la teneur en alcali effectue suivant la mthode spcifie. A.1 GRANDEUR DE LINTERVALLE DE CONFIANCE POUR LES RSULTATS DUN LABORATOIRE Si lon n
29、e tient pas compte de la dispersion entre laboratoires (comparaisons lintrieur dun laboratoire), on estime la valeur Ti de lintervalle de confiance de la moyenne dun laboratoire au niveau de confiance de (5 % de probabilit derreur) laide de la formule Ti =+2 2 (pourcentage de teneur en alcali) fi 95
30、 % o k est le nombre de dterminations qui ont servi au calcul de la moyenne. On prend, pour sR, une valeur provenant du tableau donn plus haut, en fonction de la teneur moyenne en alcali, obtenue en oprant ventuellement une interpolation grossire. A.2 GRANDEUR DE LINTERVALLE DE CONFIANCE EN TENANT C
31、OMPTE DE LA DISPERSION ENTRE LABORATOIRES Si lon tient compte de la dispersion entre laboratoires (comparaison entre diffrents laboratoires), on estime la valeur TL de lintervalle de confiance de la moyenne au niveau de confiance de 95 % (5 % de probabilit derreur) laide de la formule 2 2 TL c sL SR
32、 =+2 -+- i i x k (pourcentage de teneur en alcali) Dans cette formule, on admet que chacun des i laboratoires participants a effectu k mesurages. Si lon pose i = 1, on obtient la cas particulier de lestimation de lintervalle de confiance pour un laboratoire tenant compte d.e la dispersion entre laboratoires. On estime les valeurs approximatives de SL et SR partir du tableau donn plus haut. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
