1、NORME INTERNATIONALE Iso 2881 Troisime dition 1992-09-O 1 Tabac et produits du tabac - Dtermination de la teneur en alcalodes - Mthode spectromtrique Tobacco and tobacco products - Determination of alkaloid content - Spectrometric method Numro de rfrence ISO 2881:1992(F) ISO 2881:1992(F) Avant-propo
2、s LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire pa
3、rtie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech
4、- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 2881 a t labore par le comit techni
5、- que ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac. Cette troisime dition annule et remplace la deuxime dition (ISO 2881:1977), qui a fait lobjet dune rvision technique. 0 ISO 1992 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que
6、ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 2881 :1992(F) Tabac et produits du tabac
7、 - Dtermination de la teneur en alcalodes - Mthode spectromtrique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode de rfrence pour la dtermination spectro- mtrique de la teneur en alcalodes exprims en nicotine, dans le tabac. 3 Principe Distillation par entranement la vap
8、eur deau en milieu fortement alcalin de lchantillon de tabac broy. Mesurage spectrnmtrique de labsorption du distillat et calcul de la teneur en alcalodes ex- prime en pourcentage de nicotine. La mthode est applicable au tabac brut, au tabac manufactur et aux produits du tabac. 4 Ractifs Tous les ra
9、ctifs doivent tre de qualit analytique reconnue et leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr-
10、sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. ToW norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes ind
11、iques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 565:1990, Tamis de contrle - Tissus mtalli- ques, tles mtalliques perfores et feuilles lectroformes - Dimensions nominales des ouver- tures. ISO 3401:1991, Cigarettes - Dter
12、mination de la r- tention des akalodes par les filtres - Mthode spectromtrique. ISO 4874:1981, Tabac - chantillonnage des lots de matires premires - Principes gnraux. ISO 6488:1981, Tabac - Dtermination de la teneur en eau (Mthode de rfrence). ISO 8243:1991, Cigarettes - chantillonnage 4.1 Chlorure
13、de sodium. 4.2 Hydroxyde de sodium, solution, c(NaOH) = 8 mol/l. 4.3 Acide sulfurique concentr, c(H,SO,) = 1 mol/l. 4.4 Acide sulfurique dilu, c(H,SO,) =z: 0,025 mol/l. 4.5 Nicotine, puret 98 % min 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et appareils sui- vants: 5.1 Appareil de distillation p
14、ar entranement la vapeur deau, tel quil est dcrit dans IISO 3401, ou tout autre appareil donnant les mmes rsultats. Tester lappareil selon la procdure indique (voir article 7) avec la nicotine pure (4.5) la teneur maximale attendue. La valeur obtenue doit tre au moins 98 % de la valeur thorique. Dan
15、s le cas contraire, amliorer la rcupration en modifiant la vitesse de distillation. ISO 2881:1992(F) Pour les essais de routine, il est possible dutiliser Ihydrognotartrate de nicotine talonn par rapport la nicotine pure (4.5). 5.2 Spectromtre, couvrant les longueurs donde comprises entre 230 nm et
16、290 nm. 5.3 Cuves en quartz apparies, de 1 cm de par- cours optique. 5.4 Tamis, de 500 prn douverture de maille, conforme IISO 565. 5.5 Broyeur, capable de broyer lchantillon de ta- bac sans lvation notable de la temprature (voir 7 1) . . 5.6 tuve, munie dun systme daration par convection naturelle.
17、 5.7 Fioles jauges, de capacit 250 ml, bouchon rod. 5.8 Fioles jauges, de capacit 100 ml, bouchon rod. 5.9 Pipettes un trait, de capacits 5 ml, 10 ml et 25 ml. 5.10 ron. 5.11 Entonnoir en verre, de diamtre 55 mm envi- Papier filtre, pour filtration rapide. 6 chantillonnage Effectuer lchantillonnage
18、conformment IISO 4874 pour le tabac, ou IISO 8243, pour les cigarettes. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de lchantillon pour essai Si ncessaire, diviser par randomisation Ichan- tillon pour laboratoire obtenu selon larticle 6 en deux chantillons pour essai gaux. Si la dtermination des alcalodes doit
19、tre combi- ne avec la dtermination du condensat de fume, prparer lchantillon pour essai pour la dtermi- nation de la teneur en alcalodes partir de lchantillon pour laboratoire, aprs que Ichan- tillon pour essai servant la dtermination du con- densat de fume ait t prlev. Dans le cas des cigarettes, s
20、assurer que Ichan- tillon pour essai est dbarrass du papier et des fil- tres avant le broyage. Protger lchantillon de lhumidit de latmosphre avant lessai. Avant broyage, scher lchantillon pour essai dans ltuve (5.6) une temprature ne dpassant pas 40 OC. Ensuite, broyer lchantillon pour essai de mani
21、re quil passe au travers du tamis de 500 LLrn douverture de maille (5.4). La dure totale de broyage ne doit pas excder 2 min. NOTE 1 Un broyage excessif peut causer une augmen- tation de la temprature de lchantillon avec une perte ventuelle dalcalodes. Une partie de lchantillon pour essai broy doit
22、tre rserve pour la dtermination de la teneur en eau. 7.2 Dtermination NOTE 2 Les quantits spcifies dans ce paragraphe sont lies au type dappareillage utilis dans IISO 3401. Si lon utilise un autre appareillage, ces quantits peuvent tre modifies, condition que les rsultats obtenus soient les mmes. 7.
23、2.1 Nombre de dterminations Effectuer deux dterminations sur le mme chan- tillon pour essai dans des conditions identiques. 7.2.2 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 1 g 2 g (selon la teneur prsume en alcalodes) de lchantillon pour essai bien mlang. 7.2.3 Dtermination de la teneur en eau Dterminer la t
24、eneur en eau de lchantillon pour essai broy dans la fraction dchantillon retenue cet effet, selon IISO 6488. 7.2.4 Dtermination de la teneur en alcalodes 7.2.4.1 Distillation AVERTISSEMENT - Prendre des prcautions pen- dant la distillation lors de ladjonction de lhydroxyde de sodium. Introduire la p
25、rise dessai (7.2.2) dans la chambre de distillation de lappareil de distillation (5.1) et rincer avec 5 ml 15 ml deau. Ajouter 20 g 40 g de chlorure de sodium (4.1) et 5 ml de solution dhydroxyde de sodium (4.2) au li- quide contenu dans la chambre de distillation et fermer lentonnoir dintroduction
26、aprs passage de la dernire goutte. NOTE 3 La quantit de chlorure de sodium doit tre suffisante pour quil reste du sel non dissous la fin de la distillation. 2 ISO 2881:1992(F) . Soumettre le mlange la distillation par entra- nement la vapeur deau et recueillir le distillat dans une fiole jauge de 25
27、0 ml contenant 10 ml de lacide sulfurique concentr (4.3). La vitesse de dis- tillation doit tre dau moins 10 ml 12 ml de distillat par minute. Le volume du liquide dans la chambre de distillation ne doit pas varier no- tablement pendant la distillation. Si ncessaire, un chauffage auxiliaire doit tre
28、 employ. Recueillir 220 ml 230 ml de distillat. Retirer la fiole en rincant le tube collecteur avec un peu deau. Arrter la dis- tillation et rincer lappareil de distillation. En sas- surant que la fiole est la temprature ambiante, diluer jusquau trait de jauge (volume J”,) avec de leau. Agiter et pr
29、endre le distillat acidifi pour d- terminer spectromtriquement les alcalodes dans le tabac. Filtrer le distillat acidifi sil nest pas clair. NOTE 4 Si une filtration est ncessaire, liminer les premiers 150 ml du filtrat, ou bien laver le papier filtre avec une quantit suffisante deau, puis le scher
30、avant emploi. 7.2.4.2 Dtermination des alcalodes dans le distillat acidifi (chantillon pour essai) Prlever, laide dune pipette, une partie aliquote (volume 1/2, normalement de 25 ml) du distillat acidifi contenu dans la fiole jauge, lintroduire dans une seconde fiole jauge (capacit J;, nor- malement
31、 de 100 ml) et ajuster au trait repre avec lacide sulfurique dilu (4.4). laide du spectromtre (5.2), mesurer Iabsor- bance de lchantillon pour essai 236 nm, 259 nm et 282 nm par rapport une solution de rfrence prpare partir de 10 ml de lacide sulfurique concentr (4.3) dilus jusqu 250 ml avec de leau
32、. Si Iabsorbance 259 nm est suprieure 0,7, diluer une partie aliquote de volume infrieur (volume L*) de lchantillon pour essai jusqu un volume ap- propri (volume JQ avec lacide sulfurique dilu (4.4) et mesurer Iabsorbance de cette solution comme dcrit ci-dessus. 8 Calcul et expression des rsultats 8
33、.1 Mode de calcul et formules Calculer Iabsorbance corrige II daprs les va- leurs de Iabsorbance observes laide de la for- mule n2, + A282 A2st3 - -$- o 433, 259 et n282 sont les absorbantes mesures respectivement 236 nm, 259 nm et 282 nm. Calculer le rsultat dessai voir galement 1 ar- ticle 9 g) co
34、mme tant le pourcentage en masse des alcalodes du tabac (exprim en nicotine), V,ic, dans la prise dessai (sur la base de la masse anhydre) partir de la formule suivante: IOOA v v jiLc, ZZZ y-.- J nl;/,n( 10; rl ) o n est Iabsorptivit (coefficient dabsor- bance spcifique) de la nicotine dans lacide s
35、ulfurique 0,025 mol/1 (cest-dire 34,3 labsorption maximale de 259 nm); est Iabsorbance corrige; est la teneur en eau rsiduelle de lchantillon pour essai broy, en pour- centage en masse (voir 7.2.3); i est la longueur du parcours optique de la cuve, en centimtres; rn JG v2 est la masse de lchantillon
36、 utilis OUI la distillation, en milligrammes; est le volume du distillat, en millilitres; v3 est la partie aliquote du distillat prleve pour la dilution ultrieure, en millilitres; est la capacit de la fiole de dilution, en rnillilitres. NOTE 5 Les autres formules frquemment utilises sont les suivant
37、es: A C=- . . . nl +sg = 343 La quantit totale, Q, dalcalodes du tabac, exprime en milligrammes de nicotine, dans la prise dessai est f? A v, r,; - - (x1 V*I . OCI c est la concentration en nicotine du distillat dilu, en milligrammes par millilitre de solution, et les autres sym- boles sont les meme
38、s que dans lquation (2). 8.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats de deux dtermi- nations, effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste sur la prise dessai partir du mme chantillon pour essai, ne doit pas dpasser 0,05 % dalcalodes, exprims en nicotine, exprim en pou
39、rcentage en masse de la prise dessai. 3 ISO 2881:1992(F) 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications sui- vantes: e) -0 a) W c) dl rfrence la prsente Norme internationale; 9) origine des chantillons et mthode dchan- tillonnage; nombre dchantillons; date de rception des chantillo
40、ns; l-0 date de lessai; teneur en eau rsiduelle moyenne, exprime en pourcentage en masse de la prise dessai, 0,5 % prs; teneurs en alcalodes exprimes en nicotine (r- sultats de toutes les dterminations indivi- duelles), exprimes en pourcentage de la masse anhydre des prises dessai individuelles, 0,O
41、l *h prs; teneur moyenne en alcalodes exprimes en ni- cotine, exprime en pourcentage de la masse anhydre de la prise dessai, 0,Ol % prs. Page blanche ISO 2881 :1992(F) - - .- - CDU 663.973543.42547.94 Descripteurs: tabac, analyse chimique, dosage, alcalode, mthode spectromtrique. Prix bas sur 4 pages -_- -
