1、NORME INTERNATIONALE 2598-l Premire dition 19924245 .- Minerais de fer - Dosage du silicium - Partie 1: Mthodes gravimtriques Iran ores - Determination of silicon content - Part 1: Gravimetric methods Numro de rfrence ISO 2598-l :1992(F) ISO 25984:1992(F) Avant-propos LIS0 (Organisation internationa
2、le de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet ef
3、fet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes in
4、ternationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 25984 a t labore par le comit tech- nique ISO/TC 102, Minerais de fe
5、r, sous-comit SC 2, Analyse chimique. La prsente partie de IISO 2598 annule et remplace IISO 2598:1980, dont elle constitue une rvision technique. LISO 2598 comprend les parties suivantes, nral Minerais de fer - Dosage du silicium: prsentes sous le titre g- - Partie 1: Mthodes gravimtriques - Partie
6、 2: Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit Lannexe A fait partie intgrante de la prsente partie de IISO 2598. Les annexes B et C sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1992 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise so
7、us quelque forme que ce soit et par aucun procde, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation international Case Postale 56 + CH-121 e de normalisation Genve 20 l Suisse imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 25984:1992(F) Mine
8、rais de fer - Dosage du silicium - Partie 1: Mthodes gravimtriques 1 Domaine dapplication La prsente partie de IlSO 2598 prescrit deux m- thodes gravimtriques pour le dosage du silicium dans les minerais de fer. Ces mthodes sont applicables (avec certaines res- trictions) des concentrations en silic
9、ium comprises entre 1 % (m/m) et 15 % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les concentrs et agglomrs, y compris les produits fritts. La mthode 1 nest applicable ni aux minerais de fer contenant plus de 2 % (m/m) de rducteurs, par exemple la pyrite, ni aux minerais de fer contenant plus de 0,l %
10、(m/m) de fluor. Elie est recommande pour les minerais pauvres ayant une teneur leve en lments amphotres. La mthode 2 peut tre utilise pour des minerais dont la teneur en fluor est suprieure 0,l % (m/m). Elle est recommande pour les mi- nerais riches ayant une faible teneur en gangue. NOTE 1 Pour des
11、 minerais ayant une teneur en silicium infrieure 5 % (/HZ), la mthode prescrite dans IISO 2598-2:-l) Minerais de fer - Dosage du silicium - Partie 2: Mthode spectrophotomtrigue au molybdo- silicate rduit, est prfrable. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
12、suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente partie de 1150 2598. Au moment de la publi- cation, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 2598 sont
13、 invites rechercher la possi- bilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes inter- nationales en vigueur un moment donn. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042:1983, Verrerie de
14、 laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 2596:1984, Minerais de fer - Dtermination de lhumidit hygroscopique dans les chantillons pour analyse - Mthodes gravimtrique et de Karl Fischer. ISO 3081:1986, Minerais de fer - chantillonnage par prlvements - Mthode manuelle. ISO 3082: 1987, Minerais de
15、fer - chantillonnage par prlvements et prparation des chantillons - M- thode mcanique. ISO 3083:1986, Minerais de fer - Prparation des chantillons - Mthode manuelle. ISO 7764:1985, Minerais de fer - Prparation des chantillons prschs pour analyse chimique. 3 Principe Dcomposition de la prise dessai s
16、oit par la m- thode 1, soit par la mthode 2. Mthode 1: Dcomposition par frittage au peroxyde de sodium, suivi par un traitement aux acides chlorhydrique et perchlorique, ou 1) publier. (Actuellement publie sous la rfrence ISO 4686:1980.) ISO 2598=-1:1992(F) Mthode 2: Dcomposition par attaque avec le
17、s acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique (avec addition dacide borique, si ncessaire) et vapo- ration fumes dacide perchlorique. Filtration de la silice ensemble avec tous les rsidus, fusion au carbonate de sodium et dissolution dans les acides chlorhydrique et perchlorique. 5.2 Creusets en
18、platine, capacit environ 40 ml. 5.3 Spatule en nickel. 5.4 Four moufle, rglables 400 “C + 20 “C - des tempratures jusqu 1 050 “C. vaporation de la solution provenant de chaque mthode 1 et 2 fumes dacide perchlorique et fil- tration de la silice prcite. Calcination de la silice impure et pese. Repris
19、e du rsidu calcin par les acides fluorhydrique et sulfurique, suivie par une calcination et une nouvelle pese. 6 chantillonnage et chantillons 6.1 chantillon pour laboratoire Pour lanalyse, utiliser un chantillon pour labora- toire de granulomtrie infrieure 100 pm, prlev conformment IISO 3081 ou IIS
20、O 3082 et prpar conformment IISO 3082 ou IISO 3083. Dans le cas de minerais ayant une teneur significative en eau combine ou en composs oxydables, utiliser une granulomtrie infrieure 160 pm. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique reconnue, et de leau d
21、istille ou de leau de puret quivalente. NOTE 2 Des prcisions quant aux teneurs significatives en eau de constitution et en composs oxydables sont donnes dans IISO 7764. 4.1 Peroxyde de sodium (Na,O,), en poudre. 4.2 Acide borique (H,BO,). A utiliser conformment la note 7. 6.2 Prparation des chantill
22、ons pour analyse Selon le type de minerai, procder conformment 6.2.1 ou 6.2.2. 4.3 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre. 4.4 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml 1,19 g/ml. 6.2.1 Minerais avec des teneurs significatives en eau combine ou en composs oxydables et avec une teneur en silice suprieure 10 %
23、(m/m) 4.5 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml, 1,19 g/ml, dilu 1 + 1. Lorsque la teneur en silice est suprieure 10 % (m/m), prparer un chantillon pour analyse quilibr lair conformment IISO 2596 pour les minerais de type suivants: 4.6 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml, 1,19 g/ml, dilu 1 + 9. 4.7 Acide pe
24、rchlorique, I() 1,67 g/ml, 70 % (m/m), ou p 1,54 g/ml, 60 % (m/m). a) minerais traits renfermant du fer mtallique; b) minerais n aturel s ou traits pour lesq uels la neur en so ufre e st su prieure 0,2 % (mlm); te- 4.8 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilu 1 + 1. 4.9 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dil
25、u 1 + 9. c) minerais naturels ou traits pour lesquels la te- neur en eau combine est suprieure 2,s % (mjm). 4.10 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 % (mim), ou p 1,185 g/ml, 48 % (m/m). 6.2.2 Minerais en dehors du domaine couvert par 6.2.1 4.11 Acide nitrique, 3 1,4 g/ml. Prparer un chantillon prs
26、ch pour analyse comme s uit: 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, y compris des pi- pettes un trait et fioles jauges un trait respec- tivement conformes aux prescriptions de IISO 648 et IISO 1042, et Homogniser soigneusement lchantillon pour la- boratoire et, en prlevant des incrments mult
27、iples, constituer un chantillon pour analyse de telle ma- nire quil soit reprsentatif de la totalit du contenu du conteneur. Scher lchantillon pour analyse 105 “C + 2 “C, comme prescrit dans IISO 7764. (Ceci constitue lchantillon prsch pour analyse). 5.1 Creusets en nickel, en zirconi vitre ux, capa
28、cit environ 40 ml. um ou en carbone 2 7 Mode opratoire 7.4 Dosage ISO 25984:1992(F) 71 . Nombre de dterminations 7.4.1 Mise en solution de la prise dessai Effectuer lanalyse, au moins en double conform- ment lannexe A, indpendamment, avec un chantillon pour analyse. NOTE 3 Lexpression ) signifie que
29、 le second rsultat et tout autre rsultat ultrieur nest pas affect par le(s) rsultat(s) prcdent(s). Pour la prsente mthode danalyse, cette condition implique que la rp- tition du mode opratoire soit effectue soit par le mme oprateur un moment diffrent, soit par un autre op- rateur. Dans chaque cas, u
30、n rtalonnage appropri doit tre prvu. 7.2 Prise dessai En prlevant plusieurs incrments, peser, 0,000 2 g prs, environ la quantit dchantillon pour analyse prsch indique dans le tableau 1. Tableau 1 - Masse de la prise dessai Teneur en Si 5% (m/m) Masse de la prise dessai g 1 10 10 a 15 130 03 Si la mi
31、se en solution est base sur le frittage lalcali, procder comme prescrit en 7.4.1.1; si elle est base sur lattaque lacide, procder comme prescrit en 7.4.1.2. 7.4.1.1 Attaque par frittage lalcali (Mthode 1) Placer la prise dessai (7.2) dans un creuset en ni- ckel, en zirconium ou en carbone vitreux (5
32、.1), ajouter 3 g de peroxyde de sodium (4.1), mlanger soigneusement laide de la spatule en nickel (5.3) et tasser le mlange. Placer le creuset durant 1 min 2 min lentre du four moufle (5.4), rgl une temprature de 400 “C + 20 “C. Placer ensuite le creuset Iint- rieur du four rgl la mme temprature, et
33、 ly laisser durant 1 h. Sortir le creuset du four et re- froidir dans un dessiccateur. NOTE 6 Le mlange ne devrait pas atteindre le point de fusion. Si cela arrivait, il est recommand de recom- mencer lopration une temprature infrieure. AVERTISSEMENT - Porter des lunettes protectrices pendant loprat
34、ion suivante. NOTE 4 La prise dessai doit tre prleve et sche rapidement afin dviter toute rabsorption dhumidit. 7.3 Essai blanc et essai de contrle Pour chaque srie de mesures, un essai blanc et une analyse dun matriau de rfrence certifi du mme type de minerai doivent tre effectus en pa- rallle avec
35、 lanalyse dun(des) chantillon(s) de minerai, dans les mmes conditions. Un chantillon prsch pour analyse du matriau de rfrence certifi doit tre prpar comme prescrit en 6.2.2. NOTE 5 Le matriau de rfrence certifi doit tre du mme type que lchantillon analyser et les proprits des deux matriaux doivent t
36、re suffisamment similaires pour assurer quen aucun cas, des modifications signi- ficatives dans le mode opratoire analytique ne devien- nent ncessaires. Lorsquon effectue lanalyse sur plusieurs chan- tillons en mme temps, la valeur de lessai blanc peut tre obtenue par un seul essai, condition que le
37、 mode opratoire soit le mme et que les ractifs utiliss proviennent des mmes flacons de ractifs. Lorsquon effectue lanalyse sur plusieurs chan- tillons du mme type de minerai en mme temps, la valeur analytique dun seul matriau de rfrence certifi peut tre utilise. Placer le creuset contenant la masse
38、fritte dans un bcher de 600 ml (de forme basse). Couvrir le bcher avec un verre de montre et ajouter 200 ml deau avec prcaution. Ajouter 50 ml dacide chlor- hydrique (4.4) et 25 ml dacide perchlorique (4.7) pour dissoudre la masse fritte. Sortir le creuset du bcher et le rincer lacide chlorhydrique
39、(4.6) et leau. Dtacher le reste du mlange fritt adhrent aux parois du creuset laide dun agitateur en verre bout caoutchout. Placer le bcher sur une plaque chauffante et chauffer doucement la solution pour dissoudre compltement les produits fritts. Ajouter 1 ml dacide sulfurique (4.9) pour viter la p
40、rcipitation du titane. Dcouvrir partiellement le bcher et chauffer jus- qu lapparition de denses fumes blanches dacide perchlorique. Couvrir compltement le bcher et continuer chauffer jusqu ce quil ny ait plus de fumes dans le bcher. Maintenir cet tat jusqu ce que la plus grande partie de lacide per
41、- chlorique se soit vapore, mais viter daller jus- qu siccit. Laisser la solution se refroidir, puis ajouter environ 25 ml dacide chlorhydrique (4.5). Agiter et chauffer doucement pour dissoudre les sels. Laisser se for- mer le prcipit durant quelques minutes, puis rin- cer les parois du bcher avec
42、environ 30 ml deau. Continuer immdiatement, conformment 7.4.2. ISO 25984:1992(F) 7.4.1.2 Attaque lacide (Mthode 2) Placer la prise dessai (7.2) dans un bcher de 400 mi (de forme basse) et humecter avec 5 ml deau. NOTE 7 Pour des minerais ayant une teneur en fluor suprieure 0,l % (m/m) ou pour ceux d
43、ont la teneur en fluor est inconnue, il convient dajouter 0,8 g dacide bo- rique (4.2) dans le bcher contenant la prise dessai, avant dajouter les 5 ml deau. Ajouter 50 ml dacide chlorhydrique (4.4). Couvrir le bcher avec un verre de montre et chauffer dou- cement, sans aller bullition, jusqu dissol
44、ution complte de la prise dessai. Ajouter 1 ml dacide nitrique (4.11), puis 25 ml dacide perchlorique (4.7). Ajouter 1 ml dacide sulfurique (4.9) afin dviter la prcipitation du titane. Dcouvrir partiellement le bcher et chauffer jus- qu lapparition de denses fumes blanches dacide perchlorique. Couvr
45、ir le bcher compl- tement et continuer chauffer jusqu ce quil ny ait plus de fumes dans le bcher. Maintenir cet tat jusqu ce que la majeure partie de lacide perchlo- rique se soit vapore, mais viter daller siccit. Laisser la solution se refroidir, puis ajouter environ 25 ml dacide chlorhydrique (4.5
46、). Agiter et chauffer doucement pour dissoudre les sels solubles. Ajouter environ 30 ml deau, mlanger et recueillir le prci- pit sur un papier filtre texture serre contenant de petits morceaux de papier filtre ou une petite quantit de pulpe de filtre. Rincer le bcher leau et frotter les parois du bc
47、her en utilisant un agitateur en verre bout caoutchout. Laver le rsidu trois ou quatre fois avec de lacide chlorhydrique (4.6) chaud puis, fi- nalement, avec de leau chaude, jusqu limination de tous les acides. Jeter le filtrat et les eaux de la- vage (voir note 8). NOTE 8 Pour des produits fritts, il convient de rcu- prer la silice de ce filtrat et des eaux de lavage en pro- cdant comme suit: Ajouter au filtrat et aux eaux de lavage, 10 ml dacide perchlorique (4.7) et 1 ml dacide sulfurique
