1、NORME INTERNATIONALE ISO 2495 Deuxime dition 1995-03-I 5 Pigments de bleu de Prusse - Spcifications et mthodes dessai /r-on blue pigments - Specifications and me thods of test Numro de rfrence ISO 2495: 1995(F) ISO 2495:1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une
2、 fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations interna
3、tionales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les c
4、omits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 2495 a t labore par le comit technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comit SC 2, Pigments e
5、t matires de charge. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 2495:1972), dont elle constitue une rvision technique. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donne uniq titre dinform ation. uement 0 ISO 1995 Droits de reproduction reservs. Sauf prescription diffrente, a
6、ucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 2
7、0 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 2495: 1995(F) Pigments de bleu de Prusse - Spcifications et mthodes dessai 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie les carac- tristiques et les mthodes dessai correspondantes pour les pigments de bleu de Prusse. 2 R
8、frences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et le
9、s parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385
10、-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 787-l : 1982, Mthodes gnrales dessai des pigments et matires de charge - Partie 7: Compa- raison de la couleur des pigments. ISO 787-2:1981, Mthodes gnrales
11、dessai des pigments et matires de charge - Partie 2: Dter- mination des matires volatiles 105 O C. KO 787-3: 1979, Mthodes gnrales dessai des pigments et des matires de charge - Partie 3: D- termination des matires solubles dans leau - M- thode par extraction chaud” 1) publier. (Rvision de US0 842:1
12、984) ISO 787-4: 1981, Mthodes gnrales dessai des pigments et matires de charge - Partie 4: D ter- mination de lacidit ou de Ialcalinit de lextrait aqueux. ISO 787-5: 1980, Mthodes gnrales dessai des pigments et matires de charge - Partie 5: Dter- mina tion de la prise dhuile. ISO 787-l 6:1986, Mthod
13、es gnrales dessai des pigments et matires de charge - Partie ? 6: Dter- mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de co- loration quivalente) et de la couleur dgrade des pigments colors - Mthode de comparaison vi- suelle. ISO 842: -l), Ma fires premires pour peintures et vernis - chantillonnag
14、e. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcification et mthodes dessai. ISO 8780-2:1990, Pigments et matires de charge - Mthodes de dispersion pour valuer la dispersibilit - Partie 2: Dispersion laide dune machine
15、 se- cousses. 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internationale, la dfinition suivante sapplique. 3.1 pigment de bleu de Prusse: Pigment form par la raction de sels de fer avec des ions hexacyanoferrate(I 1) ou hexacyanoferrate( I I I), suivie, ISO 2495:1995(F) si ncessaire, dun traite
16、ment laide dagents oxy- dants. 6 Identification 4 Caractristiques requises et leurs tolrances 4.1 Composition Le pigment doit renfermer essentiellement du bleu de Prusse comme dfini en 3.1. Le pigment, aprs schage selon 9.1 et examen selon les articles 7 et 8, doit rpondre aux caractristiques suivan
17、tes: a) La somme des teneurs en ions fer(H) et fer(lll) (teneur de base en fer) et de la teneur en com- plexe hexacyanoferrate(I 1) exprim en Fe(CN), ne doit pas tre infrieure 70 % (m/m). b) La teneur totale en fer (exprim en Fe) ne doit pas tre infrieure 30 % (m/m). Le pigmen t, examin selon la tec
18、hnique dcrite dans larticle 6, doit tre exempt de matire colorante. NOTE 1 Le pigment peut renfermer des substances ajoutes lors de sa fabrication afin damliorer sa qualit ou ses proprits, ou les deux. 4.2 Aspect Le produit doit se prsenter sous la forme dune poudre sche et lisse ou dans un tat tel
19、quil puisse tre amen cet aspect en lcrasant avec un cou- teau palette mais sans le broyer. 4.3 Autres caractristiques 4.3.1 Pour les bleus de Prusse conformes la pr- sente Norme internationale, les caractristiques re- quises sont donnes dans le tableau 1 et les caractristiques convenir sont numres d
20、ans le tableau 2. Ces dernires doivent tre spcifies aprs accord entre les parties intresses. 4.3.2 Le pigment de rfrence agr auquel il est fait rfrence dans le tableau 2 doit rpondre aux ca- ractristiques du tableau 1. 6.1 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analy
21、tique reconnue, et de leau dau moins qualit 3 selon IISO 3696. AVERTISSEMENT - Utiliser les ractifs confor- mment aux rglementations dhygine et de s- curit en vigueur. 6.1.1 Hydroxyde de sodium, solution 50 g/l. 6.1.2 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 1. Ajouter un volume dacide chlorhydrique concentr e
22、nviron 37 % (m/m), p N 1,19 g/mI un gal vo- lume deau. 6.2 Appareillage Matriel courant de laboratoire. 6.3 Mode opratoire Mettre environ 0,l g de pigment dans un bcher de 50 ml et ajouter 15 ml de la solution dhydroxyde de sodium (6.1 .l). Chauffer jusqu bullition et continuer chauffer pendant 5 mi
23、n. Vrifier que la coloration bleue a compltement disparu en examinant le liquide dans le bcher plac devant un fond blanc clair. Ne pas tenir compte dun prcipit brun rougetre qui pourrait se former, indiquant la prsence dhydroxyde de fer(lll). NOTE 2 La persistance de la coloration bleue dnote la prs
24、ence dun autre pigment qui nest pas du bleu de Prusse comme dfini dans larticle 3. Refroidir le liquide dans le bcher et ajouter lentement lacide chlorhydrique dilu (6.1.2) jusqu ce que le li- quide soit franchement acide au papier de tournesol. Examiner si la coloration caractristique du bleu de Pr
25、usse se reforme. 6.4 Expression des rsultats 5 chantillonnage Prlever un chantillon reprsentatif du produit es- sayer, selon IISO 842. Noter si lchantillon est compltement dcolor par le traitement lalcali et si la couleur revient par aci- dification. 0 ISO ISO 2495:1995(F) . Tableau 1 - Caractristiq
26、ues requises Caractristique Unit Prescription Mthode dessai Perte au feu w(VM) % (dm) 2,0 w(VM) 6,0 Voir article 9 Matires solubles dans leau % (dm) 2 max. ISO 787-3 (extraction chaud) Acidit ou alcalinit de Iex- ml de solution 0,l mol/1 20 ml max. ISO 787-4 trait aqueux pour 100 g de pigment Tablea
27、u 2 - Caractristiques convenir Caractristique Prescription Mthode dessai Couleur gale a celle de ISO 787-l 1 lchantillon Couleur dgra- agr (voir 4.3.2) de avec une tol- rance agre par ISO 787-l 6 Pouvoir colorant les parties int- relatif resses Ne doit pas tre Facilit de dis- infrieure celle persion
28、 de lchantillon Voir article 10 agre (voir 4.3.2) Prise dhuile Ne doit pas dif- frer de plus de 10 % de la valeur agre par les parties intres- ses ISO 787-5 7 Dtermination de la somme des teneurs en ions fer(H) et fer(M) (teneur de base en fer) et de la teneur en complexe hexacyanoferrate(ll) 7.1.2.
29、1 Acide chlorhydrique, concentr, environ 37 % (m/m), p N 1,19 g/ml. 7.1.2.2 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 1. Pour la dtermination de la teneur de base en fer et de la teneur en complexe hexacyanoferrate(lI) de fer, deux mthodes sont prvues. La mthode A (7.1) doit tre utilise comme mthode de rfrence
30、en cas de litige. Ajouter un volume dacide chlorhydrique concentr (7.1.2.1) un gal volume deau. 7.1.2.3 Acides sulfurique et orthophosphorique, mlange. NOTE 3 II est recommand que le mercure soit limin Mlanger avec prcaution 310 ml dacide sulfurique des solutions rsiduelles avant dtre vacues lgout.
31、environ 96 % (m/m), p N 1,84 glml) 250 ml Un mode opratoire prconis est donn dans lannexe A. dacide orthophosphorique concentr (H,PO,) en- 7.1 Mthode A 7.1 .l Principe Une prise dessai est dcompose par une solution aqueuse dhydroxyde de potassium froid, afin de former de lhydroxyde de fer insoluble
32、et de Ihexacyanoferrate(II) de potassium soluble. Lhydroxyde de fer est dissous dans lacide chlorhy- drique. Le fer(lll) est rduit en fer(ll) par une solution de chlorure dtain(lI) et le fer(ll) est titr avec une solution de dichromate de potassium, en utilisant le diphnylaminesulfonate de baryum co
33、mme indicateur. Lhexacyanoferrate( II) de potassium est oxyd en hexacyanoferrate(lI 1) par une solution de permanga- nate de potassium. Un volume donn de solution diodure de potassium est ajout la solution et liode libr est titr avec une solution de thiosulfate de so- dium. 7.1.2 Ractifs Au cours de
34、 lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau dau moins qualit 3 selon IISO 3696. AVERTISSEMENT - Utiliser les ractifs confor- mment aux rglementations dhygine et de s- curit en vigueur. ISO 2495: 1995(F) 0 ISO viron 85 % (m/m), p h: 1,70 g/ml. Ajouter lentemen
35、t le mlange environ 400 ml deau et diluer avec de leau jusqu 1 litre. 7.1.2.4 Hydroxyde de potassium, solution 10 % (dm). 7.1.2.5 Iodure de potassium, solution 10 % (dm). 7.1.2.6 Actate de sodium, solution. Dissoudre 500 g dactate de sodium cristallis dans 1 000 ml deau. 7.1.2.7 Chlorure de mercure(
36、 solution sature (60 g/l 100 g/l). 7.1.2.8 Chlorure dtain(ll), solution 100 g/l. Dissoudre 50 g de chlorure dtain(lI) dihydrat (SnCl,2H,O) dans 300 ml dacide chlorhydrique (7.1.2.1) et diluer avec de leau jusqu 500 ml. Conserve r la solution limpide dans une bouteille col rod, con ten ant un peut dt
37、ain mtallique. 7.1.2.9 Thiosulfate de sodium, solution titre, c(Na*s,O,) = 0,l mol/l. 7.1.2.10 Permanganate de potassium, solution ti- tre, C(I/ KMnO,) = 0,l mol/l. 7.1.2.11 Dichromate de potassium, solution titre, C(I/ K est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate de sodium (7.1.2.
38、9) utilis au cours du second titrage (voir note 5); 2,119 x 10-2 est le facteur de conversion des millilitres de la solution de thiosuifate de sodium en grammes de Fe(CN),. NOTE 5 On utilise pour le calcul le volume de la solution de thiosulfate de sodium ncessaire au second titrage. Si on utilise l
39、e volume ncessaire au premier titrage (cest- dire la diffrence entre les valeurs obtenues pour le per- manganate et le thiosulfate), le rsultat calcul peut tre suprieur la valeur vraie; cela est d la prsence de tra- ces de matires organiques dont loxydation par le perman- ganate augmente la teneur a
40、pparente en complexe hexacyanoferrate(lI). TO ut excs de thiosulfate lors d UP remier titrage e un e erreur de sens oppos lors du second titrage. ntrane ra Calculer la moyenne des deux rsultats et donner le rsultat final 0,l % (m/m) prs. ml est la masse, en grammes, de la prise dessai; 7.1.5.2.2 Fidlit VI est le volume, en millilitres, de la solution de dichromate de potassium (7.1.2.11) uti- lis au cours de la dtermination; Aucune do tuellement. de fidlit nest disponible ac- 5