1、NORME INTERNATIONALE 2460 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION METnYHAPOnHAR OPFAHA3AUWR Il0 flAHnAPTW3AUHA .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Bicarbonate de sodium usage industriel - Dosage du fer - Mthode photomtrique la 1 ,IO-phnanthroline Premire dition - 1973-04-15 - U CDU
2、661.833.623 : 546.72 : 543.42 6 c) Descripteurs : carbonate de sodium, analyse chimique, dosage, fer, photomtrie r O Rf. NO : IS0 2460-1973 (F) Prix bas6 sur 2 pages AVANT-PROPOS IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comi
3、ts Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit6 Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, parti
4、cipent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale IS0 2460 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 4
5、7, Chimie, et soumise aux Comits Membres en septembre 1971. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Pologne Allemagne Inde Roumanie Autriche Irlande Royaume-Uni Belgique Isral Suisse Chili Italie Tchcoslovaquie Egypte, Rp. arabe d Nouvelle-Zlande U.
6、R.S.S. France Pays-Bas Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. O Organisation Internationale de Normalisation, 1973 Imprim en Suisse NORM E I NTE R NAT I ON ALE IS0 2460-1973 (F) Bicarbonate de sodium usage industriel - Dosage du fer - Mthode photomtrique la 1 JO-phnanthroline 1 OBJET La prsent
7、e Norme Internationale spcifie une mthode photomtrique la 1,lO-phnanthroline pour le dosage du fer dans le bicarbonate de sodium usage industriel. 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux produits dont la teneur en fer est gale ou suprieure 0,l mg/kg. 3 PRINCIPE Rduction pralable du fer t
8、rivalent par le chlorure dhydroxylammonium. Formation du complexe fer bivalent 1,lO-phnanthroline en milieu tamponn. Mesurage photomtrique du complexe color une longueur donde aux environs de 510 nm. 4 REACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1
9、Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38% (rnlrn) ou 12 N environ. 4.2 Hydroxyde dammonium, p 0,91 g/ml environ, solution 25 % de NH, (rnlrn) ou 13 N environ, dont la teneur en fer est au maximum de 0,2 mg/kg. 4.3 Chlorure dhydroxylammonium, (NH,OH.HCI), solution 10 g/l. 4.4 Solution ta
10、mpon, pH 4,9. Dissoudre 272 g dactate de sodium trihydrat (CH,COONa.3H20) dans 500 ml deau environ. Ajouter la solution 240 ml dacide actique cristallisable (p 1 ,O5 g/ml environ, solution 99 1 O0 % (rn/rn) ou 17,4 N environ) et complter le volume 1 O00 ml. 4.5 Eau de brome, sature la temprature amb
11、iante. 4.6 Chlorhydrate de 1 ,IO-phnanthroline monohydrat (C, 2HEN2.HCI.H20), solution 2,5 g/l. Ce produit peut tre remplac par la 1,lO-phnanthroline monohydrate (C , HEN .H 20). 4.7 Fer, solution talon correspondant 0,200 g de Fe par litre. Dissoudre 1,404 3 g de sulfate double dammonium et de fer
12、(II) hexahydrat (NH4)2Fe(S04)2.6H20, pess 0,0001 g prs, dans 200 ml deau. Ajouter 20 ml dacide sulfurique p 1,84 g/ml environ, refroidir jusqua la temp- rature ambiante, complter le volume 1 O00 ml en fiole jauge et homogniser. 4.8 Fer, solution talon correspondant a 0,010 g de Fe par litre. Transva
13、ser 25,O ml de la solution talon de fer (4.7) dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. Prparer cette solution au moment de lemploi. 1 ml de cette solution talon contient 0,010 mg de Fe. 4.9 Mthylorange, solution B 0,5 g/l. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.
14、1 Spectrophotomtre, ou 5.2 Photocolorimtre, muni de filtres assurant un maximum de transmission entre 500 et 520 nm. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 0,l g prs, 100 g de Ichantillon pour essai. 6.2 Essai blanc Introduire, dans un bcher de 600 ml, 25 ml deau et un volume de la solution dacide
15、 chlorhydrique (4.1) identique celui utilis pour neutraliser la prise dessai (voir 6.4.1). Ajouter 75 ml de la solution dhydroxyde dammonium (4.2), 5 gouttes de la solution de mthylorange (4.9) puis poursuivre la neutralisation au moyen de la solution dhydroxyde dammonium (4.2). Ajouter de la soluti
16、on dacide chlorhydrique, (4.1) goutte goutte, jusqu virage au rouge puis encore un excs de 2 ml de cet acide. Introduire 5 ml deau de brome (4.5) pour dcolorer lindicateur, faire bouillir pendant 5 min, refroidir la 1 IS0 2460-1973 (F) Solution hlon de fer (4.8) temprature ambiante, transvaser quant
17、itativement la solution dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume et homogniser. Poursuivre comme il est indique au 6.4.2. Maste correspondante de Fe 6.3 tablissement de la courbe dtalonnage 6.3.1 Prparation des solutions tmoins se rapportant des mesures photomtriques obtenues avec un parco
18、urs optique de 5 cm. Dans une srie de 5 fioles jauges de 100 ml introduire les quantits de la solution talon de fer (4.8) indiquees dans le tableau suivant : ml O 2.5 50 10,o 15,O O 2.5 50 10,o 15,O O 0,025 0,050 0,100 0,150 O 0,025 0,050 0,100 0,150 Solution de compensation. Ajouter dans chaque fio
19、le 0,5 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1) et la quantit deau ncessaire pour atteindre le volume de 50 ml environ. Introduire ensuite 5 ml de la solution de chlorure dhydroxylammonium (4.3), 5 ml de la solution de chlorhydrate de 1,lO-phnanthroline (4.6) et 25 ml de la solution tampon (4.4)
20、. Complter au volume, homogniser et attendre 10 min. 6.3.2 Mesures photomtriques Effectuer les mesurages photomtriques laide du spectrophotomtre (5.1) une longueur donde aux environs de 510 nm ou laide du photocolorimtre (5.21, muni de filtres appropris, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance
21、 par rapport la solution de compensation. 6.3.3 Trace de la courbe Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les valeurs exprimes en milligrammes des quantits de fer (Fe) contenues dans 100ml de solution tmoin et sur laxe des ordonnes les valeurs correspondantes de Iabsorb
22、ance. 6.4 Dosage 6.4.1 Pdparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans un bcher de 1 O00 ml. Ajouter 120 ml deau et neutraliser avec prcaution au moyen de la solution dacide chlorhydrique (4.1) en prsence de 5 gouttes de la solution de mthylorange (4.9). Ajouter un excs de 2 m
23、l de cet acide, puis 5 ml de leau de brome (4.5). Faire bouillir pendant 5 min, refroidir jusqu la temp6rature ambiante, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume et homogniser. 6.4.2 Dveloppement de la coloration Dans une fiole jauge de 100 ml, introduire 50,O m
24、l de la solution dessai (6.4.1). Ajouter 5 ml de la solution de chlorure dhydroxylamrnonium (4.3), 5 ml de la solution de chlorhydrate de 1,lO-phnanthroline (4.6) et 25 ml de la solution tampon (4.4). Complter au volume, homogniser et attendre 10 min. 6.4.3 Mesure photomtrique Mesurer Iabsorbance de
25、 la solution (6.4.2) selon les modalits de 6.3.2 apres avoir rgl lappareil au zro dabsorbance par rapport lessai blanc (6.2). 7 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage (6.31, dterminer la quantit de Fe correspondant la valeur de Iabsorbance mesure. La teneur en fer (Fe) est donne, e
26、n milligrammes par kilogramme, par la formule 250 1 O00 5000ml ml X-X - - 50 mo m0 o mo est la masse, en grammes, de la prise dessai; m, est la masse, en milligrammes, de Fe trouve dans la partie aliquote de la solution dessai. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous details particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes op6rations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 2
