1、NORME INTERNATIONALE Iso 2454 Troisime dition 1995-04-01 Produits en caoutchouc - Dosage du zinc - Mthode titrimtrique IEDTA Rubber products - Determination of zinc content - EDTA titrimetrk method Numro de rfrence KO 24543 995(F) ISO 2454: 1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de n
2、ormalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les
3、organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internation
4、ales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 2454 a t labore par le comit technique ISOflC 45, lastomres et produits base
5、dlastomres. Cette troisime dition annule et remplace la deuxime dition (ISO 2454:1982), dont elle constitue une rvision mineure. 0 ISO 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soi
6、t et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 2454: 1995(F) Produits en caoutchouc
7、- Dosage du zinc - Mthode titrimtrique IEDTA AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la prsente Norme internationale doivent tre familiariss avec les pratiques dusage en laboratoire. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est d
8、e la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode titrimtrique IEDTA pour le dosage du zinc
9、dans tous les produits en caoutchouc. La prsence de plomb, calcium, magnsium, fer, ti- tane, antimoine, silice et silicates dans les cendres ne gne pas. Cependant, la mthode nest pas applicable en prsence de cobalt. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par sui
10、te de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont
11、invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 247:1990, Caoutchouc - Dtermination du taux de cendres. ISO 385-l : 1984, Verrerie d
12、e laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 9028:1989, Caoutchouc - Dissolution par atta- que acide. 3 Principe Une prise dessai est incinre et les cendres obte- nues sont dissoutes dans lacide chlorhydrique. La si- lice est extraite par traitement aux acides fluorhydrique et sul
13、furique. Le calcium et le magn- sium sont prcipits sous forme dhexa- fluoroaluminates, par addition de chlorure daluminium et de fluorure daluminium, le fer, le titane et Ialumi- nium en excs tant complexs par les ions fluorure (linterfrence dimportantes quantits de fer est da- vantage rduite par ad
14、dition de pentanedione-2,4). Le zinc est titr avec une solution titre dEDTA (sel disodique), en prsence de dithizone comme indica- teur. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Actone. 4.2
15、Pentanedione-2,4, solution 10 % (WV) dans lactone (4.1). 4.3 Acide chlorhydrique, p = III8 Mg/m3. 4.4 Acide sulfurique, p= 1,84 Mg/m3. 4.5 Acide fluorhydrique, solution 48 % (m/m). ISO 2454: 1995(F) 0 ISO 46 . Hydroxyde dammonium, solution, p = 0,91 Mg/m. 4.7 Solution tampon Dissoudre 60 g dacide da
16、ctate dammonium actique (CH,COOH) et 77 g (CH,COONH, dans de leau r et complter 1 000 cm” avec de leau. 4.8 Chlorure daluminium, solution, c(AICI,GH,O) = 0,l mol/dm3. Dissoudre 2,42 g de chlorure dammonium hexahydrat (AICI,GH,O) dans de leau et complter 100 cm3 avec de leau. 4.9 Chlorure de magnsium
17、, solution, c(MgCl*,GH,O) = 0,l mol/dm3. Dissoudre 2,03 g de chlorure de magnsium hexahydrat (MgCI,GH,O) dans de leau et complter 100 cm3 avec de leau. 4.10 Fluorure dammonium, solution, dNHdF) = 3 mol/dm3. Dissoudre 55,5 g de fluorure dammonium (NH,F) dans de leau et complter 500 cm3 avec de leau.
18、Conserver dans un flacon en polythylne ou protg avec de la cire. 4.11 Chlorure de zinc, solution talon de rfrence contenant 1 mg de ZnO par dcimtre cube. Calciner de loxyde de zinc dans un creuset en por- celaine durant 2 h, dans le four (5.1) maintenu 550 “C + 25 “C, puis laisser refroidir dans un
19、dessic- - cateur. Peser, 0,l mg prs, environ 1 g du ractif sch, et le dissoudre dans un mlange form de 50 cm3 deau et de 20 cm3 de lacide chlorhydrique (4.3). Transvaser dans une fiole jauge de 1 000 cm3 et complter au volume avec de leau. 1 cm3 de cette solution talon de rfrence contient 1 mg de Zn
20、O. 4.12 EDTA (sel disodique) Sel disodique de lacide thylne diamine ttractique dihydrat, solution titre, c(C10H,N,08Na,2H,0) = 0,Ol mol/dm3. 4.12.1 Prparation Dissoudre 3,72 g dEDTA (sel disodique) dans de leau et complter 1 000 cm3 avec de leau. 4.12.2 talonnage laide dune pipette, transvaser 25 cm
21、3 de la solu- tion talon de rfrence de chlorure de zinc (4.11) dans une fiole conique de 250 cm3. Ajouter 5 cm3 de lacide chlorhydrique (4.3) et oprer conformment 6.3, deuxime alina, en commenant : (.ajouter 2 cm3 de la solution de chlorure daluminium.). Pro- cder au titrage en utilisant la burette
22、de 50 cm3 (5.3). 4.12.3 Facteur dtalonnage Calculer le facteur dtalonnage, T, de la solution dEDTA (sel disodique), exprim en grammes doxyde de zinc (ZnO) par centimtre cube, laide de Iqua- T=m, 40 v, o ml est la masse, en grammes, doxyde de zinc sch utilis dans la prparation de la solution talon de
23、 rfrence de chlorure de zinc (4.11); VI est le volume, en centimtres cubes, de la solution dEDTA (sel disodique) utilis pour le titrage de la solution talon de rfrence de chlorure de zinc (4.11). 4.13 Dithizone, solution dindicateur. Dissoudre 0,Ol g de dithizone diphnyl-l,5 thiocarbazone dans 10 cm
24、3 de lactone (4.1). Prparer une solution frache toutes les 48 h. 4.14 Papier indicateur au mthylorange. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Four moufle, rglable 550 “C + 25 “C. - 5.2 Burette, de 10 cm3 de capacit, gradue tous les 0,02 cm3, conforme aux prescriptions gnrales de IISO
25、 385-1, classe A. 5.3 Burette, de 50 cm3 de capacit, gradue tous les OJ cm3f conforme aux prescrptions gnrales de IISO 385-1, classe A. 54 . Creusets en platine, de 50 cm de capacit. 2 0 ISO ISO 2454:1995(F) 6 Mode opratoire 6.1 Peser, 0,l mg prs, environ 1 g de Ichan- tillon pour essai. Placer cett
26、e prise dessai dans lun des creusets en platine (5.4) et la rduire en cendres conformment la mthode A prescrite dans IISO 247:1990. En prsence de caoutchoucs halogns, utiliser la mthode A prescrite dans IISO 9028:1989. Laisser refroidir le creuset et ajouter environ 50 cm3 de lacide chlorhydrique (4
27、.3). Transfrer le contenu du creuset dans un bcher de 250 cm3, avec environ 50 cm3 deau. Faire dissoudre les masses de cendres agglomres laide dun agitateur en verre. Sil y a quelque rsidu insoluble aprs refroidissement, pro- cder conformment 6.2. Sil ny a aucun rsidu in- soluble, procder conformmen
28、t 6.3. 6.2 Filtrer le rsidu sur un papier filtre sans cendres. Conserver le filtrat. Placer le rsidu insoluble et le pa- pier filtre dans un second creuset en platine (5.4); chauffer ensuite au-dessus de la flamme dun brleur, afin de volatiliser lexcs dacide sulfurique. Placer le creuset et son cont
29、enu dans le four moufle (5.1) maintenu 550 “C + 25 “C, et chauffer jusqu ce que le carbone soit oxyd et jusqu obtention dune cendre claire. Mouiller le rsidu avec 5 10 gouttes de lacide sul- furique (4.4) et 5 cm3 de la solution dacide fluorhy- drique (4.5) sous une hotte. Faire vaporer lacide fluor
30、hydrique et arrter le chauffage aussitt que le dgagement de fumes blanches signale la dcom- position de lacide sulfurique. Aprs refroidissement, ajouter de nouveau 5 10 gouttes de lacide sulfuri- que et 5 cm3 de la solution dacide fluorhydrique. Re- commencer lvaporation de lacide fluorh ajouter 1 c
31、m3 de lacide sulfurique et 5 cm Y drique et de la so- lution dacide fluorhydrique au rsidu humide. Faire vaporer lacide fluorhydrique et arrter le chauffage ds lapparition de fumes blanches. Verser le contenu du creuset avec soin dans le filtrat conserv, laver le creuset avec de leau distille et ajo
32、uter les eaux de lavage au filtrat. 6.3 Si ncessaire, faire vaporer la solution ou le filtrat pour ramener un volume denviron 50 cm3. Transvaser la solution refroidie dans une fiole jauge de 100 cm3 et complter au volume avec de leau. Choisir une partie aliquote daprs le tableau 1, en fonction de la
33、 teneur prsume en zinc, et introduire cette partie dans une fiole conique de 250 cm3. Tableau 1 - Parties aliquotes Teneur Capacit de la prsume en Partie aliquote burette ZnO utiliser % (m/m) cm3 cm3 3 mais 8 10 50 (5.3) Si ncessaire, diluer cette partie aliquote 25 cm3, ajouter 2 cm3 de la solution
34、 de chlorure daluminium (4.8), 5 cm3 d e I a solution de chlorure de magnsium (4.9) et 10 cm3 de la solution de fluorure dammonium (4.10). Ajouter de la solution dhydroxyde dammonium (4.6) jusqu indication alcaline au papier indicateur au m- thylorange (4.14). Acidifier avec environ 1 cm3 de lacide
35、sulfurique (4.4). Amener la solution bullition, puis laisser refroidir la temprature ambiante. Ajou- ter de la solution dhydroxyde dammonium (4.6) pour parvenir juste alcalinit, puis en ajouter un excs de 0,5 cm3. Ajouter 10 cm3 de la solution tampon (4.7) 60 cm3 de lactone (4.1), 5 cm3 de la soluti
36、on de pentanedione-2,4 (4.2) et 5 gouttes de la solution de dithizone (4.13). Refroidir la solution dans un bain de glace. 6.4 Titrer avec la solution titre dEDTA (sel disodique) (4.12) en utilisant la burette approprie in- dique dans le tableau 1. Le point de fin de titrage est atteint la couleur j
37、aune-vert, qui ne doit pas varier avec laddition dune nouvelle goutte de la solution ti- tre dEDTA (sel disodique). 7 Expression des rsultats Calculer la teneur en zinc, exprime en pourcentage en masse doxyde de zinc (ZnO), laide de la formule TX V2 x 100 x 100 o T est le facteur dtalonnage calcul c
38、onfor- mment 4.12.3; est le volume, en centimtres cubes, de la solution titre dEDTA (sel disodique) (4.12) utilis pour le titrage de la partie aliquote prleve dans la solution dessai; est le volume, en centimtres cubes, de la partie aliquote; ISO 2454: 1995(F) Q est la masse, en grammes, de la prise
39、 dessai. 8 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications sui- vantes: a) b) rfrence la prsente Norme internationale; tous renseignements ncessaires lidentification de lchantillon; c) mthode dincinration utilise; d) rsultats et mode dexpression utilis; e) compte rendu de tous dtails
40、particuliers ven- tuels relevs au cours de lessai; f) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes internationales auxquelles il est fait rf- rence, ou de toutes oprations facultatives; g) date de lessai. Page blanche ISO 2454: 1995(F) ICS 83.060 Descripteurs: caoutchouc, caoutchouc vulcanis6, produit en caoutchouc, analyse chimique, dosage, zinc, m6thode volumtrique. Prix bas sur 4 pages
