1、 Numro de rfrence ISO 22892:2006(F) ISO 2006NORME INTERNATIONALE ISO 22892 Premire dition 2006-02-01 Qualit du sol Lignes directrices pour lidentification de composs cibles par chromatographie en phase gazeuse et spectromtrie de masse Soil quality Guidelines for the identification of target compound
2、s by gas chromatography and mass spectrometry ISO 22892:2006(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateu
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5、on. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2006 Droits de reproduction rservs. Sauf prescripti
6、on diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. I
7、SO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2006 Tous droits rservsISO 22892:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplica
8、tion 1 2 Principe 1 3 Termes et dfinitions 1 4 Appareillage 2 5 Mode opratoire 3 5.1 Temps de rtention. 3 5.2 Spectres de masse, slection des ions de diagnostic 3 6 Qualification 4 6.1 Mode opratoire de CG-SM 4 6.2 Autres informations 5 6.3 Notation de la prsence des composs cible 6 6.3.1 Identifica
9、tion 6 6.3.2 Indication . 8 6.3.3 Absence de compos cible (au-dessous de la limite de dtection) 8 7 Rapport dessai . 8 Annexe A (informative) Ions de diagnostic utiliser pour lidentification par CG-SM . 10 Annexe B (informative) Exemples 13 Annexe C (informative) Exemples de spectres . 19 Bibliograp
10、hie 21 ISO 22892:2006(F) iv ISO 2006 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO.
11、 Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique inter
12、nationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adop
13、ts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de propr
14、it intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 22892 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. I
15、SO 22892:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs v Introduction Dans de nombreuses normes danalyse, on utilise la chromatographie en phase gazeuse (CG) en association avec une mthode de dtection par spectromtrie de masse (SM). Ce dtecteur est un outil puissant condition dtre utilis convenablement. La pr
16、sente Norme internationale fournit des lignes directrices permettant lidentification de composs cibles. Elle peut tre utilise conjointement avec des normes spcifiques danalyse ou avec nimporte quel mode opratoire de CG-SM. Le rsultat obtenu au moyen du mode opratoire dcrit est: identifi, indiqu ou a
17、bsent. NORME INTERNATIONALE ISO 22892:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 1 Qualit du sol Lignes directrices pour lidentification de composs cibles par chromatographie en phase gazeuse et spectromtrie de masse 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale donne des critres pour lidentificat
18、ion par chromatographie en phase gazeuse et spectromtrie de masse (CG-SM) de composs cibles dans des chantillons de sol. Elle est destine tre utilise avec des normes labores pour permettre le dosage de composs spcifiques. Les critres didentification sont fonds sur la comparaison des temps de rtentio
19、n, puis sur linterprtation des spectres de masse dionisation lectronique ou, au besoin, sur des techniques de spectromtrie de masse supplmentaires et dautres facteurs pertinents. NOTE La prsente Norme internationale est galement applicable dautres chantillons prlevs dans lenvironnement. 2 Principe U
20、n compos cible est considr comme identifi lorsque les valeurs des paramtres mesurs satisfont aux critres spcifis dans la prsente Norme internationale ou dans celle qui dcrit les modes opratoires danalyse relatifs au compos cible. Ces critres sont fonds sur les temps de rtention relatifs, labondance
21、des ions de diagnostic slectionns en mode balayage et mesurs en mode scrutation dions spcifiques (SIM), ainsi que sur dautres facteurs pertinents. Il est possible dutiliser des informations complmentaires sur les ions de diagnostic, contenues dans les Normes internationales spcifiques relatives lana
22、lyse du compos cible. Le principe du dnombrement des points de concordance est utilis pour lidentification. 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 compos cible compos slectionn dont on est en train dtablir la prsence ou labsence
23、 NOTE Cette dfinition sapplique galement aux drivs du compos dorigine qui sont forms au cours dun mode opratoire de drivation spcifique ou lors dune drivation en ligne. 3.2 compos talon compos cible, de la plus grande puret possible, qui peut tre utilis comme une rfrence au cours de lanalyse NOTE Il
24、 convient que les impurets naient pas dinfluence sur le spectre de masse du compos talon. 3.3 talon de temps de rtention compos qui est ajout lchantillon (ou lextrait dchantillon) et la solution dtalonnage et qui sert calculer les temps de rtention relatifs des composs cibles ISO 22892:2006(F) 2 ISO
25、 2006 Tous droits rservsNOTE Ltalon de temps de rtention peut tre identique ltalon interne ou aux talons internes. 3.4 temps de rtention relatif rapport entre le temps de rtention du compos cible et celui de ltalon de temps de rtention 3.5 concentration minimale pour lidentification concentration la
26、 plus faible du compos cible qui, si celui-ci est prsent dans lchantillon, peut tre identifie en utilisant les critres didentification dfinis dans la prsente Norme internationale NOTE 1 Cela ncessite que lion de diagnostic slectionn ayant la plus faible abondance soit encore prsent dans le spectre d
27、e masse un rapport signal/bruit (S/B) suprieur 3:1. NOTE 2 Cette concentration dpend beaucoup de la sensibilit de linstrument et des caractristiques de performance de la mthode danalyse. 3.6 ion de diagnostic ion fragment slectionn, ion molculaire ou autre ion caractristique issu du spectre de masse
28、 du compos cible prsentant la spcificit la plus leve possible 3.7 indice de concordance point de concordance rsultat des investigations en spectromtrie de masse ou dautres recherches/informations destines identifier un compos dans des matrices environnementales 3.8 acquisition en mode scrutation dio
29、ns spcifiques SIM mode de mesure concernant uniquement labondance des ions de diagnostic slectionns 4 Appareillage Du fait que la prsente Norme internationale est complmentaire par rapport dautres normes utilisant la CG-SM, il est suppos que linstrumentation utilise satisfait aux exigences de ces no
30、rmes et que ds lors une description dtaille nentre pas dans le domaine dapplication de la prsente Norme internationale. Des exigences dassurance qualit appropries sont exposes dans lISO/CEI 17025. Les exigences minimales sont les suivantes: Mode dionisation: Impact dlectron. nergie dionisation: Fonc
31、tion de lapplication (gnralement 70 eV). Plage de masses: Les pics (masses) ayant un rapport S/B 3 ne sont pas pris en considration et la plage de balayage est limite entre 35 (afin dviter le mesurage de loxygne et de lazote) et la masse la plus leve du compos cible + 10 units de masse atomique (u)
32、lors des mesurages par balayage complet. Vitesse de balayage: Il convient que la vitesse de balayage soit gale 10 fois la frquence dapparition des pics avec un minimum de sept balayages par pic. Mode de balayage: Cyclique, linaire. Balayage complet ou acquisition en courant dions slectionn. Rsolutio
33、n de masse: rgler sur la rsolution nominale, la largeur du pic mi-hauteur de chaque masse rgle ne doit pas dpasser 0,7 u. ISO 22892:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 3 5 Mode opratoire 5.1 Temps de rtention Le temps de rtention relatif du compos cible doit tre dtermin en utilisant une solution dta
34、lonnage contenant un nombre appropri dtalons internes. Lemploi dtalons internes est souvent prescrit dans la norme spcifique qui dcrit le dosage du compos cible. Les temps de rtention relatifs sont calculs laide du ou des talons de temps de rtention. Le temps de rtention relatif calcul doit avoir un
35、e valeur infrieure 2. 5.2 Spectres de masse, slection des ions de diagnostic Sils sont disponibles, trois ions de diagnostic doivent tre slectionns pour chaque compos cible. Leurs abondances respectives, I 1 , I 2 , I 3 , doivent tre dtermines avec la solution dtalonnage (au moins trois injections)
36、en utilisant laire des pics ou leur hauteur dans les chromatogrammes correspondants donnant le courant ionique extrait. Les abondances relatives sont calcules sous la forme du rapport des hauteurs (ou aires) dun pic dtermin la hauteur (ou laire) du pic de lion de diagnostic le plus abondant. Lannexe
37、 A prsente un tableau dions de diagnostic appropris pour une gamme de substances. Des ions de diagnostic peuvent galement tre spcifis dans la mthode normalise utilise. Il nest pas toujours possible dobtenir trois ions de diagnostic (par exemple des hydrocarbures aromatiques polycycliques). Dans ce c
38、as, slectionner les ions disponibles. Il convient que les ions de diagnostic aient un caractre univoque lev 3 . Les aspects suivants sont suggrs: il convient de privilgier des valeurs m/z leves en raison de leur signification plus forte; les fragments de masse paire sont prfrs aux fragments de masse
39、 impaire; si possible, il convient de slectionner lion molculaire parmi les ions de diagnostic; il est prfrable que labondance des ions de diagnostic soit suprieure 15 %, au regard du pic de base du spectre; si des gnrations disotopes caractristiques sont prsentes dans le spectre de masse (par exemp
40、le le chlore), il convient de slectionner deux ions de diagnostic par famille disotopes. Les isotopes peuvent tre trs caractristiques de composs complexes, tels que les composs organostanniques; si, au cours de la prparation de lchantillon, les composs cibles ont t drivs avec un ractif faible spcifi
41、cit, il convient que seul un des ions M +et M-der +soit slectionn comme ion de diagnostic (M +est lion molculaire du compos cible driv); lors de la slection des ions de diagnostic, les ventuels artfacts dus aux colonnes chromatographiques doivent tre pris en considration en vitant les masses corresp
42、ondantes (par exemple, m/z 73, 207, 281). La forme de pic et le temps de rtention de tous les ions de diagnostic mesurs doivent tre identiques. Des substances co-lues peuvent influer sur la forme du pic. Dans la mesure o le pic considr peut tre intgr sparment, il peut tre utilis. Pour le temps de rt
43、ention, les critres sont les maxima des pics des chromatogrammes du courant ionique extrait. Les ions de diagnostic sont supposs provenir uniquement de lanalyte tudi. Cela implique que thoriquement, tous les ions de diagnostic appartenant un seul et mme analyte prsentent le mme temps de rtention. Si
44、 le temps de rtention dun ion de diagnostic slectionn est diffrent des temps de rtention des autres ions de diagnostic du mme analyte, il se peut quune substance co-lue ou une substance partiellement spare donnant la mme masse soit prsente. Dans ce cas, lion de diagnostic concern ne peut pas tre uti
45、lis. ISO 22892:2006(F) 4 ISO 2006 Tous droits rservsLexactitude du temps de rtention dpend du nombre de balayages raliss sur le pic chromatographique et, par consquent, de la vitesse de balayage. Du fait que la vitesse de balayage est limite, il convient dautoriser de faibles diffrences de temps de
46、rtention pour les ions de diagnostic. Comme critre appropri pour la diffrence de temps de rtention autorise pour tous les ions de diagnostic dun mme analyte, il ne faut pas dpasser 20 % de la largeur du pic mi-hauteur. Par consquent, les diffrences de temps de rtention des maxima de pic de tous les
47、ions de diagnostic slectionns dans les chromatogrammes du courant ionique extrait appartenant au mme analyte ne doivent pas tre suprieures 20 % de la largeur du pic mi-hauteur. Pour la plupart des analyses, cela signifie une diffrence acceptable de 1 s. Ces critres sappliquent la fois la solution dtalonnage et lchantillon. NOTE 1 Lion de diagnostic pour MTBE et TAME est m/z 73. NOTE 2 Les rapports des ions de diagnostic peuvent varier en raison de la
