1、NORME INTERNATIONALE ISO 2271 Deuxime dition 1989-10-15 Agents de surface - Dtergents - Dtermination de la teneur en matire active anionique selon une mthode manuelle ou mcanique par titrage direct dans deux phases Surface active agents - Detergents - Determina tion of anionic-active manual or mecha
2、nical direct two-phase titra tion procedure ma tter bY Numro de rfrence ISO 2271 : 1989 (F) 1so2271 :1989 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internation
3、ales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- l
4、abore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales
5、par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 2271 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface. Cette deuxime dition annule e
6、t remplace la premire dition USO 2271 : 1972), dont elle constitue une rvision mineure. Lannexe mation. A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinfor- 0 ISO 1989 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque
7、forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE SO2271 : 1989 (F) Agents de surface -
8、 Dtergents - Dtermination de la teneur en matire active anionique selon une mthode manuelle ou mcanique par titrage direct dans deux phases 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode manuelle ou mcanique pour la dtermination de la teneur en matire active anionique con
9、tenue dans les dtergents. La mthode est applicable la matire active ltat solide ou en solution aqueuse. La masse molculaire relative de la matire active anionique doit tre connue. La mthode nest pas applicable si des agents de surface catio- ISO 607 : 1980, Agents de surface et dtergents - Mthodes n
10、iques sont prsents. de division dun chantillon. La mthode manuelle est effectivement applicable pour la dtermination de la teneur en alkylbenzne sulfonates, alcane- sulfonates, sulfates et hydroxysulfates, alkylphnol sulfates, thoxy- et mthoxysulfates dalcools gras et dialkylsulfosucci- nates et en
11、autres matires actives contenant un groupe hydro- phile par molcule. La mthode mcanique peut tre applicable lensemble des produits mentionns dans la mesure o elle donne des rsultats comparables ceux obtenus avec la mthode manuelle. NOTE - Les sulfonates faible masse molculaire relative, prsents sous
12、 forme dhydrotrope (tolune, xylne) ninterfrent pas si leur teneur par rapport aux matires actives est infrieure ou gale 15 % (mlm). une plus grande teneur, il convient dtudier leur influence dans chaque cas particulier. Le savon, lure et les sels de lacide (thylne dinitrilo)ttraactique ninterfrent p
13、as. En prsence dagents de surface non ioniques, leur influence doit tre tudie pour chaque cas particulier. Les composants minraux types des dtergents, tels que chlorure de sodium, sulfate, borate, tripolyphosphate, perborate, silicate, etc., ne gnent pas ; mais les agents blanchissants autres que le
14、 perborate doivent tre dtruits avant lanalyse, et lchantillon doit tre complte- ment soluble dans leau. vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- nantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcen
15、tes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur un moment donn. I SO 385- 1 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 : Spcifications gnrales. I S 0 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. I S
16、O 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. 3 Principe Dtermination, dans un milieu compos de deux phases eau- chloroforme, de la teneur en matire active anionique par titrage laide dune solution titre de matire active cationique (chlorure de benzthonium), en prsence dun indicat
17、eur qui est un mlange de colorant cationique (bromure de dimidium) et de colorant anionique (Bleu acide 1). NOTE - Le processus chimique est le suivant : la matire active anioni- que forme, avec le colorant cationique, un sel qui se dissout dans le chloroforme, auquel il confre une coloration rouge-
18、rose. Au cours du titrage, le chlorure de benzthonium dplace de ce sel le bromure de dimidium, et celui-ci passe dans la phase aqueuse en quit- tant la phase chloroformique qui perd sa coloration rose. Un excs de chlorure de benzthonium conduit la formation, avec le colorant anionique, dun sel qui s
19、e dissout dans le chloroforme, auquel il con- fre une coloration bleue. 4 Ractifs 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publi
20、cation, les ditions indiques taient en Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Chloroforme, 20 1,48 g/ml, intervalle de distillation 59,5 OC 61,5 OC. 1 ISO2271:1989 (F) 4.2 Acide sulfurique, soluti
21、on environ 245 g/l. Ajouter avec prcaution 134 ml dacide sulfurique, 2 1,83 g/ml, 300 ml deau et diluer 1 litre. 4.3 Acide sulfurique, solution titre, cW2 H2S04) = 1,0 mol/l. 4.4 Hydroxyde de sodium, solution titre, c(NaOH) = 1,0 mol/l. 4.5 Laurylsulfate de sodium (Dodcylsulfate de sodium) CH3(CH2)1
22、10S03Nal, solution titre, c(C12H25Na0 y remdier en arrtant le chauffage et en agitant le ballon. Pour viter la formation abondante de mousse, au lieu de porter bullition, laisser sur un bain deau bouillante durant 60 min. Aprs une nouvelle priode de 10 min, la solution se clarifie et la mousse dispa
23、rat. Chauffer de nouveau reflux durant 90 min. Arrter ensuite le chauffage, refroidir le ballon et rincer soi- gneusement le rfrigrant, dabord avec 30 ml dthanol, puis avec de leau. Ajouter quelques gouttes de la solution de phnolphtaline (4.7) et titrer la solution avec la solution dhydroxyde de so
24、dium (4.4). Effectuer un essai blanc, en titrant 25 ml de la solution dacide sulfurique (4.3) avec la solution dhydroxyde de sodium (4.4). Calculer la puret, z, exprime en pourcentage en masse, du laurylsulfate de sodium laide de la formule 28,84 CV, - Vo,co ml o VO est le volume, en millilitres, de
25、 la solution dhydroxyde de sodium (4.4) utilis pour lessai blanc; VI est le volume, en millilitres, de la solution dhydroxyde de sodium (4.4) utilis pour la prise dessai du laurylsulfate de sodium contrler; 1) Hyamine 1622 est un exemple de produit appropri disponible sur le march. Cette information
26、 est donne lintention des utilisateu prsente Norme internationale et ne signifie nullement q ue IISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. CO est la concentration relle, exprime en moles de NaOH par litre, de la solution dhydroxyde de sodium (4.4); ml est la masse, en gramm
27、es, de la prise dessai de lauryl- sulfate de sodium utilise pour le contrle de puret. 4.5.2 Solution titre de laurylsulfate de sodium Peser, 1 mg prs, 1,14 g 1,16 g de laurylsulfate de sodium et le dissoudre dans 200 ml deau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml (
28、5.31, munie de son bouchon en verre rod, et complter au volume avec de leau. Calculer la concentration relle, c2, exprime en moles de C12H25Na04S par litre, de la solution ainsi obtenue laide de la formule 288,4 x 100 o m2 est la masse, en grammes, de la prise dessai de lauryl- sulfate de sodium uti
29、lise pour la prparation de la solution; 5 a la mme signification quen 4.5.1. 4.6 Chlorure de benzthonium ), solution titre, cK27H cest pourquoi, si lon ne dispose pas de chlorure de benzthonium, il est possible dutiliser un autre ractif, condition de le prciser dans le rs de la 2 ISO 2271 : 1989 (F)
30、 rapport dessai. En outre, en cas de doute, et dans tous les cas sil y a litige, seule la mthode au chlorure de benzthonium fera foi. 4.8.1.1 Bleu acide 1 2, (Colour Index 42045) (Sel disodique de lacide disulfonique-2,4 dinitrilodithyl-4,4” triphnylmthane) : / 0 / 4.6.2 talonnage de la solution -N-
31、 K,H,), = N+-K2H512 Prlever, laide dune pipette (5.4), 25 ml de la solution titre de laurylsulfate de sodium (4.5), les introduire dans un flacon ou une prouvette gradue (5.1) ou le rcipient de titrage (5.51, ajouter 10 ml deau, 15 ml de chloroforme (4.1) et 10 ml de la solution dindicateur mixte (4
32、.8). Na03S a 0 Titrer avec la solution de chlorure de benzthonium (4.6.1). Aprs chaque addition, si lon utilise un flacon ou une prou- vette gradue (5.1), boucher le rcipient et bien agiter; si lon utilise le rcipient de titrage avec agitateur (5.51, mettre en route lagitateur durant au moins 4 s et
33、 ensuite larrter. La couche infrieure deviendra rose. Poursuivre le titrage en agi- tant vigoureusement la main (dans la mthode utilisant 5.1) ou en agitant avec lagitateur (dans la mthode utilisant 5.5). Lorsquon approche du virage, les mulsions formes pendant lagitation tendent se briser facilemen
34、t. Poursuivre le titrage, goutte goutte et en agitant aprs chaque ajout, jusquau point final. Celui-ci est atteint lorsque la couleur rose a compltement disparu du chloroforme, qui prend alors une teinte gris-bleu 4.8.1.2 Bromure de dimidium (Bromure de diamino-3,8 mthyl-5 phnyl-6 phnanthridinium) :
35、 NH 2 H,Br HN 2 ple. 4.6.3 Calcul de la concentration 4.8.1.3 Prparation de la solution mre Calculer la concentration relle, cl, exprime en moles de C27HJ e chlorure c2 a la mme signification quen 4.5.2. 4.8.2 Solution acide 4.7 Phnolphtaline, solution thanolique 10 g/l. Ajouter, 20 ml de la solutio
36、n mre (4.8.1), 200 ml deau dans une fiole jauge de 500 ml. Ajouter 20 ml de la solution dacide sulfurique environ 245 g/l (4.21, mlanger et complter au volume avec de leau. Conserver lobscurit. Dissoudre 1 g de phnolphtaline dans 100 ml dthanol 95 % WV). 4.8 Indicateur mixte, solution. ) 5 Appareill
37、age Matriel courant de laboratoire, et notamment : 4.8.1 Solution mre Cette solution doit tre prpare partir de Bleu acide 1 et de bromure de dimidium. 5.1 Flacons ou prouvettes gradues, cit, muni(e)s de bouchonsen verre rods. de 100 ml de capa- 1) Cet indicateur mixte est livr dans le commerce sous
38、forme de solution basique, qui doit tre acidifie et dilue avant son utilisation. 2) Bleu acide 1, Bleu VS et Bleu disulfite VN 150 sont des exemples de produits appropris disponibles sur le march. Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente Norme internationale et ne signif
39、ie nullement que IISO approuve ou recommande lemploi exclusif des produits ainsi dsigns. 3 ISO 2271 : 1989 (F) 5.2 Burettes, de 25 ml et 50 ml de capacit respective, con- formes aux prescriptions de IISO 385-1, classe A. de titrage (5.51, ajouter 10 ml deau, 15 ml de chloroforme (4.1) et 10 ml de la
40、 solution dindicateur mixte (4.8). Titrer avec la solution de chlorure de benzthonium (4.6) con- formment aux modalits prescrites en 4.6.2, partir du deuxime alina. 5.3 Fioles jauges un trait, de 1 000 ml de capacit, munies de bouchons en verre rods, conformes aux prescrip- tions de IISO 1042. 5.4 P
41、ipettes un trait, de 25 ml de capacit, conformes aux prescriptions de IISO 648, classe A. 8 Expression des rsultats 8.1 Mode de calcul 5.5 Rcipient de titrage figure 1) m par un moteur. avec agitateur appropri (voir La teneur en matire active an ionique, exp tage en masse, est donne par la formule r
42、ime en pourcen- 5.6 Burette automatique piston moteur pas pas, de 20 ml de capacit et de prcision semblable celles prvues en 5.2. V+,M, x 1 000 x 100 mO x 25 x 1 000 4WlW Z- m0 o V3 est le volume, en millilitres, de la solution de chlorure de benzthonium (4.6) utilis pour le titrage dune partie ali-
43、 quote de 25 ml de solution de matire active anionique; 6 chantillonnage Lchantillon pour labora toire de dtergent doit tre prpar conserv conformment aux prescriptions de IISO 607. et 7 Mode opratoire M, est anioniqu la masse e; molculaire relative de la matire active AVERTISSEMENT - Se conformer au
44、x consignes de scurit relatives la manipulation des solvants nocifs. mg est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1) ; cl a la mme signification quen 4.6.3. 7.1 Prise dessai 8.2 Fidlit Peser dans un bcher de 150 ml, 1 mg prs, une quantit de lchantillon pour laboratoire (article 6) contenant 0,
45、003 mol 0,005 mol de matire active anionique. 8.2.1 Rptabilit La diffrence trouve entre les rsultats de deux dterminations effectues sur le mme chantillon, simultanment ou rapide- ment lune aprs lautre par le mme analyste utilisant le mme appareillage, ne devrait pas dpasser 1,5 % de la valeur moyen
46、ne. NOT E - Le tableau 1, qui a t tabli sur la base dune masse molcu- laire relative de 360, peut tre utilis comme guide approximatif. Tableau 1 - Masse de la prise dessai I Teneur en matire active de lchantillon Masse de la prise dessai 8.2.2 Reproductibilit I % bTt?lm) g La diffrence entre les rsu
47、ltats obtenus sur le mme chantil- lon, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser 3 % de la valeur moyenne. 15 10,o 30 5,O 45 32 60 2,4 80 13 100 1,4 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) tous les renseignements complte de lchantillon ; ncessaires lidentification 7.2 Dtermination b) la rfrence de la mthode utilise (rfrence la pr- sente Norme internationale et mthode manuelle ou mthode mcanique) ; Dissoudre la prise dessai dans de leau. Ajouter quelques gout- tes de la solution de phnolph
