1、 Numro de rfrence ISO 22007-3:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 22007-3 Premire dition 2008-12-15Plastiques Dtermination de la conductivit thermique et de la diffusivit thermique Partie 3: Mthode par analyse de loscillation de la temprature Plastics Determination of thermal conductivity and t
2、hermal diffusivity Part 3: Temperature wave analysis method ISO 22007-3:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moin
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7、t membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 22007-3:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avan
8、t-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication.1 2 Rfrences normatives.1 3 Termes et dfinitions.1 4 Symboles et units 2 5 Principe.2 6 Appareillage.2 6.1 Gnralits.2 6.2 Enceinte temprature constante.3 6.3 lments chauffants et dtecteurs 3 6.4 Circuit de chauffage 5 6.5 Circuit de mesure.5 6.6 Dis
9、positif de mesure de dcalage de phase .5 6.7 Dispositif de mesure de la temprature de lprouvette5 7 prouvette 6 7.1 Dimensions.6 7.2 paisseur6 7.3 Plaques de support6 8 Mode opratoire.7 9 Analyse des rsultats8 10 talonnage et vrification de la mthode et des appareils .9 10.1 talonnage9 10.2 Vrificat
10、ion.9 11 Fidlit et biais.9 11.1 Incertitude.9 11.2 Rptabilit.9 12 Rsultats des essais .10 Annexe A (informative) Contexte mathmatique relatif lanalyse de loscillation de la temprature 11 Annexe B (informative) Donnes relatives la diffusivit thermique type dun polyimide type 12 Annexe C (informative)
11、 Exemple de rapports frquence-paisseur requis pour des mesurages acceptables 13 Annexe D (informative) Simulations numriques du dcalage de phase, , en fonction de kd et de .15 Annexe E (informative) Exemples dincertitudes de mesure de la diffusivit thermique16 Bibliographie .17 ISO 22007-3:2008(F) i
12、v ISO 2008 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intre
13、ss par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui
14、concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniqu
15、es sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de dr
16、oits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 22007-3 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comit SC 5, Proprits physico-chimiques. LISO 22007 comprend les parties suivantes, prs
17、entes sous le titre gnral Plastiques Dtermination de la conductivit thermique et de la diffusivit thermique: Partie 1: Principes gnraux Partie 2: Mthode de la source plane transitoire (disque chaud) Partie 3: Mthode par analyse de loscillation de la temprature Partie 4: Mthode flash laser ISO 22007-
18、3:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs v Introduction Les proprits de transmission de chaleur des plastiques sont indispensables non seulement dans lindustrie des plastiques, mais galement dans dautres domaines. Les plastiques sont utiliss dans diffrents procds de fabrication dans de nouveaux domaine
19、s dapplication tels que la nanotechnologie et dans lindustrie biomdicale. Des mesurages petite chelle simples mais prcis sont requis et doivent pouvoir tre appliqus rapidement. Une haute sensibilit et une excellente rsolution de temprature sont propres aux techniques de modulation relatives la mesur
20、e des proprits de transmission de chaleur. Lanalyse de loscillation de la temprature est une mthode de mesure de la diffusivit thermique dprouvettes minces et elle sapplique galement la mesure de petites prouvettes. NORME INTERNATIONALE ISO 22007-3:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1 Plastiques Dt
21、ermination de la conductivit thermique et de la diffusivit thermique Partie 3: Mthode par analyse de loscillation de la temprature 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 22007 spcifie une mthode par analyse de loscillation de la temprature pour la dtermination de la diffusivit thermique de
22、 pellicules minces et de plaques en plastique suivant la direction de lpaisseur. La mthode peut galement tre utilise pour les plastiques, ltat solide ou ltat liquide, ayant une structure isotrope ou orthotrope. La mthode prend en compte les valeurs de la diffusivit thermique, , dans la plage 1,0 10
23、8m 2 s 1 1,0 4m 2 s 1 . Les mesures peuvent tre effectues soit dans lair ou dans dautres atmosphres gazeuses, par exemple un gaz inerte, la pression atmosphrique ou dautres pressions, rduites ou leves, ou sous vide, diffrentes tempratures. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont
24、 indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 472, Plastiques Vocabulaire ISO 22007-1, Plastiques Dtermination de l
25、a conductivit thermique et de la diffusivit thermique Partie 1: Principes gnraux ISO 80000-5, Grandeurs et units Partie 5: Thermodynamique Guide ISO/CEI 98-3, Incertitude de mesure Partie 3: Guide pour lexpression de lincertitude de mesure (GUM:1995) 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent
26、 document, les termes et dfinitions donns dans lISO 472, lISO 22007-1 et lISO 80000-5, ainsi que les suivants, sappliquent. 3.1 oscillation de temprature oscillation de temprature gnre par une source de chaleur puissance module ISO 22007-3:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservs3.2 dcalage de phase di
27、ffrence de phase de loscillation de temprature entre les faces avant et arrire de lprouvette NOTE Un retard est dfini comme un dcalage de phase ngatif. 4 Symboles et units Symbole Signification Unit A pente dune courbe de dcalage de phase, , en fonction de la racine carre de la frquence angulaire, ,
28、 de loscillation de temprature s 1/2C capacit calorifique par unit de volume J/(m 3 K) d paisseur de lprouvette m f frquence de loscillation de la temprature Hz k la quantit ( /2) 1/2 diffusivit thermique m 2 /s conductivit thermique W/(mK) frquence angulaire de loscillation de la temprature rad/s c
29、frquence angulaire qui remplit la condition kd = 1 rad/s 5 Principe 5.1 Lanalyse de loscillation de la temprature est une mthode de mesure de la diffusivit thermique suivant la direction de lpaisseur dune prouvette mince et plate, base sur le mesurage du dcalage de phase dune oscillation de la tempr
30、ature entre les surfaces avant et arrire de lprouvette. 5.2 Les rsistances lectriques pulvrises ou mises en contact sur les deux faces de lprouvette sont utilises, lune comme un lment chauffant pour gnrer une oscillation de temprature par effet Joule dun courant alternatif et lautre comme un thermom
31、tre pour dtecter loscillation de la temprature. 5.3 Cette mthode inclut lanalyse du dcalage de phase de loscillation de temprature, qui se propage dans lprouvette, en fonction de la racine carre de la frquence angulaire de loscillation de temprature. NOTE LAnnexe A et la bibliographie donnent de plu
32、s amples informations sur lhistorique thorique. 6 Appareillage 6.1 Gnralits Les appareils doivent tre conus pour obtenir la diffusivit thermique telle que dcrite dans lArticle 5 et doivent comprendre les principaux composants suivants, comme illustr la Figure 1. ISO 22007-3:2008(F) ISO 2008 Tous dro
33、its rservs 3Lgende 1 prouvette 6 enceinte temprature constante 11 ordinateur 2 lment chauffant 7 thermomtre 12 amplificateur de blocage 3 dtecteur 8 contrleur de temprature 13 multimtre numrique 4 plaque de support 9 synthtiseur de fonction 14 circuit de courant de polarisation 5 porte-prouvette 10
34、signal de rfrence Figure 1 Exemple de schma dappareil de mesure 6.2 Enceinte temprature constante La plage de tempratures doit convenir aux matriaux soumettre lessai. La temprature de lenceinte doit tre contrle de sorte que la temprature de lprouvette ne change pas de plus de 1 K pendant toute la du
35、re du mesurage. 6.3 lments chauffants et dtecteurs Llment chauffant, utilis pour gnrer une oscillation de temprature en faisant passer un courant alternatif par une rsistance lectrique fixe la surface avant de lprouvette, est suppos avoir la position x = 0 (voir Figure 1). Llment dtecteur, utilis po
36、ur dtecter une oscillation de temprature par mesure de loscillation de la rsistance lectrique fixe la surface arrire de lprouvette, est suppos avoir la position x = d. Il convient que llment chauffant et le dtecteur soient de prfrence directement pulvriss sur les surfaces opposes de lprouvette afin
37、dobtenir une haute sensibilit et une rponse rapide. Il convient que les capacits calorifiques de llment chauffant et du dtecteur soient ngligeables. ISO 22007-3:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservsNOTE 1 Un exemple dlments chauffants et dtecteurs directement pulvriss sur les surfaces avant et arrir
38、e dune prouvette en forme de pellicule est illustr la Figure 2 a). NOTE 2 Un exemple de montage dlment chauffant et dtecteur susceptible dtre utilis pour les chantillons liquides est illustr la Figure 2 b). Puisque, dans ce cas, il nest pas possible dappliquer une pulvrisation directe, on utilise un
39、 ensemble de plaques de support pr-pulvrises. NOTE 3 Les dimensions types dun montage dlment chauffant et dtecteur dpos par pulvrisation sur lprouvette est de 1 mm de large sur 5 mm de long. Des conducteurs en couche mtalliques sont pulvriss ou connects en utilisant de la pte ou un fil de soudure co
40、nducteur chaque extrmit des lments chauffants et dtecteurs. Les conducteurs peuvent galement tre pulvriss sur les plaques de support voir Figure 2 c). Les contacts lectriques entre les couches de conducteurs et les cbles lectriques pour la connexion lalimentation et aux dispositifs de mesure peuvent
41、 tre raliss en utilisant de la pte ou un fil de soudure conducteur. La pulvrisation directe de llment chauffant et du dtecteur sur chaque surface de lprouvette est recommande pour obtenir un bon contact thermique. Llment chauffant et le dtecteur peuvent galement tre fixs la surface de lprouvette sou
42、s charge constante. a) lments chauffants, dtecteurs et conducteurs directement pulvriss sur les surfaces avant et arrire dune prouvette en forme de pellicule (Exemples de dimensions prouvette: W = 10 mm, L = 10 mm, d = 100 m; lment chauffant: W = 1 mm, L = 5 mm; dtecteur: W = 1 mm, L = 5 mm) b) prou
43、vette ltat liquide insre entre les plaques de support sur lesquelles les lments chauffants, dtecteurs et conducteurs sont pulvriss (Exemples de dimensions Entretoise: W = 10 mm, L = 10 mm, d = 100 m; lment chauffant: W = 1 mm, L = 5 mm; dtecteur: W = 1 mm, L = 5 mm; substrat: W = 30 mm, L = 25 mm, d
44、 = 2 mm) Figure 2 (suite) ISO 22007-3:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 5c) lments chauffants et dtecteurs directement pulvriss sur lprouvette, les conducteurs tant sur les plaques de support (Exemples de dimensions prouvette: W = 10 mm, L = 10 mm, d = 100 m; lment chauffant: W = 1 mm, L = 5 mm; d
45、tecteur: W = 1 mm, L = 5 mm; substrat: W = 30 mm, L = 25 mm, d = 2 mm) Lgende 1 prouvette 4 conducteurs 7 entretoise 2 lment chauffant pulvris (avant) 5 plaque dappui 3 dtecteur pulvris (arrire) 6 prouvette (liquide) Figure 2 Exemple de montage dlments chauffants et dtecteurs 6.4 Circuit de chauffag
46、e La puissance applique llment chauffant doit tre rgle de manire viter une lvation de temprature de lprouvette de plus de 1 K. 6.5 Circuit de mesure Un courant lectrique de polarisation est fourni au dtecteur via les conducteurs en couche pour la mesure de loscillation de la rsistance lectrique du d
47、tecteur. Une source en courant continu qui peut fournir un courant lectrique au dtecteur dans la plage de 1 A 10 mA est utilise. Lexactitude recommande pour la frquence doscillation doit tre meilleure que 50 ppm. 6.6 Dispositif de mesure de dcalage de phase Loscillation de la rsistance lectrique du dtecteur, observe comme une oscillatio
