1、NORME INTERNATIONALE ISO 21078-2 Premire dition 2006-12-01 Numro de rfrence ISO 21078-2:2006(F) ISO 2006 Dosage de loxyde de bore(III) dans les produits rfractaires Partie 2: Mthode dextraction acide pour le dosage de loxyde de bore(III) dans les composants de liant Determination of boron(III) oxide
2、 in refractory products Part 2: Acid extraction method for the determination of boron(III) oxide in binder componentsISO 21078-2:2006(F) ii ISO 2006 Tous droits rservs PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de
3、licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait l
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6、le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous.DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2006 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris
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8、9 Publi en SuisseISO 21078-2:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs iii Sommaire Page 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Termes et dfinitions . 1 4 Prparation de lchantillon pour essai . 1 5 Ractifs . 2 6 Masse de la prise dessai pour extraction . 2 7 Prparation de la solution dessa
9、i 2 8 Solution dessai blanc 3 9 Classification des mthodes de dosage . 3 10 Dosage de loxyde de bore(III) par titrimtrie dhydroxyde de sodium . 3 11 Dosage de loxyde de bore(III) par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence 5 12 Spectrophotomtrie dabsorption avec ajout de
10、 curcumine (mthode la rothocyanine) 7 13 Contrle et assurance de la qualit . 10 14 Expression des rsultats dessai . 10 15 Rapport dessai 10ISO 21078-2:2006(F) iv ISO 2006 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationa
11、ux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouv
12、ernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI,
13、 Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comit
14、s membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence.
15、LISO 21078-2 a t labore par le comit technique ISO/TC 33, Matriaux rfractaires. LISO 21078 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Dosage de loxyde de bore(III) dans les produits rfractaires: Partie 1: Dtermination de loxyde de bore (III) total dans les matriaux oxydants pour le
16、s cramiques, les verres et les maux Partie 2: Mthode dextraction acide pour le dosage de loxyde de bore(III) dans les composants de liantNORME INTERNATIONALE ISO 21078-2:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 1 Dosage de loxyde de bore(III) dans les produits rfractaires Partie 2: Mthode dextraction aci
17、de pour le dosage de loxyde de bore(III) dans les composants de liant 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 21078 spcifie des mthodes de dosage de loxyde de bore(III), contenu dans la phase liante des rfractaires aluminosilicates, utilisant une mthode dextraction acide. Elle est applicabl
18、e pour les rfractaires contenant moins de (fraction massique) doxyde de bore(III). 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition d
19、u document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 31-0, Grandeurs et units Partie 0: Principes gnraux ISO 836, Terminologie des matriaux rfractaires ISO 3310-1, Tamis de contrle Exigences techniques et vrifications Partie 1: Tamis de contrle en tissus mtalliques ISO 3696, Eau
20、 pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 836 ainsi que les suivants sappliquent. 3.1 matriaux rfractaires secs non faonns particules et/ou poudre sche(s) de matriaux rfractai
21、res non faonns 4 Prparation de lchantillon pour essai 4.1 Brique rfractaire ou son matriau brut Effectuer lchantillonnage conformment au contrat conclu entre lutilisateur et le producteur. Prlever une quantit spcifie partir dun lot de lchantillon et la broyer de manire passer au tamis de (voir lISO
22、3310-1) et la rduire environ par division ou quartage. Puis broyer lensemble de manire passer au tamis de (voir lISO 3310-1). 1% 6,7 mm 100 g 300 mISO 21078-2:2006(F) 2 ISO 2006 Tous droits rservs 4.2 Matriaux rfractaires non faonns Prparer deux prises dessai denviron chacune pour analyse (matriaux
23、rfractaires secs et humides), puis les broyer de manire passer au tamis de (voir lISO 3310-1) conformment au mode opratoire suivant (de 4.3 4.5). 4.3 Matriaux rfractaires secs non faonns Prlever un sac ou de lchantillon partir dun lot et le rduire environ comme dcrit plus haut, puis le rduire de man
24、ire passer au tamis de . 4.4 chantillon de laboratoire Rduire lchantillon de laboratoire, prpar conformment 4.1 ou 4.2, environ par quartage et le broyer de manire passer au tamis de . Lchantillon ainsi obtenu est lchantillon pour essai pour analyse. Le transvaser dans un rcipient par exemple un vas
25、e peser plat de ( ) ou un tube chantillon de ( ), puis le scher dans un dessiccateur gel de silice pendant au moins . 4.5 Pesage de la prise dessai Peser la quantit de la prise dessai pour analyse chimique spcifie prs au moyen dune balance analytique et consigner le rsultat. Effectuer deux extractio
26、ns. 5 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs dont la puret analytique est connue et de leau conforme la qualit 2 telle que dfinie dans lISO 3696 (par exemple de leau bidistille). Les concentrations en bore et en ion borate dans leau et les ractifs doivent tre ngligeables compares la plus faible con
27、centration dterminer. Toutes les solutions sont aqueuses, sauf spcification contraire. NOTE Les ractifs ci-dessous sont indiqus pour le processus dextraction uniquement. Les ractifs pour le dosage du B 2 O 3sont indiqus dans les articles appropris. 5.1 Acide chlorhydrique dilu () Ajouter 1volume dac
28、ide chlorhydrique (concentr, en fraction massique) 1volume deau, puis mlanger et laisser refroidir. 5.2 Acide chlorhydrique dilu () Ajouter 1 volume dacide chlorhydrique, (concentr, en fraction massique) 50 volumes deau. 6 Masse de la prise dessai pour extraction Peser de lchantillon pour essai. 7 P
29、rparation de la solution dessai Peser lchantillon sec et le transvaser dans un bcher en plastique dune capacit de . laide dune prouvette gradue, ajouter de solution dacide chlorhydrique ( ) (5.1) et deau tide, puis 100 g 300 m 50 kg 100 g 300 m 25 g 106 m 50 mm 30 mm 50 mm 25 mm 8h 0,1 mg 1 + 1 35 %
30、 1 + 50 35 % 5,0 g 200 ml 20 ml 1 + 1 50 mlISO 21078-2:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 3 mlanger intimement. Laisser reposer pendant environ tout en agitant, pour dissoudre les composants solubles du liant. Filtrer laide dun papier filtre texture fine et laver lacide chlorhydrique dilu ( ) (5.2)
31、 tide. Transfrer le filtrat et la fraction liquide dans une fiole jauge de , puis diluer au trait de jauge avec de leau. Transvaser dans une bouteille en plastique. Cette solution est appele solution dessai pour le dosage de loxyde de bore(III). 8 Solution dessai blanc Suivre le mode opratoire indiq
32、u dans lArticle 7, sans lchantillon. Cette solution est appele solution dessai blanc. 9 Classification des mthodes de dosage Le dosage de loxyde de bore(III) seffectue laide de lune des trois mthodes suivantes. a) Titrimtrie dhydroxyde de sodium. NOTE La prsente mthode sapplique aux chantillons cont
33、enant plus de (en fraction massique) doxyde de bore(III). b) Spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence (ICP-AES). c) Spectrophotomtrie dabsorption avec la curcumine (mthode la rothocyanine). 10 Dosage de loxyde de bore(III) par titrimtrie dhydroxyde de sodium 10.1 Principe
34、 Un volume spcifi de la solution dessai est prlev et ajust un pH denviron 5,0. Le prcipit contenant de lacide silicique est extrait par filtration. Le pH du filtrat est ajust 6,3 et du D( )-mannitol est ajout au filtrat. Ensuite, les ions H +librs par le mannitol dans la solution sont titrs avec la
35、solution talon dhydroxyde de sodium jusqu ce que le pH de la solution revienne 6,3. 10.2 Ractifs 10.2.1 Acide chlorhydrique dilu. Prparer de lacide chlorhydrique dilu ( ) comme dcrit en 5.2. 10.2.2 D( )-mannitol (C 6 H 14 O 6 ). 10.2.3 Solution de pourpre de bromocrsol (C 21 H 16 Br 2 O 5 S), . Diss
36、oudre de pourpre de bromocrsol dans de leau et diluer environ . Conserver cette solution labri de la lumire basse temprature pendant une dure maximale de 7 jours. 10.2.4 Solution talon doxyde de bore(III), B 2 O 3. Transvaser environ dacide borique dans un bcher de , ltaler en fine couche, puis le s
37、cher pendant dans un dessiccateur gel de silice. Peser de cet acide borique sch ltat sec et le transvaser dans un bcher en plastique de . Dissoudre dans environ deau et diluer prcisment dans une fiole jauge. 30 min 2 min 1 + 50 250 ml 0,5 % 1 + 50 1 g/l 0,1 g 100 ml 0,1 mg/ml 0,5 g 100 ml 24 h 0,177
38、 6 g 200 ml 100 ml 1 000 mlISO 21078-2:2006(F) 4 ISO 2006 Tous droits rservs 10.2.5 Solution volumtrique talon dhydroxyde de sodium. Transvaser dhydroxyde de sodium dans un flacon en polythylne, ajouter deau, dissoudre tout en refroidissant et placer un bouchon tanche. Conserver le flacon ferm plusi
39、eurs jours, prlever laide dune pipette de la fraction surnageante, puis diluer dans une fiole jauge. Transvaser cette solution dans un flacon de polythylne laide dune burette remplissage automatique de munie de tubes de chaux sodique pour absorber le dioxyde de carbone prsent dans lair. Prlever prci
40、sment laide dune pipette de la solution talon doxyde de bore(III) ( ) dans un bcher de et agiter au moyen dun agitateur magntique, placer une lectrode de pH dans la solution et ajouter, goutte goutte, la solution volumtrique talon dhydroxyde de sodium jusqu ce que le pH atteigne une valeur de 6,5. R
41、etirer llectrode, ajouter de D( )-mannitol (10.2.2), remettre llectrode et titrer au moyen de la solution volumtrique talon dhydroxyde de sodium jusqu ce que le pH soit gal 6,8. Calculer le facteur dquivalence, , cest-dire la masse, en grammes, doxyde de bore(III) quivalente de la solution volumtriq
42、ue talon dhydroxyde de sodium, laide de lquation: (1) o est le volume, en millilitres, du titrage de la solution volumtrique talon dhydroxyde de sodium aprs ajout de D( )-mannitol; 0,01 est la concentration de la solution de NaOH, en mol/l. 10.3 Mode opratoire Prlever prcisment, laide dune pipette,
43、des deux solutions dessai (voir 4.5 et Article 7) dans deux bchers de et ajouter 2 ou 3 gouttes de solution de pourpre de bromocrsol (10.2.3) comme indicateur. Ajouter la solution volumtrique talon dhydroxyde de sodium (10.2.5) jusqu ce que la couleur de la solution devienne bleue, puis ajouter, gou
44、tte goutte, de lacide chlorhydrique dilu ( ) (5.2) jusqu ce que la couleur devienne jaune. Porter bullition pendant en couvrant avec un verre de montre, laver le verre de montre avec de leau et le retirer, puis filtrer avec un papier filtre (pores ferms) et laver plusieurs fois avec de leau chaude.
45、NOTE Si la couleur jaune-verte apparat au cours de la priode dbullition, conserver la couleur jaune en ajoutant des gouttes dacide chlorhydrique dilu ( ) (5.2). Laisser refroidir et diluer jusqu avec de leau. Agiter au moyen dun agitateur magntique, placer une lectrode de pH dans la solution et ajou
46、ter, goutte goutte, la solution volumtrique talon dhydroxyde de sodium (10.2.5) jusqu ce que le pH atteigne une valeur de 6,3. Retirer llectrode, ajouter de D( )-mannitol (10.2.2), remettre llectrode et titrer au moyen de la solution volumtrique talon dhydroxyde de sodium jusqu ce que le pH soit gal
47、 6,3. 10.4 Essai blanc Rpter le mode opratoire indiqu en 10.3 en utilisant la solution dessai blanc (voir Article 8). 10.5 Calcul Calculer la fraction massique doxyde de bore(III) de lchantillon, , en pourcentage, laide de lquation (2): (2) 50 g 50 ml 4,0 ml 2 000 ml 25 ml 100 ml 0,1 mg/ml 200 ml 10 g F 1ml F = 0,01 V V 50 ml 200 ml 1 + 50 20 min 1 + 50 100 ml 10 g w B w B = (V 1 V 2 ) F m
