1、INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION sMEXflYHAIBOAHAII 0PlAHM3AUMR fl0 CTAHAAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Glycrines usage industriel - Mthodes dchantillonnage Premire dition - 1972-06-15 CDU 661.188.1 : 543.052 : 620.113 Descripteurs : glycrine, chantillonnage. Rf
2、. NO : ISO 2096-1972 (F) Prix bas sur 6 pages AVANT-PROPOS GO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fderation mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress
3、par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits
4、 Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2096 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie. Elle fut approuve en mars 1971 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Inde Tchcoslova
5、quie Allemagne Italie Thalande Autriche Nouvelle-Zlande Turquie Belgique Pays-Bas U.R.S.S. Egypte, Rp. arabe d Portugal U.S.A. France Royaume-Uni Hongrie Suisse Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE I
6、SO 20964972 (F) Glycrines usage industriel - Mthodes dchantillonnage 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale fixe des mthodes dchantillonnage des lots de glycrine, brute ou raffine, usage industriel soit en cours de remplissage (chapitre 4) soit dj contenue en fts (chapitre 5
7、) ou en rservoirs (chapitre 6) mobiles ou fixes. 2 PRINCIPES GNRAUX 2.1 La prparation dun chantillon reprsentatif prsente des difficults particulires, du fait de lhtrognit fr- quente des lots. Celle-ci peut rsulter soit de la sdimen- tation des matires solides en suspension, dans le cas des glycrine
8、s brutes, soit de la stratification en couches de den- sits diffrentes au cours de la conservation, surtout si la glycrine sest solidifie aprs le remplissage des fts ou rservoirs et a ensuite fondu, 2.2 II est, par consquent, recommand dadopter, autant que possible, un procd dchantillonnage en cours
9、 de rem- plissage (chapitre 4) ou, au moins, deffectuer Ichantil- Ionnage des lots aussitt aprs cette opration, pendant que le produit est encore homogne. 2.3 Si lon doit chantillonner de la glycrine conserve depuis quelque temps, il convient de choisir lun des proc- ds dcrits dans la prsente Norme
10、Internationale, selon le rcipient dans lequel le produit a t conserv, et selon les indications fournies sur son tat par quelques prises dchantillon localises. 2.4 Habituellement on divise lchantillon global en au moins trois portions, chacune bouche et scelle par lopra- teur. Une portion est destine
11、 lacheteur, une au vendeur, et lautre est conserve pour analyse arbitrale en cas de contestation. 3 PRCAUTIONS PARTICULIRES 3.1 Etant donn la nature trs hygroscopique de la glyc- rine, il est essentiel que les chantillons soient, tout mo- ment, protgs de lhumidit et de lair humide. Les rci- pients u
12、tiliss pour leur mlange et leur conservation doivent tre hermtiques et maintenus ferms entre les rem- plissages et les prlvements. Autant que possible, lchan- tillonnage doit tre effectu couvert, en protgeant no- tamment les rcipients de la pluie ou de toute autre pollu- tion accidentelle. 3.2 l-es
13、chantillons pour laboratoire doivent tre verses dans des flacons en verre chimiquement rsistant, ferms par des bouchons en verre rod. Dans certains cas, ces fla- cons peuvent tre ferms par des couvercles visser garnis dun joint en polythylne ou en aluminium. Les flacons destins aux laboratoires doiv
14、ent tre scells par Ichan- tillonneur responsable, laide de cire cacheter. 3,3 Lorsque le produit contient des matires en dpt ou en suspension, les rcipients doivent tre remplis aux deux tiers de leur capacit, pour faciliter lhomognisation. Dans les autres cas, les rcipients doivent tre remplis compl
15、tement. 3.4 Tous les appareils et rcipients doivent tre propres et secs au moment de leur utilisation. 4 MTHODE DCHANTILLONNAGE DES GLYCRINES AU COURS DU REMPLISSAGE 4.1 Mthode discontinue ou la louche 4.1 .l Principe Prlvements successifs, intervalles rguliers, de quantits gales dchantillon pendant
16、 tout le remplissage. Mlange de ces prises successives, homognisation et prlvement des chantillons pour laboratoire. 4.1.2 Appareillage 4.1.2.1 Louche dchantiIlonnagei munie dune poigne, dune capacit de 300 500 ml, en laiton ou, pour les glycrines raffines, en acier inoxydable. 4.1.2.2 Rcipient cyli
17、ndrique de capacit approprie,. en mme matriau que la louche (4.1.2.1), ou de prfrence en verre, et muni dun couvercle hermtique. Ce rcipient sert recevoir et mlanger les prlvements successifs dchan- til Ions. 4.1.3 Mode opratoire Dterminer le nombre de prlvements effectuer et Iin- tervalle de temps
18、entre ceux-ci, en fonction de la quantit de produit chantillonner et du dbit du remplissage. Prlever le produit, laide de la louche dchantillonnage (4.1.2.1), lextrmit de dcharge de la conduite de rem- plissage, en espacant les prises aussi uniformment que possible. 1 ISO 2096-1972 (F) Avant chaque
19、prlvement, mais aprs avoir renvers la louche (4.1.2.1) pour la laisser goutter, la rincer laide de la glycrine chantillonner. Runir les prises successives dans le rcipient (4.1.2.2), maintenu ferm entre chaque introduction. Homogniser rapidement lchantillon global laide dune palette en acier inoxyda
20、ble ou, de prfrence, par rotation du rcipient ferm et couch, autour de son axe. Prlever aussitt les chantillons pour laboratoire, dune masse uni- taire denviron 500 g, et les enflaconner immdiatement en prenant les prcautions indiques en 3.2, 3.3 et 3.4. 4.2 Mthode continue par piquage 4.2 .l Princi
21、pe et domaine d applica tion Prlvement dune partie aliquote par coulement dune proportion constante du produit travers un dispositif spcial, adapt la conduite de remplissage. Homognisa- tion et prlvement des chantillons pour laboratoire. Ce procd ne sapplique quaux glycrines exemptes de matires en s
22、uspension. 4.2.2 Appareillage 4.2.2.1 Echantillonneur par piquage, en acier inoxydable, compos des parties suivantes : a) lment tubulaire coud 90” ou coup en biseau 45, fix dans une partie verticale courant ascendant, dune conduite de pompage, louverture de cet lment tant place au milieu du courant,
23、 et dirige vers le bas (Figure 1). b) robinet de rglage du dbit, fix llment tubu- laire ci-dessus. c) tube de dcharge souple reliant le robinet de rglage au rcipient collecteur (4.2.2.2) dans lequel il plonge jusquau fond travers une tubulure dentre. 4.2.2.2 Rcipient collecteur cylindrique, de capac
24、it ap- proprie, en acier inoxydable ou en verre, fermant herm- tiquement, et muni dune tubulure dentre et dun orifice de ventilation tel que lair du rcipient puisse schapper au fur et mesure du remplissage, sans risque de pollution de lchantillon par de lhumidit. 4.2.3 Mode opratoire Choisir louvert
25、ure du robinet de Ichantillonneur (4.2.2.1) et la capacit du rcipient de mlange (4.2.2.2) en fonction de la quantit de produit chantillonner. Il. est recom- mand de prlever environ 1 kg dchantillon global par tonne de glycrine, avec un maximum de 50 kg. Laisser couler la glycrine pendant toute la du
26、re du rem- plissage, sans modifier le rglage du robinet. Homogniser et prlever les chantillons pour laboratoire comme indiqu en 4.1.3, dernier alina. 5 MTHODE DCHANTILLONNAGE DE LA GLYCRINE EN FTS 5.1 Domaine dapplication Cette mthode nest applicable en sa forme gnrale, quaux glycrines ne comportant
27、 pas de dpt solide au fond des fts. 5-l .l Cas particulier Echantillonnage de glycrines brutes prsentant un dpt solide au fond des fts (voir 5.4.2). 5.2 Principe Prlvement dun chantillon par ft chantillonner, sur toute la hauteur de ce dernier, Yaide dune sonde tubu- laire passant par la bonde. Mlan
28、ge de ces prises, homognisation et prlvement des chantillons pour laboratoire. II est recommand6 de ne pas grouper plus de 100 fts par chantillon global. 5.3 Appareillage 5.3.1 Sonde tufxhiae (Figure 2), constitue de deux cylin- dres en laiton ou, pour les glycrines raffines, en acier inoxydable ou
29、en tout autre matriau chimiquement rsis- tant; ces deux cylindres sont exactement ajusts lun dans lautre et pourvus de fentes longitudinales alternes en deux lignes rparties sur un quart de leur circonfrence et sur toute leur longueur. Ces fentes peuvent concider ou tre obtures par rotation du tube
30、intrieur, command par une poigne. Cette dernire est munie dun index tournant sur un cadran, solidaire du tube extrieur et portant divers repres. En position remplissage, les fentes forment deux lignes discontinues douvertures permettant dadmettre Ichan- tillon dans la sonde, simultanment tous les ni
31、veaux du ft. Les deux cylindres sont percs, leur base, douvertures qui concident lorsque lindex est plac en position vidange tandis que les fentes longitudinales restent alors fermes. La longueur de la sonde -tubulaire doit tre proportionnelle lpaisseur de matire chantillonner et son volume utile en
32、viron 0,l 06 de celui dun fut. 5.3.2 Bouchon essuyeur, adaptable la bonde des fts chantillonner. 5.3.3 Rcipient collecteur cylindrique, en mme matriau que la sonde ou, de prfrence, en verre, muni dun cou- vercle hermtique et dont la capacit est de 1,5 I environ par tonne de produit chantillonner. 2
33、ISO 20964972 (F) 5,4 IbIsde opratoire 5 -4.4 Cas gnral Si les fts ne sont pas frachement remplis, sassurer, au moyen dune sonde-bton extrmit plate, quun dpt solide ne sest pas form au fond du ft. Si un tel dpt zxis-Ce, et pour autant que la chose soit encore possible, remettre ce dpot en wspension e
34、n rchauffant la matire et en Ihomognisant par rotation rpte du ft couch sur son axe. Introduire la sonde tubulaire (5.3.1), ferme, au travers du bouchon essuyeur (5.3.2) jusquau fond du ft. Ouvrii- les fentes longitudinales en placant lindex sur la position w-em- plissage. Attendre que la sonde soit
35、 pleine, puis refermer les fentes, retirer lappareil dont lextrieur se nettoie par frottement contre le bouchon essuyeur (5.3.2). NOTE - Le temps ncessaire au remplissage varie avec la viscosit du produit, elle-mme influence par la temprature ambiante. II doit tre dtermin par un essai prliminaire. I
36、ntroduire la sonde tubulaire (5.3.1), remplie, dans le rci- pient collecteur (5.3.3) et placer lindex sur la positiori vidange. Vider la sonde et oprer ainsi successivement pour toutes les prises en maintenant le rcipient (5.3.3) ferm entre chaque introduction. Homogniser et prlever les chantillons
37、pour laboratoire, comme indiqu en 4.1.3. 5.4.2 Cas particulier Si les matires solides restent en dpt compact aprs le trai- tement indiqu au paragraphe 5.4.1, il nest pas possible dobtenir, au moyen de la sonde tubulaire (5.3.1), un chan- ti Ilon reprsentatif global. Dans ce cas, chantillonner sparme
38、nt dune part la phase liquide, comme indiqu en 5.4.1 et, dautre part, le dpt solide, Pour effectuer ce dernier chantillonnage, vidanger la phase liquide, peser le ft avec le dpt solide, dissoudre, si possible, ce dernier dans une quantit deau connue et chan- tillonner la solution obtenue. En outre,
39、valuer limportance du dpt par diffrence entre la masse obtenue ci-avant et celle du ft seul pes aprs lavoir vidang totalement. NOTE - Mentionner dans le procs-verbal la prsence ventuelle de matires insolubles. 6 MTHODE DCHANTILLONNAGE DES GLYCRINES EN RSERVOIRS 6.1 Remarques gnrales II est difficile
40、 de dfinir une seule mthode normalise, applicable tous les cas dchantillonnage de glycrine en rservoir. La forme de ceux-ci et la disposition des lieux dtermineront le choix entre les trois mthodes suivantes : - mthode par prlvements localiss la sonde; - mthode par prlvements localiss la bouteille l
41、este; - mthode par prlvements continus Les prlvements localiss demandent plus de temps, mais fournissent des chantillons plus reprsentatifs que les pr- lvements en continu. Si le rservoir contient un dpt so- lide, il nest pas possible de prlever un chantillon entire- ment reprsentatif. Les prlvement
42、s nintresseront que la phase liquide. On valuera toutefois lpaisseur du dpt laide dune sonde-bton ou dune sonde-ruban, munie dun poids plat son extrmit, et on en fera mention au procs-verbal. 6.2 Mthode par prlvements localiss, la sonde G12. 1 Principe Prlvements successifs, la surface du liquide, d
43、iffrents niveaux et au fond du rservoir, dchantillons localiss reprsentatifs du niveau considr, laide, par exemple, dune sonde cylindrique fond ouvrant. Mlange de ces prises successives, homognisation et pr- lvement des chantillons pour laboratoire. 6.2.2 Appareillage 6.2.2.1 Sonde cylindrique fond
44、ouvrant (Figure 3), de capacit approprie; en laiton ou, pour les glycrines raffi- nes, en acier inoxydable, compose des parties suivantes : a) corps cylindrique vertical, ouvert aux deux extr- mits, dont le fond peut tre ferm distance par un jeu de leviers agissant sur un clapet en caoutchouc; b) de
45、ux cordes ou chalnettes, garnies de repres rgu- lirement espacs, servant manoeuvrer et contrler Ia position de la sonde. Celle-ci doit pouvoir prlever un chantillon jusqu 10 mm environ du fond du rservoir. 6.2.2.2 Rcipient collecteur, identique celui dcrit en 5.3.3. 6.2.3 Mode opratoire Dterminer le
46、 nombre de prlvements, et les divers niveaux o ils seront effectus, rpartis sur toute la hauteur du r- servoir en fonction de la forme de ce dernier et de la quanti- t chantillonner. II est recommand de prlever environ 1 kg dchantillon global par couche correspondant 1 t de glycrine, avec un maximum
47、 de 50 kg. Pour effectuer les prlvements, oprer de la facon sui- vante : En utilisant la corde ou la chanette attache au corps cylin- drique de la sonde (6.2.2.1), laisser descendre verticalement cette dernire dans le contenu du rservoir, une vitesse telle que la glycrine traverse le cylindre de bas en haut pen- dant la descente et que le contenu de lappareil, nimporte quel moment, reprsente exactemen
