1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MtlK,QYHAIOI1HAII OPPAHM3ALlMR fl0 CTAHAAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Pigments base de chromate de baryum pour peintures Premire dition - 1972 -06-I 5 . . CDU 667.622 : 661.844 Rf. No : ISO 2068-1972 (F)
2、Descripteurs : compos inorganique du baryum, analyse chimique, chromate, spcification de matire, pigment, essai. Prix bas sur 5 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de
3、Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les
4、Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2068 a t tablie par le Comit Technique lSO/TC 35, Peintures et vernis. Elle fut
5、approuve en mars 1971 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d France Pologne Al lemagne I nde Portugal Autriche Irlande Royaume-Uni Chili Isral Sude Danemark Italie Suisse Egypte, Rp. arabe d Nouvel le-Zlande Thalande Espagne Pays-Bas Turquie Aucun Comit Membre na dsapprouv
6、le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 20684972 (F) Pigments base de chromate de baryum pour peintures 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION 3 CARACTRISTIQUES REQUISES ET LEURS TOLRANCES La prsente Norme Internationale spcifie les cara
7、ctristi- ques et fixe les mthodes dessai des pigments base de chromate de baryum, de composition approximative BaCr04, utiliss dans la fabrication des peintures et/ou des Les pigments base de chromate de baryum, pour peintures, doivent avoir les caractristiques numres dans le Tableau ci-dessous. cou
8、ches anticorrosives. 2 RFRENCES 4 CHANTILLONNAGE ISO/R 787, Mthodes gnrales dessais des pigments. ISO/R 842, Echantillonnage de matires premires pour pein tut-es et vernis. Un chantillon reprsentatif du pigment doit tre prlev conformment ISO/R 842. TABLEAU - Caractristiques requises et leurs tdranCe
9、s Teneur en chlor solubles dans leau paragraphe 5.3.2 Teneurs en nitrates solubles dans leau % NO, max. 0,l paragraphe 5.3.3 ou 5.3.4 Teneur en chromates solubles dans leau (pour 10 g de pigment) g CrO, /lOO ml Matires volatiles 105 “c % Prise dhuile compare la valeur agre par accord entre les parti
10、es intresses Refus sur tamis (63 prn) mthode Ihuile % mthode leau % max. 0,Ol max. 1,0 k 15 % prs max. 0,5 max. 0,3 paragraphe 5.3.5 ISO/R 787, Deuxime partie ISO/R 787, Cinquime partie ISO/R 787, Sixime partie ISO/R 787, Septime partie 1) Si une valeur pour la masse volumique fait lobjet dun accord
11、 entreles parties intresses, la mthode de dtermination est celle donne en lSO/R 787, Dixime partie. 1 ISO 20684972 (F) 5 MTHODES DESSAIS 5.2 Dtermination de la teneur totale en chromates Tous les ractifs utiliss doivent tre de qualit pure pour analyse. Utiliser de leau distille ou de leau dune puret
12、 au moins gale. 5.1 Dtermination de la teneur en baryum 5.1.1 RacGfs 1) Acide actique, solution 80 % (m/m). 2) Acide chlorhydrique, solution 4 N. 3) Acide sulfurique, solution 50 g/l. 4) Solution dammoniaque, environ 4 N. Mlanger 1 partie en volume de solution dammoniaque concen- tre, d = 0,91, et 4
13、 parties en volume deau. 5) Ethanol 95 % (WV) 5.1.2 Appareillage Creuset de silice fritte, de porosit P 16 (diamtre maxi- mal des pores, 10 16 pm). 5.1.3 Mode opratoire 5.1.3.1 Prise dessai Peser, 0,l mg prs, 0,5 g de lchantillon. 5.1.3.2 Dosage introduire la prise dessai dans un bcher de 600 mi et
14、ajouter 50 ml dacide chlorhydrique (2). Dissoudre en chauffant, et filtrer. Ajouter 40 ml dthanol (5), et chauf- fer jusqu ce que le chromate soit rduit en chrome (1 Il), ce qui est indiqu par une coloration verte de la solution. Diluer la solution avec environ 100 ml deau, et ajouter une quantit de
15、 solution dammoniaque (4) telle quun pr- cipit lger persiste. Ajouter de lacide chlorhydrique (2) jusqu ce que le pr- cipit soit dissous, et ensuite, 30 ml dacide actique (1). Chauffer la solution jusqu bullition et ajouter goutte goutte, 20 ml dacide sulfurique (3). Ajouter 100 ml d- thanol (5), et
16、 laisser reposer plusieurs heures ou la nuit entire. Filtrer le prcipit sur le creuset de silice fritte (5.1.2), et laver plusieurs fois avec une solution constitue de par- ties gales dthanol (5), dacide sulfurique (3) et deau. Calciner 800 “C. Refroidir dans un dessiccateur et peser. Continuer la c
17、alcination du creuset jusqu obtention dune masse constante. 5.1.4 Expression des rsultats Calculer la teneur en baryum, exprime en BaO, en pour- centage en masse, laide de la formule : 65,72 ml m0 o m0 est la masse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en grammes, du rsidu. Noter le rsul
18、tat avec une dcimale. 5.2.1 1) 2) 3) 4) 5) Rac tifs Thiosulfate de sodium, solution titre 0,l N. Amidon, solution 1 % (m/m). Acide chlorhydrique, solution 2 N. Iodure de potassium, solution 1 M. Hydrognocarbonate de sodium. 5.2.2 Mode opratoire 5.2.2.1 Prise dessai Peser 0,l mg prs, environ 0,25 g d
19、e lchantillon. 5.2.2.2 Dosage Dissoudre la prise dessai dans 30 ml dacide chlorhydrique (3), dans une fiole conique avec bouchon. Complter le vo- lume 100 ml avec de leau, et ajouter2 gdhydrognocar- bonate de sodium (5). Ajouter 10 ml de la solution diodu- re de potassium (4) et laisser reposer la f
20、iole pendant 5,min labri de la lumire. Ensuite, titrer avec la solution de thiosulfate de sodium (1). Vers la fin du titrage, ajouter 5 ml de solution damidon (2) comme indicateur, et titrer jusqu ce que la couleur vire au vert ou au vert bleutre. 5.2.3 Expression des rsultats Calculer, en pourcenta
21、ge en masse, la teneur totale en chro-, mates, exprime en Cr03, laide de la formule : 3,33 X V X T m o V est le volume, en millilitres, de la solution 0,l N de thiosulfate de sodium ncessaire; T est le titre de la solution de thiosulfate de sodium; m est Ia masse, en grammes, de la prise dessai. Not
22、er le rsultat avec une dcimale. 5.3 Dtermination de la teneur en chlorures et nitrates solubles dans leau et de la teneur en chromates solubles dans leau Lextrait aqueux, prpar comme indiqu en 5.3.1, est uti- lis pour la dtermination a) de la teneur en chlorures et nitrates solubles dans leau; b) de
23、 la teneur en chromates solubles dans leau; Pour la teneur en nitrates solubles dans leau, deux mtho- des sont prvues : Mthode A (5.3.3), utiliser lorsquil est seulement nces- saire de dterminer si la teneur est suprieure ou infrieure la limite spcifie de 0,l %; M Vl est le volume, en millilitres, d
24、e solution 0,l N de ni- trate dargent utilis pour la prise dessai. Noter le rsultat avec deux dcimales. 5.3.3 Dtermination de la teneur en nitrates solubles dans leau - Mthode A 5.3.3.1 Ractifs 1) Acide chlorhydrique, d = 1,18. 2) Hydroxyde de sodium, solution 200 g/l. 3) Chlorure dammonium, solutio
25、n 17,2 mg/l. NOTE - De leau exempte dammoniaque, peut tre prpare en redistillant approximativement 500 ml deau distille laquelle ont t rajouts 1 g de carbonate de sodium anhydre et 1 g de permanganate de potassium. Rejeter les premiers 100 ml du distillat, puis en recueillir environ 300 ml. 6) Wecti
26、f de Nessler, prpar selon lune des deux m- thodes suivantes : a) Dissoudre 5 g diodure de potassium dans 3,5 ml deau. Ajouter une solution froide de chlorure de mercure (II) sature (HgCIz) en agitant jusqu for- mation dun faible prcipit rouge. En continuant agiter, ajouter 40 ml dune solution 50 % d
27、hydro- xyde de potassium, diluer 100 ml avec de leau, bien mlanger, laisser reposer, dcanter le liquide clair surnageant et conserver labri de la lumire. ou b) Dissoudre 3,5 g diodure de potassium et 1,25 g de chlorure de mercure (II) dans 80 ml deau. Ajouter une solution froide de chlorure de mercu
28、re (II) satu- re, en agitant jusqu ce quun prcipit lgrement rouge persiste; ajouter alors 12 g dhydroxyde de sodium, agiter jusqu dissolution et finalement ajou- ter un petit excs de solution sature de chlorure de mercure (II) et diluer 100 ml avec de leau. Pendant plusieurs jours, agiter de temps e
29、n temps, laisser re- poser et utiliser le liquide surnageant clair pour effec- tuer lessai. 5.3.3.2 Appareillage 1) Appareillage de distillation. 2) Tubes de Nessler, 50 ml. 5.3.3.3 Mode opratoire Placer 50 ml de lextrait aqueux clair (5.3.1) dans un ballon de distillation et diluer 150 ml avec de l
30、eau exempte dammoniaque (5). Ajouter 3 g dalliage de Devarda (4) et 30 ml de solution dhydroxyde de sodium (2) et fermer lappareil immdiatement. Introduire 2 ml dacide chlorhy- drique (1) et 30 ml deau exempte dammoniaque (5) dans le rcepteur. Chauffer le ballon doucement jusqu ce que la raction com
31、mence et la laisser se poursuivre pendant en- viron une demi-heure. Ensuite, distiller environ 70 ml de liquide, en refroidissant le rcepteur leau courante. Com- plter le distillat 250 ml avec de leau exempte dammo- niaque (5), et transfrer 5 ml dans un tube de Nessler. Di- luer jusqu 50 ml avec de
32、leau exempte dammoniaque (5). Transfrer 5 ml de solution de chlorure dammonium (3) (quivalent 0,l % N03) dans un tube de Nessler similaire, et diluer jusqu 50 ml avec de leau exempte dammoniaque. Ajouter 1 ml de ractif de Nessler (6) dans chaque tube, et bien mlanger. Laisser reposer les deux tubes
33、pendant 5 minutes, et comparer lintensit de la couleur des deux solutions. 5.3.3.4 Expression des rsultats Noter le rsultat comme suprieur ou infrieur 0,l % de NOS. 3 SO 20684972 (F) 5.3.4 Dtermination de la teneur en nitrates solubles dans leau - Mthode B 5.3.4.1 Principe Le nitrate prsent dans la
34、solution dessai est utilis pour nitrer lacide salicylique en milieu acide sulfurique. Le com- pos nitr rsultant est dune couleur jaune intense en so- lution alcaline et la couleur est mesure laide dun spec- trophotomtre une longueur donde de 410 nm. 5.3.4.2 1) Acide sulfurique, d = 1,84. 2) Acide su
35、lfurique, 5 N. 3) Ethanol, 95 % (WV). 4) Salicylate de sodium, solution 5 g/l, frakhement prpare. 5) Hydroxyde de sodium, solution 300 g/l. 6) Hydroxyde de sodium, so.lution 4 N 7) Nitrate de potassium, sch 120 OC et refroidi dans un dessiccateur. 5.3.4.3 Appareillage 1) Spectrophotomtre, convenable
36、 pour la mesure 410 nm. 2) Cellules de 10 mm utiliser avec le spectrophoto- mtre. 3) pH-mtre. 4) Fioles jauges de 50 ml, 100 ml, 250 ml et 500 ml. 5.3.4.4 Prparation de la courbe dtalonnage Solution talon 1. Peser 163 i 0,l mg de nitrate de potas- sium (7), le dissoudre dans leau, dans une fiole jau
37、ge de 100 ml, remplir jusquau trait de jauge, et bien mlanger. Solution talon II. Diluer 10 ml de la solution talon 1, jusqu un volume de 500 ml. Mesurer 2, 4, 6, 8 et 10 ml de la solution talon II (corres- pondant respectivement 0,04, 0,08, 0,12, 0,16 et 0,2 mg de NOS), dans des bchers de 100 ml di
38、stincts. Traiter chaque bcher comme suit : ajouter 1 ml de solution de salicylate de sodium (4), va- porer sur un bain-marie jusqu siccit, et laisser refroidir dans un dessiccateur. Mouiller lensemble du rsidu sch avec 1 ml dacide sulfurique (1), et laisser reposer dans un dessiccateur pendant 10 mi
39、n. Laver ensuite le contenu dans une fiole jauge de 50 ml remplie deau, ajouter 10 ml de solution dhydroxyde de sodium (5), et refroidir jusqu la temprature ambiante. Complter jusquau trait de jauge avec de leau et bien mlanger. Dterminer et noter la densit optique 410 nm ,dans des cellules de 10 mm
40、 par rapport leau. Construire la courbe de densit optique en fonction des mil- ligrammes de N03. 5.3.4.5 Mode opratoire Placer 50 ml dextrait aqueux clair (5.3.1) dans un bcher de 250 ml, et ajouter 5 ml dacide sulfurique (2) et 2 ml dthanol (3). Chauffer la solution jusqu rduction du chromate, ce q
41、ui est indiqu par un virage de la couleur au vert. Faire bouillir nergiquement la solution pour limi- ner les matires organiques, en vitant les pertes par pro- jection, refroidir et ajouter la solution dhydroxyde de so- dium (6) juste jusqu Ialcalinit. Refroidir de nouveau et amener le pH 8,0 + 0,5,
42、 mesur laide du pH-mtre. Filtrer sur un filtre en papier, laver avec de leau chaude et rassembler le filtrat et les eaux de lavage. Refroidir, com- plter le volume jusqu 250 ml, et mlanger. Transfrer 10 ml (voir Note) de cette solution dans un b- cher de 100 ml. Ajouter 1 ml de la solution de salicy
43、late de sodium (4), et procder comme dcrit en 5.3.4.4, y com- pris la dtermination de la densit optique 410 nm. Dterminer, partir de la densit optique connue de la so- lution dessai sur la courbe dtalonnage, la masse corres- pondante de nitrates, en milligrammes. NOTE - Si la teneur en nitrates dpas
44、se 0,l %, faire une seconde dtermination, en utilisant 5 ml de solution. 5.3.4.6 Expression des rsultats Calculer,en pourcentage en masse, la teneur en nitrates so- lubles dans leau, exprime en N03, laide de la formule a si on a utilis 10 ml de solution; 2 a , si on a utilis 5 ml de solution (voir N
45、ote de 5.3.4.5); o a est Ia masse, en milligrammes, de NO3 correspon- dant la densit optique de la solution dessai. 5.3.5 Dtermination de la teneur en chromates solubles dans leau 5.3.5.1 Ractifs 1) Acide chlorhydrique, 2 N. 2) Iodure de potassium, solution 1 M. 3) Thiosulfate de sodium, solution ti
46、tre 0,Ol N. 4) Amidon, solution 1 % (m/m) 5) Hydrognocarbonate de sodium. 5.3.5.2 Mode opratoire Introduire 50 ml dextrait aqueux clair (5.3.1) dans une fiole conique avec bouchon. Ajouter 50 ml deau et2 g dhydrognocarbonate de sodium (5), puis 30 ml dacide chlorhydrique (1). Ajouter ensuite 10 ml de solution diodure de potassium (2), et laisser reposer la fiole labri de la lumire pendant 5 min. Ensuite, titrer avec la solution de thiosulfate de so- dium (3). Vers la fin du titrage, ajouter 5 ml de solution damidon (4) comme indicateur, et titrer jusqu ce que la couleur vire au vert.
