1、NORME INTERNATIONALE ISO 18414 Premire dition 1996-07-01 Viande et produits base de viande - Dtermination de la teneur en chlorures - Partie 1: Mthode de Volhard Meat and meat products - Determination of chloride content - Part 7: Volhard method Numro de rfrence ISO 1841-I :1996(F) ISO 1841-1:1996(F
2、) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit
3、de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisati
4、on lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 1841-1 a t labore par le
5、 comit technique lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comit SC 6, Viande et produits base de viande. Cette premire dition de IISO 1841-1 annule et remplace IISO 1841 :1981, dont elle constitue une rvision technique. LISO 1841 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral V
6、iande et produits base de viande - Dtermination de la teneur en chlorures: - Partie 7: Mthode de Volhard - Partie 2: Mthode poten tiom trique Lannexe A de la prsente partie de ISO 1841 est donne uniquement titre dinformation. 0 ISO 1996 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, auc
7、une partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-l 211 Genve 20
8、l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO ISO 18411:1996(F) Viande et produits base de viande - Dtermination de la teneur en chlorures - Partie 1: Mthode de Volhard 1 Domaine d”application La prsente partie de IISO 1841 prescrit une mthode pour la dtermination de la teneur en chlorures d
9、e la viande et des produits base de viande, incluant les volailles, dont la teneur en chlorure de sodium est suprieure ou gale 1,O % (mlm). 2 Dfinition Pour les besoins de la prsente partie de IISO 1841, la dfinition suivante sapplique. 2.1 teneur en chlorures de la viande et des produits base de vi
10、ande: Teneur totale en chlo- rures, dtermine selon la mthode prescrite dans la prsente partie de IISO 1841. Elle sexprime.en pour- centage en masse de chlorure de sodium. 3 Principe Extraction dune prise dessai avec de leau chaude et prcipitation des protines. Aprs filtration et acidifi- cation, add
11、ition dun excs de solution de nitrate dar- gent lextrait, puis titrage de cet excs avec une solution de thiocyanate de potassium. 4 Ractifs Sauf spcification contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 4.1 Eau, distille et exempte dhalognes Essai visant contrler labsenc
12、e dhalognes: Ajouter 1 ml de nitrate dargent c(AgNOs) = 0,l mol/l et 5 ml dacide nitrique c(HNOs) = 4 mol/l 100 ml deau. II ne doit se produire quun lger trouble. 4.2 Nitrobenzne ou nonanol-1. 4.3 Acide nitrique, c( HNOS) = 4 mol/l. Mlanger 1 volume dacide nitrique concentr (13 g/ml s p20 G 1,42 g/m
13、I) avec 3 volumes deau. 4.4 Solutions pour la prcipitation des protines 4.4.1 Solution A Dissoudre 106 g dhexacyanoferrate(lI) de potassium trihydrat K4Fe(CN)6,3H20 dans de leau. Transvaser quantitativement cette solution dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (5.2) et complter au trait repre ave
14、c de leau. 4.4.2 Solution B Dissoudre 220 g dactate de zinc dihydrat Zn(CH3COO)2,2H20 dans de leau et ajouter 30 ml dacide actique cristallisable. Transvaser quantitati- vement cette solution dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (5.2) et complter au trait repre avec de leau. 4.5 Nitrate dargent
15、, solution titre, c(AgN03) = 0,l mol/l. Dissoudre, dans de leau, 16,989 g de nitrate dargent, pralablement sch pendant 2 h 150 “C + 2 OC puis refroidi dans un dessiccateur. Transvaser quantitative- 1 ISO 1841-1:1996(F) ment cette solution dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (5.2) et complter a
16、u trait Tepre avec de leau. Conserver cette solution dans un sombre, labri de la lumire directe. 4.6 Thiocyanate de potassium, c(KSCN) = 0,l mol/l. flacon en verre solution titre, Dissoudre environ 9,7 g de thiocyanate de potassium dans de leau. Transvaser quantitativement cette solu- tion dans une
17、fiole jauge un trait de 1 000 ml (5.2) et complter au trait repre avec de leau. talonner la solution 0,000 1 mol/1 prs avec la solution de nitrate dargent (4.5) en utilisant comme indicateur la solution de disulfate dammonium et de fer(lll) (4.7). 4.7 Disulfate dammonium et de fer(lll) Prparer une s
18、olution aqueuse sature la temprature ambiante partir du dodcahydrate NHiFe(SOd)2,1 2H201. , 5 Appareillage Matriel courant de qui suit. laboratoire et, en particulier, ce 5.1 Matriel dhomognisation, mcanique ou lectrique, capable dhomogniser lchantillon pour essai. II consiste en un couteau rotatif
19、a grande vi- tesse ou un hachoir muni dune plaque perfore dont les trous ont un diamtre ne dpassant pas 4 mm. 5.2 Fioles jauges un trait, de 200 ml et 1 000 ml de capacit. 53 . 54 . 55 . 56 . 57 . Fioles coniques, denviron 250 ml de capacit. Burette, de 25 ml ou 50 ml de capacit. Pipettes un trait,
20、de 20 ml de capacit. Bain deau bouillante. Balance analytique, prcise a Ifr 0,001 g* 6 chantillonnage II est important que le laboratoire reoive un chan- tillon rellement reprsentatif, non endommag ou modifi lors du transport et de lentreposage. Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifi
21、e dans la prsente partie de IISO 1841. Une mthode dchantillonnage recommande est donne dans IISO 3100-I. 0 ISO Oprer sur un chantillon reprsentatif dau moins 2oog. 7 Prparation de lchantillon pour essai 7.1 Homogniser lchantillon pour laboratoire au moyen du matriel appropri (5.1). Veiller ce que la
22、 temprature de lchantillon ne dpasse pas 25 OC. Si un hachoir est utilis, faire passer lchantillon au moins deux fois dans lappareil. 7.2 Remplir un rcipient tanche lair avec lchantillon prpar, fermer le rcipient et conserver de manire viter toute dtrioration et toute varia- tion de sa composition.
23、Analyser lchantillon ds que possible aprs lhomognisation, mais toujours dans les 24 h. 8 Mode opratoire NOTE 1 Sil y a lieu de vrifier si lexigence de rptabilit est satisfaite, effectuer deux dterminations spares con- formment 8.1 8.4, dans les conditions de rptabilit. 8.1 Prise dessai Peser, 0,001
24、g prs, environ 10 g de lchantillon pour essai et les introduire quantitativement dans une fiole conique (5.3). 8.2 Dprotination Ajouter la prise dessai (8.1) 100 ml deau chaude (4.1). Chauffer la fiole et son contenu durant 15 min dans le bain deau bouillante (5.6). Agiter priodique- ment le contenu
25、 de la fiole. Laisser refroidir la fiole et son contenu jusqu la temprature ambiante, puis ajouter successivement 2 ml de solution A (4.4.1) et 2 ml de solution B (4.4.2). Bien mlanger aprs chaque addition. Laisser reposer la fiole durant 30 min la temprature ambiante. Transvaser quantitativement le
26、 contenu dans une fiole jauge de 200 ml (5.2) et complter au trait repre avec de leau. Bien mlanger le contenu et filtrer travers un papier filtre pliss. NOTE 2 Si la prsente mthode est utilise pour la dtermination de la teneur en nitrates et nitrites, ou si la concentration en acide ascorbique dans
27、 lchantillon est suprieure 0,l %, il est ncessaire dajouter galement 0,5 g de charbon actif la prise dessai (8.1). Aprs m- lange des solutions A et B, il convient dajuster le pH entre 7,5 et 8,3 au moyen dune solution dhydroxyde de sodium. 8.3 Dtermination laide dune pipette (5.5) prlever 20 ml de f
28、iltrat et les verser dans une fiole conique (5.3), puis ajouter, 2 ISO ISO 1841-1:1996(F) laide dune prouvette gradue, 5 ml dacide nitrique dilu (4.3) et 1 ml de solution de disulfate dammo- nium et de fer(lII) (4.7) comme indicateur. laide dune pipette (5.5), prlever 20 ml de solution de nitrate da
29、rgent (4.5) dans la fiole conique. Ajouter 3 ml de nitrobenzne ou de nonanol-1 (4.2) laide dune prouvette gradue et bien mlanger. Agiter vigoureusement pour coaguler le prcipit. Titrer le contenu de la fiole conique avec la solution de thio- cyanate de potassium (4.6) jusqu lapparition dune colorati
30、on rose persistante. Noter, 0,05 ml prs, le volume de solution de thiocyanate de potassium ncessaire. 8.4 Essai blanc Effectuer un essai blanc conformment 8.2 et 8.3, en utilisant le mme volume de solution de nitrate dargent (4.5). 9 Calcul Calculer la teneur en chlorures de lchantillon laide de lqu
31、ation: = 0,058 44(V2 4,) x 200 100 wCI -X -XC 20 m Y2 - Y = 58,44 x - xc m o wcI est la teneur en chlorures de lchantillon, exprime en pourcentage en masse de chlo- rure de sodium; V, est le volume, en millilitres, de solution de thiocyanate de potassium (4.6) utilis pour la dtermination (8.3); V2 e
32、st le volume, en millilitres, de solution de thiocyanate de potassium (4.6) utilis pour lessai blanc (8.4); c est la concentration, en moles par litre, de la solution de thiocyanate de potassium (4.6); m est la masse, en grammes, de la prise dessai. Reporter le rsultat obtenu 0,05 % (m/m) prs. 10 Fi
33、dlit La fidlit de la prsente mthode a t tablie par un essai interlaboratoire (voir rfrence 4) qui a t effectu conformment IISO 5725. Eu gard aux valeurs obtenues pour la limite r de rptabilit et pour la limite R de reproductibilit, le niveau de probabilit se situe 95 %. 10.1 Rptabilit La diffrence a
34、bsolue entre deux rsultats dessai individuels indpendants, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans le mme laboratoire par le mme oprateur utili- sant le mme appareillage et dans un court intervalle de temps, ne doit pas tre suprieure 0,15 % (m/m) pour des teneurs e
35、n chlorure de sodium comprises entre 1,O % et 2,0 %; 0,20 % (m/m) pour des teneurs en chlorure de sodium suprieures 2,0 %. 10.2 Reproductibilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai indi- viduels, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans des labora- toires
36、 diffrents par des oprateurs diffrents utilisant des appareillages diffrents, ne doit pas tre sup- rieure 0,20 % (m/m) pour des teneurs en chlorure de sodium comprises entre 1,O % et 2,0 %; 0,30 % (m/m) pour des teneurs en chlorure de sodium suprieures 2,0 %. 11 Rapport dessai Le rapport dessai doit
37、 indiquer - la mthode selon laquelle lchantillonnage a t effectu, si elle est connue; - la mthode utilise; - le(les) rsultat(s) dessai obtenu(s); et - si la rptabilit a t vrifie, le rsultat final cit qui a t obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoi- res non prvus dans la prsente
38、 partie de IISO 1841, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels sus- ceptibles davoir agi sur le (les) rsultat(s) dessai. Le rapport dessai doit donner tous les renseigne- ments ncessaires lidentification complte de lchantillon. 3 ISO 1841-1:1996(F) 0 ISO Annexe A (informative) Bibliographie
39、11 ISO 3100-I : 1991, Viandes et produits base de 131 viande - chantillonnage et prpara tien des chantillons pour essai - Partie 7: chantillon- nage. 623 LISO 5725:1986, Fidk des mthodes dessai - Dtermination de la rp tabilit et de la repro- ductibilit dune mthode dessai normalise par essais interla
40、boratoires (maintenant annule) a t utilise pour obtenir les donnes de fidlit. 41 Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach Par. 35 LMBG. Bestimmung des Koch- salzgehaltes in Fleisch und Fleischerzeugnissen. L 06.00-5, septembre 1980. BELJAARS, P.R et HORWITZ, Comparison of the Volhard and po
41、tentiometric methods for the determination of chloride in meat products: Collaborative study. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 68, 1985, pp. 480-484. Page blanche ISO 1841-1:1996(F) ICS 67.120.10 Descripteurs: produit agricole, produit animal, produit alimentaire, viande, produit base de viande, analyse chimique, dosage, chlorure. Prix bas sur 4 pages
