1、NORME INTERNATIONALE ISO 182-3 Premihre E!dition 1993-04-01 Plastiques - Dtermination de la tendance des compositions base dhomopolymres et copolymres du chlorure de vinyle dgager du chlorure dhydrogne et ventuellement dautres produits acides tempratures leves - Partie 3: Mthode conductimtrique P/as
2、 tics - Determination of the tendency of compounds and products based on vinyl chloride homopolymers and copoiymers to evolve hydrogen chloride and any other acidic products at elevated temperatures - Part 3: Conductome trie me thod Numro de rfrence ISO 182-3:1993(F) ISO 182=3:1993(F) Avant-propos L
3、ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gneral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie
4、 du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechni
5、que. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 182-3 a t labore par le comit technique
6、 ISOPC 61, Plastiques, sous-comit SC 6, Vieillissement et rsistance aux agents chimiques et environnants. Conjointement avec les trois autres parties de IISO 182, elle annule et remplace la Recommandation lSO/R 182:1970, dont les quatre parties de IISO 182 constituent une rvision technique. LISO 182
7、 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral P/as tiques - Dtermination de la tendance des compositions base dhomopolymres et copolymres du chlorure de vinyle dgager du chlorure dhydrogne et ventuellement dautres produits acides tem- pratures leves: - Partie 7: Mthode au rouge Congo
8、 - Partie 2: Mthode au pH - Partie 3: Mthode conductimtrique - Partie 4: M elle peut tre applique toutefois - le cas chant - pour des polymres sous forme de poudres dans des conditions appropries, agres entre les parties intresses. Elle nest pas recom- mande pour les compositions de PVC sous forme d
9、e mlanges secs (dry blends), ces matriaux pouvant ne pas tre suffisamment homogniss. 1.4 Les compositions et produits de PVC peuvent dgager, haute temprature, des produits de d- composition outre le chlorure dhydrogne. Un certain nombre de ces produits de dcomposition peuvent affecter la conductivit
10、 de leau lorsquils y sont ab- sorbs. II nest pas possible de compenser cet effet dans le cadre de la prsente partie de IISO 182; par consquent, un soin particulier est ncessaire lors- quon veut comparer des rsultats pour compositions et produits diffrents. Dans ce cas, une mthode ap- proprie pour la
11、 dtermination des ions chlorures (CI-) dans la solution absorbante est employer (voir ISO 182-4). 1.5 Cette mthode peut tre applique aussi dautres matriaux qui sont sujets un dgagement de chlorure dhydrogne ou dautres acides halo- gniques lorsquils sont chauffs dans des conditions particulires presc
12、rites dans les spcifications appro- pries ou agres entre les parties intresses. 1 ISO 182=3:1993(F) 2 Rfrences normatives 5 Ractifs et produits Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente par
13、tie de IISO 182. Au moment de la publication, les di- tions indiques etaient en vigueur. Toute norme est sujette a rvision et les parties prenantes des accords fondes sur la prsente partie de IISO 182 sont invi- tes rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques
14、 ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur a un moment donne. ISO 182-4: 1993, Plastiques - Dtermination de la tendance des compositions base d homopolymres et copolymres de chlorure de vinyle dgager du chlorure dhydrogne et ventuellement da
15、utres pro- duits acides a tempratures leves - Partie 4: Me- thode po ten tiom trique. ISO 565: 1990, ques, tles lectroformes tures. Tamis de contrle - Tissus mtalli- mtalliques perfores et feuilles - Dimensions nominales des ouver- ISO 4793: 1980, Filtres fritts de laboratoire - chelle de porosit -
16、Classification et dsignation. ISO 6353-2:1983, Ractifs pour analyse chimique - Partie 2: Spcifications - Premire srie. 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente partie de IISO 182, la dfinition suivante sapplique. 3.1 temps de stabilit, ts: Avec refrence une variation prdtermine de la conductivit d
17、une so- lution absorbante, le temps de stabilit ts est dfini par le temps ncessaire au dgagement dune certaine quantit de chlorure dhydrogne, lorquune masse prescrite dune composition ou produit de PVC est maintenue une temprature levee dans les condi- tions donnes dans la prsente partie de IISO 182
18、. 4 Principe Une prise dessai de la composition ou produit de PVC est maintenue une temprature donne, dans un courant dazote gazeux, et le chlorure dhydrogne dgag est absorbe par un volume donne deau d- minralise. La quantit de chlorure dhydrogne d- gage est mesuree par enregistrement de la variatio
19、n de la conductivit de leau. Au cours de lessai, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue selon IISO 6353-2. 5.1 Azote pur, contenant moins de 6 ppm 0, et 0,l % CO, en volume, et de puret telle que, aprs 1 h de barbotage de lazote dans leau dminralise, avec un dbit de 7,2 dm3/h
20、+ 0,l dm3/h, la conducti- vit de leau reste inchange. Avant lentre dans la cellule de dhydrochloruration, le gaz doit tre dess- che dune faon approprie et son dbit, rgl par un robinet aiguille, mesur par un dbitmtre appropri. 5.2 Acide chlorhydrique, solution, C(HI) = 0,l mol/l. 5.3 Eau dminralise,
21、ayant un pH 4,O + 0,l et une conductivit non suprieure 40 lS/cmlajuste par addition dune solution dacide chlorhydrique 0,l mol/l. 6 Appareillage Lappareil gnral est illustr la figure 1, qui com- porte la cellule de dhydrochloruration A, rutilisable. Cette cellule peut tre remplace par la cellule B,
22、consommable. 6.1 Cellules de dhydrochloruration. 6.1.1 Cellule A (rutilisable), ayant la forme et les dimensions dcrites la figure 2. Un de mode opra cette cellule toire reco est dcrit mmand pour dans lannexe le nettoya A . w 6.1.2 Cellule B (consommable), ayant la forme et les dimensions dcrites la
23、 figure3. NOTE 1 Dautres types de cellules peuvent tre em- ploys condition de dmontrer que les rsultats obtenus sont quivalents ceux obtenus par lune des cellules d- crites en 6.1.1 et 6.12. 6.2 Support de la prise dessai pour la cellule A. La prise dessai est pose sur une pastille en verre fritt po
24、reuse (srie de porosit P 100, voir ISO 4793) de 10 mm de diamtre. Pour viter lencrassement des pastilles, il est conseill de placer un tampon de laine de verre entre la prise dessai et la pastille. Un mode opratoire recommand pour le nettoyage de ce support est dcrit dans lannexe A. ISO 182-3:1993(F
25、) 1 Bouteille dazote 2 Banc de purification 3 Debimtre h bille 4 Regulation lectronique (h 0,l“C) 5 Sondede regulation 6 Enceintethermostatee 7 chantillon de PVC 8 Cellule de dhydrochloruration 9 Thermomtre de contr6le (h 0,l“C) 10 Huile de silicone 11 Agitateur magntique 12 Solution de mesure 13 he
26、ctrode(s) de mesure 14 Conductimtre 15 Enregistreur Figure 1 - Disposition gnrale de lappareillage ISO 182=3:1993(F) Dimensions en millimtres Ergot 17 spires Pastille en verre fritte Figure 2 - Cellule A (rutilisable) pour la dhydrochloruration de lchantillon de PVC ISO 182-3:1993(F) 6.7 Balance, pr
27、cise 1 mg. Dimensions en millimtres 6.8 Cellule de mesure. Tube en U (paisseur de paroi 1) 190 G - int. 6 l Une cellule de mesure approprie est dcrite la fi- gure6. Si les diamtres des lectrodes et du tube dentre pour les gaz de dcomposition de la prise dessai sont suffisamment petits, un matras dEr
28、lenmeyer dune capacit de 300 ml peut convenir. Figure 3 - Cellule B (consommable) pour la dcomposition de lchantillon de PVC 6.3 Tube de raccordement pour la cellule A, ayant la forme et les dimensions dcrites la figure4a). II est li la cellule A par deux ressorts fixs aux ergots sur le joint en ver
29、re rod. Le tube est pourvu dune chemise isolante. 6.4 Pices dexpansion et de raccordement pour la cellule B. La cellule B est raccorde lappareil au moyen de tubes flexibles en PTFE et en lastomre silicone. Des joints spciaux, tels que dcrits la figure 5, sont prvus pour permettre la dilatation therm
30、ique. 6.5 Bain dhuile, ayant une capacit dau moins 10 litres. Le bain doit pouvoir tre maintenu la tem- prature dessai, dans lintervalle 170 “C 210 “C, + 0,l “C prs. - Le bain doit aussi assurer une distribution homogne de la temprature et avoir une capacit thermique suffisante pour viter une variat
31、ion de temprature lors de limmersion de la cellule. 6.6 Thermomtre, pourvu dune chelle approprie pour la lecture de la temprature du bain (6.5) dans lintervalle 170 “C 210 “C, avec une graduation tous les 0,l “C. Un mode opratoire recommand pour le nettoyage de cette cellule est dcrit dans lannexe A
32、. 6.9 Agitateur magntique, permettant une agi- tation simple dans la cellule de mesure. 6.10 Dispositif pour le mesurage de la conducti- vit, avec une constante de 1 cm- d donnant lectures directes en /cm. Lappareil devrait, de prfrence, tre pourvu dun dispositif pour la compensation de temprature a
33、uto- matique et dune prise de sortie pour un enregistreur. NOTE 2 Les lectrodes de graphite ont dmontr fonc- tionner dune faon plus rgulire que les lectrodes de platine platin. 6.11 Chronomtre, ou autre appareil de mesure du temps, sil nest pas incorpor dans lenregistreur. 6.12 Dbitmtre, par exemple
34、 rotamtre, ou autre dispositif appropri pour la mesure du dbit du gaz dans le domaine de 120 cm3/min + 4 cm3/min. 7 Prparation des prises dessai Les temps de stabilit mesurs dpendent, dans une certaine mesure, de la surface spcifique des prises dessai, et aussi de leurs antcdents thermiques. Lmincem
35、ent des chantillons, par coupage ou broyage pour produire les prises dessai, doit tre ef- fectue dune faon uniforme en evitant tout chauffage du matriau. NOTE 3 Un broyage cryognique est recommand. 7.1 Plastisols Enduire ces matriaux sur des plaques en verre et glifier dans une tuve une temprature a
36、gre pour former une feuille de 0,5 mm dpaisseur. Cou- per cette feuille en carreaux denviron 2 mm de ct. 5 ISO 182=3:1993(F) Dimensions en millimtres 0 F CO 0 .- 0 ii a +!i 5 . CU v; .- Q - Ergot a) Tube en verre pour la cellule A b) Tube en PTFE pour la cellule B ext. 4 I 180 “C 200 “C pour composi
37、tions et produits plastifis, selon leur stabilisation. 10 Mode opratoire 10.1 Mise en place de la prise dessai Peser, 1 mg prs, 2 g de lchantillon de PVC, pr- par comme dcrit dans le paragraphe appropri de larticle 7. Introduire la prise dessai dans la cellule de dhydro- chloruration (6.1) choisie et relier la cellule aux tubes de raccordement (6.3 ou 6.4) de lappareil, avec un soin particulier pour assurer que tous les joints soient hermtiquement fermes et - le cas cheant - que tous les rodages soient rendus tanches au moyen dune graisse spciale.
