1、NORME INTERNATIONALE 182-2 Premire dition 1990-l 2-15 Plastiques - Dtermination de la tendance des compositions base dhomopolymres et copolymres du chlorure de vinyle dgager du chlorure dhydrogne et ventuellement dautres produits acides tempratures leves - Partie 2: Mthode au pH Plastics - Determina
2、tion of the tendency of compounds and products based on vinyl chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen chloride and any other acidic products at elevated temperatures - Part 2: pH method Numro de rfrence ISO 182-2: 1990(F) ISO 182-2:1990(F) Avant-propos LISO (Organisation internationa
3、le de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet ef
4、fet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes in
5、ternationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 182-2 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 61, Plastiques. Con
6、jointement avec IISO 182-1, elle annule et remplace la Recomman- dation ISO/R 182:1970, dont ces deux parties de IISO 182 constituent une rvision technique. LISO 182 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Plastiques - Dtermination de la tendance des compositions base dhomopoi
7、ymres et copolymres du chlorure de vinyle dgager du chlorure dhydrogne et ventuellement dautres produits acides tempratures leves: - Partie 1: Mthode au rouge Congo - Partie 2: Mthode au pH - Partie 3: Conductimtrie - Partie 4: Mthode potentiomtrique Lannexe A de la prsente partie de IISO 182 est do
8、nne uniquement titre dinformation. 0 BO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique OU mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Orga
9、nisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii - NORME INTERNATIONALE ISO 182-2:1990(F) Plastiques - Dtermination de la tendance des compositions base dhomopolymres et copolymres du chlorure de vinyle dgager du chlorure dhydrogne et ventuell
10、ement dautres produits acides tempratures leves - Partie 2: Mthode au pH AVERTISSEMENT - La prsente partie de IISO 182 peut comporter des matriaux, des oprations et un quipement risques, Elle na pas pour but de rpondre tous les problmes de scurit associs son utilisation. II est de la responsabilit d
11、e lutilisateur, qui applique la prsente partie de IISO 182, de consulter et dtablir les mesures appropries de scurit et de sant et de dterminer lapplicabilit de leurs limites avant sa mise en uvre. 1 Domaine dapplication 1.1 La prsente partie de IISO 182 prescrit une mthode pour la dtermination de l
12、a stabilit ther- mique tempratures leves des produits et com- positions base dhomopolymres et copolymres du chlorure de vinyle (dans le texte suivant PVC), qui sont sujets une dhydrochloruration (dga- gement de chlorure dhydrogne). 1.2 La mthode peut tre utilise comme un essai de contrle de la quali
13、t dans la production et la transformation des compositions de PVC. Elle peut aussi tre utilise pour la caractrisation des com- positions et produits de PVC, spcialement lgard de lefficacit des systmes de stabilisation la chaleur. Elle est galement applicable aux produits de PVC colors, lorsquun essa
14、i de changement de couleur sous laction de la chaleur peut tre insatisfaisant. 1.3 La mthode est recommande seulement pour matriaux sous forme de compositions (compounds) ou de produits; elle peut tre applique toutefois - le cas chant - pour des polymres sous forme de poudres dans des conditions app
15、ropries, agr- es entre les parties intresses. Elle nest pas re- commande pour les compositions de PVC sous forme de mlanges secs (dry blends), ces matriaux pouvant ne pas tre suffisamment homogniss. Les compositions et produits de PVC peuvent dga- ger, haute temprature, des produits de dcom- positio
16、n outre le chlorure dhydrogne. Un certain nombre de ces produits de dcomposition peuvent affecter le pH dune solution absorbante. II nest pas possible de compenser cet effet dans le cadre de la prsente partie de IISO 182; par consquent, un soin particulier est ncessaire lorsquon veut com- parer des
17、rsultats pour compositions et produits diffrents. Dans ce cas, une mthode approprie pour la dtermination des ions chlorures (Cl-) dans la solution absorbante est employer (voir ISO 182-4). 1.4 Cette mthode peut tre applique aussi dautres matriaux qui sont sujets un dgagement de chlorure dhydrogne ou
18、 dautres halognures dhydrogne lorsquils sont chauffs dans des conditions particulires prescrites dans les spci- fications appropries ou agres entre les parties intresses. ISO 182-2:1990(F) 2 Rfrences normatives 5 Ractifs et produits Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de
19、 la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente partie de IISO 182. Au moment de la publica- tion, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 182 sont invites r
20、echercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes in- diques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. Au cours de lessai, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue selon IISO 63
21、53-2. 5.1 Azote pur, contenant moins de 6 ppm O2 et 0,l ppm CO2 en volume, et de puret telle que, aprs 1 h de barbotage de lazote dans la solution de NaCI 0,1 mol/1 pH 6,0 avec un dbit de 7,2 dm3/h k 0,l dm3/h, I e pH reste compris entre 5,7 et 6,7. Avant lentre dans la cellule de dhydrochloruration
22、, le gaz doit tre dessch dune facon approprie et son dbit mesur par un dbitmtie rgl par un robinet aiguille. ISO 565:1990, Tamis de contrle - Tissus mtalli- ques, tles mtalliques perfores et feuilles lectroformes - Dimensions nominales des ouver- tures. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usaqe anal
23、yti- que - Spcification et mthodes dessai. L ISO 4793:1980, Filtres fritts de laboratoire - chelle de porosit - Classifka fion et dsignation. 5.2 Chlorure de sodium, solution, c(NaCI) = 0,l mol/l. Dissoudre 5,84 g + 0,Ol g de chlorure de sodium dans de leau de qualit 3 selon IISO 3696, prala- blemen
24、t bouillie pour liminer le dioxyde de car- bone (CO,), et diluer 1 litre avec de leau de cette mme qualit. 5.3 Hydroxyde de sodium, ISO 6353-2:1983, Ractifs pour analyse chimique - Partie 2: Spcifications - Premire srie. 3 Dfinition solution, c(NaOH) = 0,l mol/l. 5.4 Acide chlorhydrique, solution, c
25、(HCI) = 0,l mol/l. Pour les besoins de la prsente partie de IISO 182, la dfinition suivante sapplique. 6 Appareillage temps de stabilit, t,: Avec rfrence une variation prdtermine du pH dans une solution absorbante, le temps de stabilit t, est dfini par le temps n- cessaire au dgagement dune certaine
26、 quantit de chlorure dhydrogne, lorsquune masse prescrite dune composition ou produit de PVC est maintenue une temprature leve dans les conditions don- nes dans la prsente partie de IISO 182. Lappareil gnral est illustr la figure 1. Cette fi- gure montre la cellule de dhydrochloruration A, rutilisab
27、le. Cette cellule peut tre remplace par la cellule B, consommable. 6.1 Cellules de dhydrochioruration 6.1.1 Cellule A (rutilisable), ayant la forme et les dimensions dcrites la figure2. 4 Principe Un mode opratoire recommand pour le nettoyage est dcrit dans lannexe A. Une prise dessai de la composit
28、ion ou produit de PVC est maintenue une temprature agre, dans un courant gazeux, et le chlorure dhydrogne d- gag est absorb par une solution de chlorure de sodium 0,l mol/l. La quantit de chlorure dhy- drogne dgage est mesure par enregistrement 6.1.2 Cellule B (consommable), ayant la forme et les di
29、mensions dcrites la figure 3. NOTE 1 Dautres types de cellules peuvent tre em- ploys condition quil ait t dmontr que les rsultats de la variation du pH dans la solution de chlorure obtenus sont quivalents ceux obtenus par lune des de sodium. cellules dcrites en 6.1.1 et 6.1.2. ISO 182-2:1990(F) T 5
30、6 7 11 14 15 4 1 Boutellle dazote 2 Banc de purlflcatlon 3 Wblmktre h bllle 4 Rt?gulatlon Wxtronlque (h 0,lC) 5 Sonde de regulatfon 6 Encelnkthermostatee 7 Echantllhon de PVC 8 Cellule dedtihydrochloruratlon 9 ThermomMre de contrble (h 0,lC) 10 Huile de slllcone 11 Agitateur magnMque 12 Solutlon dem
31、esure 13 Lectrode(s)demesure 14 pH-mtre 15 Enregistreur Figure 1 - Disposition gnrale de lappareillage ISO 182-2:1990(F) Ergot rc=L7clA If 3JJll E3 thc4ll I e *” u=rrLLc =” verre frJtt OI III 1 , isc I Dimensions en millimtres Figure 2 - Cellule A (rutilisable) pour la dhydrochloruration de lchantil
32、lon de WC ISO 182-2:1990(F) Dimensions en millimtres TubeenU Mpalsseur deparoll) 9 Jnt. 6 F Figure 3 - Cellule B (consommable) pour la dcomposition de lchantillon de PVC 6.2 Support de la prise dessai pour la cellule A. La prise dessai est pose sur une pastille en verre fritt poreuse (P 100, voir IS
33、O 4793) de 10 mm de diamtre. Pour viter /encrassement des pastilles, il est conseill de placer une petite couche de laine de verre entre la prise dessai et la pastille. Un mode opratoire recommand pour le nettoyage est dcrit dans lannexe A. 6.3 Tube de raccordement pour la cellule A, ayant la forme
34、et les dimensions dcrites la figure4 a). Il est li la cellule A par deux ressorts fixs aux ergots sur le joint en verre rod. 6.4 Pices dexpansion et de raccordement pour la cellule B. La cellule B est raccorde lappareil au moyen de tubes flexibles en PTFE et en lastomre silicone. Des joints spciaux,
35、 tels que dcrits la figure 5, sont prvus pour permettre la dilatation thermique. 6.5 Bain chauffant huile, ayant une capacit dau moins 10 litres dhuile. Le bain doit pouvoir tre maintenu la temprature dessai, dans lintervalle de 170 “C 210 OC, + 0,l OC prs. - Le bain doit aussi assurer une distribut
36、ion homo- gne de la temprature et avoir une capacit ther- mique suffisante pour viter une variation de temprature lors de limmersion de la cellule. 6.6 Thermomtre, pourvu dune chelle approprie pour la lecture de la temprature du bain (6.5) dans lintervalle de 170 “C 210 OC, avec un chelon de 0,l “C.
37、 6.7 Balance, prcise 1 mg. 6.8 Cellule de mesure. Une cellule de mesure approprie est dcrite la figure 6. Si les diamtres des lectrodes et du tube dentre pour les gaz de dcomposition de la prise dessai sont suffisamment petits, un matras dErlenmeyer dune capacit de 200 ml est une convenable cellule
38、de mesure alternative. Un mode opratoire recommand pour le nettoyage est dcrit dans lannexe A. 6.9 Agitateur magntique, capable de produire une agitation simple dans la cellule de mesure. 6.10 pH-mtre et lectrodes appropris, ayant une prcision dau moins 0,Ol unit de pH. Le pH-mtre devrait, de prfren
39、ce, tre pourvu dun dispositif pour la compensation de temprature automatique et dune prise de sortie pour un enre- gistreur. ISO 3 82-2:1990(F) Dimensions en millimtres - Ergot L a) Tube en verre pour la cellule A b) Tube en PTFE pour la cdlule B a ext. 4 4 Jnt. 2 r, Figure 4 - Tubes de raccordement
40、 pour les cellules de dhydrochloruration et de mesure 6 ISO 182-2:1990(F) Dimensions en millimtres 0 2 Verre Oc 3 Las tombe slllcone 1 Tube en PTFE: Q, ext. 4,l Jnt. 25 2 Tube en verre: ext. 8 ht. 6 3 Tube ent!lastom 200 “C pour compositions et produits pour Iiso- lation et les revtements des cbles;
41、 180 “C pour autres compositions et produits plastifis. 10 Mode opratoire 10.1 Mise en place de la prise dessai Peser, 1 mg prs, 2 g de lchantillon de PVC, prpar comme dcrit dans le paragraphe appro- pri de larticle 7. Introduire la prise dessai dans la cellule de dhydrochloruration (6.1) choisie et
42、 relier la cellule aux tubes de raccordement ( 6.3 ou 6.4) de Iappa- reil, avec un soin particulier pour assurer que tous les joints soient hermtiquement ferms et, le cas chant, que tous les rodages soient rendus tan- ches par une graisse spciale. 10.2 Oprations prliminaires Chauffer le bain huile (
43、6.5) pour atteindre la tem- prature dessai. Laisser scouler lazote (5.1) dans le circuit complet pendant 5 min (dbit de 120 cm3/min + 4 cmTmin) pour liminer lair. Pen- dant ce temps, la cellule de dhydrochloruration ne doit pas tre chauffe. Lazote scoulant dans la cellule doit pouvoir schapper dans
44、latmosphre sans passer travers le liquide absorbant contenu dans la cellule de mesure (6.8). 10.3 Prcautions spciales lors de lutilisation de la cellule A Si lon utilise la cellule A (6.1.1), en position finale, toutes les spires du tube de prchauffage doivent tre compltement immerges dans le bain h
45、uile. Lextrmit du tube de sortie du gaz doit tre posi- tionne environ 5 mm du fond de la cellule de mesure. 10.4 Prparation de la cellule de mesure Introduire 180 ml de la solution de chlorure de so- dium (5.2) dans la cellule de mesure et mettre en rotation lagitateur magntique (6.9). Laisser la cel- lule atteindre la temprature dquilibre de 23 “C + 2 “C et la maintenir cette temprature. Ajuster le pH 6,0 en ajoutant, goutte goutte, de 8
