1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXJJYHAPOAHAA OPI-AHM3ALWR I-I0 CTAHLIAPTM3ALW4ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages daluminium - Dosage du zinc - Mthode titri- mtrique IEDTA Aluminium alloys - Determination of zinc - EDTA titrimetric method Prem
2、ire dition - 1976-06-01 LL Y CDU 669.71 : 546.47 : 543.24 K Descripteurs : alliage daluminium, aluminium, analyse chimique, dosage, zinc, mthode volumtrique. Rf. no : ISO 17844976 (F) Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorg
3、anismes nationaux de normalisation (Comits Membres 60). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouver
4、nementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux
5、 des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, le Comit Technique ISO/TC 79 a examin la Recommandation ISO/R 1784 et est davis quelle peut, du point de vue technique,
6、tre transforme en Norme Inter- nationale. La prsente Norme Internationale remplace donc la Recomman- dation lSO/R 1784-l 970 laquelle elle est techniquement identique. La Recommandation ISO/R 1784 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Australie B
7、elgique Core, Rp. de gypte, Rp. arabe d Espagne Grce Hongrie Inde Iran Isral Italie Japon Norvge Nouvelle-Zlande Pays-Bas Prou Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thailande Turquie U.S.A. Les Comits Membres des pays suivants avaient dsapprouv la Recommandation pour des raisons techniques
8、: Canada France Aucun Comit Membre na dsapprouv la transformation de la Recomman- dation lSO/R 1784 en Norme Internationale. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse - NORME INTERNATIONALE ISO 17844976 (F) Alliages daluminium - Dosage du zinc - Mthode titri- mtrique IE
9、DTA 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode titrimtrique IEDTA pour le dosage du zinc dans les alliages daluminium ne contenant pas de cadmium. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en zinc comprise entre OJO et 12 % (mlm). 2 PRINCIPE Attaq
10、ue lacide chlorhydrique et limination de lexcs dacide par vaporation. Reprise du rsidu par une solution dacide chlorhydrique 2 N et passage de la solution sur rsine changeuse danions fortement basique. lution du zinc fix par la rsine au moyen dune solution dacide chlorhydrique 0,005 N. Titrage du zi
11、nc par une solution titre de sel disodique dEDTA, en prsence de dithizone comme indicateur. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Rsine changeuse danions, soit htroporeuse, soit isoporeuse,
12、 fortement basique, du type polystyrne groupes ammoniac quaternaires sous forme de chlorure (par exemple : Dowex 1 x2, De-Acidit FF SRA 62, ou quivalentes) contenant de 2 3 % de taux de pontage (exprims en pourcentage en masse de DVB (divinylbenzne) une granulomtrie prfrentielle comprise entre 150 e
13、t 295 prn (- 52 -t 100 mesh). 3.2 Actone, p 0,79 g/ml environ. 3.3 Acide chlorhydrique, p 1,lO g/ml environ, solution 6 N environ. Diluer 515 ml dacide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution 12 N environ, avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 3.4 Acide chlorhydrique, p 1,03 g/ml environ
14、, solution 2 N environ. Diluer 170 ml dacide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution 12 N environ, avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 3.5 Acide chlorhydrique, p 1,Ol g/ml environ, solution 1 N environ. Diluer 85 ml dacide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution 12 N environ, avec
15、 de leau et complter le volume 1 000 ml. 3.6 Acide chlorhydrique, solution 0,005 N environ Diluer 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5) avec de leau, et complter le volume 1 000 ml. 3.7 Acide nitrique, p 1,4 g/ml environ, solution 67 % (mlm) ou 15 N environ. 3.8 Peroxyde dhydrogne, p 1,135
16、g/ml environ, solution 36 % (mlm) environ. 3.9 Hydroxyde dammonium, solution p 0,90 g/ml environ, solution 28 % (mlm) ou 14 N environ. 3.10 Acide actique, p 1,007 g/ml environ, solution 1 N environ. Diluer 58 ml dacide actique cristallisable, p 1,05 g/ml environ, solution 17,4 N environ, avec de lea
17、u, et complter le volume 1 000 ml. 3.11 Actate dammonium, solution 500 g/l. Dissoudre 50 g dactate dammonium (CH introduire dans la solution un morceau du papier au tournesol (3.14) et ajouter, tout en agitant, de la solution dhydroxyde dammonium (3.9) jusquau virage du papier au tournesol. Enlever
18、le morceau de papier au tournesol et le laver avec de leau. Ajouter 10 ml de la solution dacide actique (3.10) et 10 ml de la solution dactate dammonium (3.11). Au moyen de papier indicateur (3.15), contrler la valeur du pH de la solution. Cette valeur doit tre comprise entre 5 et 5,5. Si ncessaire,
19、 la ramener la valeur indique en ajoutant, goutte goutte, de la solution dacide actique (3.10). Ajouter ensuite 50 ml de lactone (3.2), 2 ml de la solution de dithizone (3.16), et titrer avec la solution de sel disodique dEDTA (3.13) jusquau virage de lindicateur du rouge au jaune orang. Cette color
20、ation ne doit pas varier par addition de 2 gouttes de la solution de sel disodique dEDTA en excs. 4 APPAREILLAGE 3.13.3 Calcul Le facteur de correction, f, correspondant au fait que la solution nest pas exactement 0,02 M, est donn par la formule f -3824 -1 o 38,24 est le volume, en millilitres, de s
21、olution de sel disodique dEDTA 0,02 M (valeur thorique : 1 mIfi 1,307 6 mg de zinc) ncessaire au titrage de 50,O mg de zinc (50,O : 1,307 6 = 38,237 9); V est le volume, en millilitres, de la solution de sel disodique dEDTA (3.13) utilis pour le titrage de 25,0 ml de la solution talon de zinc (3.12)
22、 (2 mg x 25,0 = 50,O mg). 3.14 Papier indicateur au tournesol 3.15 Papier indicateur de pH dans la zone de 5 6, intervalles de 0,2 unit. 3.16 Dithizone acide (phnylazo)thioformique, phnyl-2 hydrazide, solution thanolique 0,25 g/l. Dissoudre 0,025 g de dithizone (diphnyl-1,5 forma- zanthiol-3) dans I
23、thanol 95 % (WV) et complter le volume 100 ml avec le mme thanol. II est prfrable de prparer la solution au moment de lemploi. Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Colonne en verre, de diamtre 20 mm, de hauteur 400 mm environ, munie dun robinet. 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire1 )
24、5.2 chantillon pour essai Des copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm doivent tre obtenus par fraisage ou pet-cage de lchantillon pour laboratoire. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prparation de la colonne pour changes ioniques liminer tout dabord les parties trs fines prsentes dans la rsine changeuse danions
25、(3.1) au moyen de lavages par dcantation avec la solution dacide chlorhydrique (3.6). Continuer le lavage jusqu lobtention dune solution de dcantation limpide. Laisser ensuite reposer la rsine dans la solution dacide chlorhydrique (3.6) durant quelques heures (de prfrence, 1 nuit). Placer sur le fon
26、d de la colonne (4.2) au-dessus du robinet, un peu de laine de verre comme support de la rsine. Tout en agitant, transvaser la suspension de rsine dans la colonne ainsi prpare, en ayant soin dviter la formation de bulles dair ou de petits canaux, et oprer de facon obtenir, aprk dcantation, une colon
27、ne changeuse de rsine de hauteur 150 mm environ. Laver ensuite la colonne avec 100 ml environ de la solution dacide chlorhydrique (3.6) la vitesse de 5 7 ml/min. Conditionner la colonne changeuse en faisant passer, toujours la mme vitesse, 200 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.4), laquelle o
28、n a ajout 0,5 ml de la solution dacide nitrique (3.7). Au cours de la prparation de la colonne changeuse et au cours de lanalyse, la rsine doit toujours rester couverte par du liquide. NOTES 1 Dans les priodes de repos, la rsine de la colonne changeuse doit toujours rester couverte par la solution d
29、acide chlor- hydrique (3.6). 2 Le conditionnement de la rsine doit tre effectu au moment de son emploi. 6.2 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 2 g environ de lchantillon pour essai (5.2). 1) Lchantillonnage des alliages daluminium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 ISO1784-1976(F) 6.3
30、Essai blanc Effectuer, paralllement lanalyse et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour lanalyse. 6.4 Prparation de la solution lessai Introduire la prise dessai (6.2) dans un bcher de capacit convenable (par exempl
31、e 400 ml) muni dun verre de montre; ajouter, par petites fractions et avec prcaution, 50 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3). Une fois la raction termine, ajouter, goutte goutte, la solution de peroxyde dhydrogne (3.8) jusqu dissolution complte du cuivre. Complter lattaque de la prise dessa
32、i en chauffant modrment et vaporer ensuite jusqu dbut de cristallisation. Aprs refroidissement, reprendre par 100 ml environ de la solution dacide chlorhydrique (3.4) et chauffer pour faciliter la dissolution. Filtrer sur filtre texture serre, pralablement lav avec la solution dacide chlorhydrique (
33、3.3) chaude, puis leau chaude. Laver ensuite le rsidu et le filtre avec la solution dacide chlorhydrique (3.4) chaude (de 30 50 ml environ) et, suivant la teneur en zinc, procder selon lun des deux modes opratoires suivants : 6.4.1 Teneurs en zinc comprises entre OJO et 1,5 % (mh) Recueillir le filt
34、rat et les lavages directement dans un bcher et refroidir la solution la temprature ambiante. Ajuster le volume 150 ml environ avec la solution dacide chlorhydrique (3.4) et ajouter O,5 ml de la solution dacide nitrique (3.7). 6.4.2 Teneurs en zinc suprieures 1,5 % (mlm) Recueillir le filtrat et les
35、 lavages dans une fiole jauge de 200 ml, refroidir la temprature ambiante, complter le volume avec la solution dacide chlorhydrique (3.4) et homogniser. Prlever une partie aliquote de solution selon les indications du tableau suivant : Teneur en zinc % Volume de la partie aliquote prlever ml ? Masse
36、 correspon- dante de la prise dessai a de 1,5 3 100,o 1 de3 6 50,o 0,50 de6 12 25,0 0,25 Introduire la partie aliquote prleve dans un bcher de capacit convenable, diluer 150 ml environ avec la solution dacide chlorhydrique (3.4), et ajouter 0,5 ml de la solution dacide nitrique (3.7). 6.5 change ion
37、ique V, est le volume, en millilitres, de la solution titre de sel disodique dEDTA (3.13) utilis pour le titrage du zinc dun mme volume de la solution de lessai blanc; Faire passer, dans la colonne changeuse (6.1), la solution f est le facteur de correction (3.13.3) de la solution lessai ou la parti
38、e aliquote (voir 6.4.1 et 6.4.2) en rglant la titre de sel disodique dEDTA (3.13); vitesse du flux de 5 7 mI/min. Laver ensuite bcher et colonne changeuse au moyen de quatre portions de 25 ml chacune de la solution dacide chlorhydrique (3.4) et laver la rsine avec 100 ml de la solution dacide chlorh
39、ydrique (3.5), en la faisant passer toujours la vitesse de 5 7 ml/min. NOTE - Dans le cas dalliages contenant du plomb, lever la quantit dacide chlorhydrique (3.5) de 100 200 ml. luer le zinc retenu par la rsine au moyen de 250 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.6), en la faisant passer sur l
40、a colonne changeuse la mme vitesse (voir note ci-aprs). Recueillir Iluat dans un rcipient de capacit convenable (par exemple 400 ml) et le concentrer jusqu lobtention dun volume de 100 ml environ. NOTE - Si du bismuth est prsent dans lalliage, il sera retenu sur la colonne et sera observ sous la for
41、me dune bande lgrement colore au sommet de la colonne. II doit tre limin en lavant la colonne par 200 ml de solution dacide nitrique 7,5 N, puis par 200 ml deau. La colonne doit ensuite tre traite comme en6.1. 6.6 Titrage Introduire, dans Iluat, un morceau du papier au tournesol (3.14) et ajouter, t
42、out en agitant, de la solution dhydroxyde dammonium (3.9) jusquau virage du papier au tournesol. Enlever le morceau du papier au tournesol et le laver avec de leau. Ajouter 20 ml de la solution dacide actique (3.10) et 10 ml de la solution dactate dammonium (3.11). Au moyen de papier indicateur (3.1
43、5), contrler la valeur du pH de la solution. Cette valeur doit tre comprise entre 5 et 5,5. Si ncessaire, la ramener la valeur indique en ajoutant, goutte goutte, de la solution dacide actique (3.10). Ajouter ensuite 50 ml de lactone (3.2) et refroidir 5 “C environ. Ajouter enfin 2 ml de la solution
44、 de dithizone (3.16), et titrer immdiatement avec la solution titre de sel disodique dEDTA (3.13) jusquau virage de lindicateur du rouge au jaune orang. Cette coloration ne doit pas varier par addition de 2 gouttes de la solution de sel disodique dEDTA en excs. 7 EXPRESSION DES RSULTATS La teneur en
45、 zinc (Zn) est donne, en pourcentage en masse, par la formule w 0 - V, ) x f x 1,307 6 x D IOm o Vo est le volume, en millilitres, de la solution titre de sel disodique dEDTA (3.13) utilis pour le titrage du zinc de la solution dessai ou de la partie aliquote prleve pour le dosage; I 1784-1976 (F) D
46、 est le rapport entre le volume de la solution dessai et le volume de la partie aliquote prleve pour le dosage; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; 1,307 6 est la masse, en milligrammes, de zinc correspondant 1 ml de solution de sel disodique dEDTA 0,02 M exactement. 8 PROCS-VERBAL DESSA
47、I Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou de toutes oprations facultatives susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats.
