1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3ALWl l-I0 CTAHAAPTM3ALWi *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages de magnsium - Dosage du zinc - Mthode volumtrique Premire dition - 1973-l l-01 CDU 669.721.5 : 546.47 : 543.24 Rf. No : ISO 1783
2、-1973 (F) Descripteurs : alliage de magnsium, analyse chimique, dosage, zinc, analyse volumtrique. Prix bas6 sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Intern
3、ationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de No
4、rmes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces docum
5、ents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 1783 remplace la Recommandation ISO/R 1783-1970 tablie par le Comit Technique ISO/TC 79, NItaux /gers et leurs alliages. Les Comits Membres des pays suivants avaient approuv la
6、Recommandation : Afrique du Sud, Rp. de Hongrie Allemagne Inde Australie Iran Belgique Isral Canada Italie Core, Rp. de Norvge Egypte, Rp. arabe d Nouvelle-Zlande Espagne Pays-Bas Grce Prou Pologne Rayaurne-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.S.A. Le Comit Membre du pays suivant avait
7、dsapprouv la Recommandation pour des raisons techniques : France 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE KS017834973 (F) Alliages de magnsium - Dosage du zinc - Mthode volumtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spc
8、ifie une mthode volumtrique de dosage du zinc dans les alliages de magnsium ne contenant pas de cadmium. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en zinc comprise entre 0,lO et 8,0 %. 2 PRINCIPE Attaque lacide chlorhydrique et limination de lexcs dacide par vaporation. Reprise du rsidu
9、 par une solution dacide chlorhydrique 2 N et passage de la solution sur rsine changeuse danions fortement basique. lution du zinc fix par la rsine au moyen dune solution dacide chlorhydrique 0,005 N. Titrage du zinc par une solution titre dEDTA en prsence de dithizone comme indicateur. 3 REACTIFS A
10、u cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Rsine changeuse danions, soit htroporeuse, soit isoporeuse, fortement basique, du type polystyrne groupes ammoniac quaternaires sous forme de chlorure (par exemple Dowex 1 X 2, De-Acidite FF SRA 62 ou quivalentes
11、) contenant de 2 3 % de taux de pontage (exprims en pourcentage en masse de D.V.B. (divinylbenzne) une granulomtrie prfrentielle comprise entre 150 et 295 ,um (- 52 -t- 100 mesh). 3.2 Actone, p 0,79 g/ml environ. 3.3 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution 37 % (m/m) ou 12 N environ. 3.4
12、Peroxyde dhydrogne, p 1 ,135 g/ml environ, solution 36 % (m/m) environ. 3.5 Acide chlorhydrique, p 1,03 g/ml environ, solution 2 N environ. Diluer 170 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3) avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 3.6 Acide chlorhydrique, p 1,Ol g/ml environ, solution N en
13、viron. Diluer 85 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3) avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 3.7 Acide chlorhydrique, p 1,O g/ml environ, solution 0,005 N environ. Diluer 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.6) avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 3.8 Acide nitrique, p 1
14、,4 g/ml environ, solution 67 % (m/.) ou 15 N environ. . 3.9 Ammoniaque, p 0,90 g/ml environ, solution 28 % (m/m) ou 14 N environ. 3.10 Acide actique, p 1,007 g/ml environ, solution N environ. Diluer 58 ml dacide actique cristallisable (p 1,05 g/ml environ), solution 17,4 N environ, avec de leau et c
15、om- plter le volume 1 000 ml. 3.11 Actate dammonium, solution 500 g/l. Dissoudre 50 g dactate dammonium (CH introduire dans la solution un morceau du papier au tournesol (3.14) et ajouter, tout en agitant, de la solution dammoniaque (3.9) jusquau virage du papier au tournesol. Enlever le morceau de
16、papier au tournesol et le laver avec de leau. Ajouter 10 ml de la solution dacide actique (3.10) et 10 ml de la solution dactate dammonium (3.11). Au moyen du papier indicateur (3.15), contrler la valeur du pH de la solution. Cette valeur doit tre comprise entre 5 et 5,5. Si ncessaire, la ramener la
17、 valeur indique en ajoutant, goutte goutte, de la solution dacide actique (3.10). Ajouter ensuite 50 ml de lactone (3.2), 2 ml de la solution de dithizone (3.16) et titrer avec la solution dEDTA (3.13) jusquau virage de lindicateur du rouge au jaune-orang. Cette coloration ne doit pas varier par add
18、ition de deux gouttes de solution dEDTA en excs. 3.13.3 Calcul Le facteur de correction, correspondant au fait que la solu- tion nest pas exactement 0,02 M, est donn par la formule 38,24 V o 38,24 est le volume, en millilitres, de solution dEDTA 0,02 M (valeur thorique : 1 ml s 1,307 6 mg de zinc) n
19、cessaire au titrage de 50,O mg de Zn (50,O : 1,307 6 = 38,237 9); V est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (3.13) employ pour le titrage de 25,0 ml de la solution talon de zinc (3.12) (2 mg X 25,0 = 50,O mg). 3.14 Papier au tournesol 3.15 Papier indicateur de pH dans la zone de 5 6, int
20、ervalles de 0,2 units. 3.16 Dithizone, solution thanolique 0,25 g/l. Dissoudre 0,025 g de dithizone (diphnylthiocarbazone) dans de Ithanol 95 % (V/V) et complter le volume 100 ml avec le mme thanol. II est prfrable de prparer la solution au moment de lemploi. 4 APPAREILLAGE 4.1 Matriel courant de la
21、boratoire 4.2 Colonne en verre, diamtre 20 mm, hauteur 400 mm environ, munie dun robinet. 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire ) 5.2 chantillon pour essai Copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm obtenus par fraisage ou percage. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prparation de la colonne pour changes
22、ioniques liminer tout dabord les parties trs fines prsentes dans la rsine changeuse danions (3.1) au moyen de lavages par dcantation avec la solution dacide chlorhydrique (3.7). Continuer le lavage jusqu lobtention dune solution de dcantation limpide. Laisser ensuite reposer la rsine dans la solutio
23、n dacide chlorhydrique (3.7) pendant quelques heures (de prfrence une nuit). Placer sur le fond de la colonne (4.2) au-dessus du robinet, un peu de laine de verre comme support de la rsine. Tout en agitant, transvaser la suspension de rsine dans la colonne ainsi prpare, en ayant soin dviter la forma
24、tion de bulles dair ou de petits canaux, et oprer de facon , obtenir, aprs dcantation, une colonne changeuse de rsine denviron 150 mm de hauteur. Laver ensuite la colonne avec environ 100 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.7) la vitesse de 5 7 ml la minute. Conditionner la colonne changeuse e
25、n faisant passer, toujours la mme vitesse, 200 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5), laquelle a t ajout 0,5 ml de la solution dacide nitrique (3.8). Au cours de la prparation de la colonne changeuse et au cours de lanalyse, la rsine doit toujours rester couverte par du liquide (voir chapitre
26、 8). 6.2 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, environ 4 g de lchantillon pour essai (5.2). 6.3 Essai blanc Effectuer, paralllement lanalyse, un essai blanc en suivant le mme mode opratoire et en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs que celles employes pour lanalyse. 6.4 Prparation de la solut
27、ion lessai Introduire la prise dessai (6.2) dans un bcher de capacit convenable (par exemple, 400 ml). Ajouter 50 ml environ deau, couvrir le bcher dun verre de montre puis ajouter, par petites portions et avec prcaution, 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3). Une fois la raction termine,
28、ajouter 2 gouttes de la solu- tion de peroxyde dhydrogne (3.4) porter faible bulli- tion et faire bouillir jusqu dcomposition du peroxyde. 1) Lchantillonnage des alliages de magnsium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 ISO 17834973 (F) Si la teneur en zinc est suprieure 1 %, transvase
29、r la (3.10). Ajouter ensuite 50 ml dactone (3.2) et 2 ml de la solution, en lavant, dans une fiole jauge de 250 ml. solution de dithizone (3.16), et titrer avec la solution Refroidir, complter au volume et homogniser. Prlever dEDTA (3.13) jusquau virage de lindicateur du rouge au ensuite une partie
30、aliquote de cette solution selon les jaune-orang. Cette coloration ne doit pas varier par indications du tableau suivant : addition de 2 gouttes de solution dEDTA en excs. Teneur en zinc Volume de la Masse corres- partie aliquote pondante de la prlever prise dessai I 7 EXPRESSION DES RSULTATS La ten
31、eur en zinc (Zn) est donne, en pourcentage en masse, par la formule l ml totalit 4 100 W 50 03 25 09 Introduire la partie aliquote prleve, dans un bcher de capacit convenable (250 ml, par exemple). Porter ensuite sur bain deau bouillante et vaporer jusqu dbut de cristallisation. Laisser refroidir, r
32、eprendre par 100 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5) et 0,5 ml de la solution dacide nitrique (3.8) et chauffer pour faciliter la dissolution. Si la solution contient du zirconium insoluble ou si, pendant lvaporation, il y a eu sparation de silice, filtrer sur filtre texture serre et laver
33、le filtre soigneusement par petites fractions de la solution dacide chlorhydrique (3.5) chaude. 6.5 change ionique Refroidir la solution lessai (6.4) et la faire passer, la vitesse de 5 7 ml la minute, dans la colonne changeuse (6.1). Laver ensuite le bcher et la colonne changeuse, au moyen de quatr
34、e portions de 25 ml chacune de la solution dacide chlorhydrique (3.5), et laver enfin la rsine avec 100 ml (voir 8.3) de la solution dacide chlorhydrique (3.6) en la faisant passer toujours la vitesse de 5 7 ml la minute. luer le zinc retenu par la rsine au moyen de 250 ml de la solution dacide chlo
35、rhydrique (3.7) en la faisant passer sur la colonne changeuse la mme vitesse. Recueillir enfin Iluat dans un rcipient de capacit convenable (par exemple, 400 ml); concentrer Iluat jusqu lobtention dun volume de 100 ml environ. 6.6 Titrage Introduire dans Iluat un morceau de papier au tournesol (3.14
36、) et ajouter ensuite, tout en agitant, de la solution dammoniaque (3.9) jusquau virage du papier au tournesol. Enlever le morceau du papier au tournesol, le laver avec de leau. Ajouter 20 ml de la solution dacide actique (3.10) et 10 ml de la solution dactate dammonium (3.11). Au moyen du papier ind
37、icateur (3.15), contrler la valeur du pH de la solution. Cette valeur doit tre comprise entre 5 et 5,5. Si ncessaire, la ramener la valeur indique en ajoutant, goutte goutte, de la solution dacide actique (V- V,) xfx 1,307 6 XD lOm o V est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (3.13) emplo
38、y pour le titrage du zinc de la solution - lessai ou de la partie aliquote prleve pour le dosage; V, est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (3.13) employ pour le titrage du zinc dune partie aliquote correspondante de lessai blanc; f est le facteur de correction (3.13.3) de la solution d
39、EDTA (3.13); D est le rapport entre le volume de la solution lessai et le volume de la partie aliquote prleve pour le dosage; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; 1,307 6 est la masse, en milligrammes, de zinc correspondant 1 ml de solution dEDTA exactement 0,02 M. 8 REMARQUES 8.1 Dans le
40、s priodes de repos, la rsine de la colonne changeuse doit toujours rester couverte par la solution dacide chlorhydrique (3.7). 8.2 Le conditionnement de la rsine doit tre effectu au moment de son emploi. 8.3 Dans le cas dalliages contenant du plomb, lever la quantit de lacide chlorhydrique (3.6) de
41、100 200 ml. 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. Page blanche Page blanche Page blanche
