1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(YHAPOAHAR OPl-AHM3ALWlR fl0 CTAHAPTM3AL<4*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Verre - Rsistance lattaque par lacide chlorhydrique 100 OC - Mthode de dtermination par spectromtrie dabsorption atomique de flamme ou dmi
2、ssion de flamme Glass - Resistance to attack by hydrochloric acid at 100 OC - Flame emission or flame atomic absorption spectrometric method Premire dition - 1985-10-15 CDU 666.1 : 620.193.41 : 543.42 Rf. no : ISO 1776-1985 (F) Descripteurs : verre, essai, essai temprature dbullition, essai de rsist
3、ance aux acides, acide chlorhydrique, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 5 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux com
4、its techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales ado
5、pts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres vo
6、tants. La Norme internationale ISO 1776 a t labore par le comit technique ISO/TC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes. Elle annule et remplace la Recommandation ISO/R 1776-1970, dont elle constitue une rvision technique. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les
7、Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l Imprim en Suisse NORME INTERNA
8、TIONALE ISO 1776-1985 (F) Verre - Rsistance lattaque par lacide chlorhydrique 100 OC - Mthode de dtermination par spectromtrie dabsorption atomique de flamme ou dmission de flamme 1 Objet La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination, par spectromtrie dabsorption atomique de fla
9、mme (SAAF) ou par spectromtrie dmission de flamme (SEF), des quantits doxydes mtalliques alcalins qui sont lib- res des surfaces de la verrerie lorsque celle-ci est soumise lattaque dune solution aqueuse dacide chlorhydrique 100 OC. La quantit doxydes mtalliques alcalins dtermine est une mesure de l
10、a rsistance lacide du verre. 2 Domaine dapplication La prsente Norme internationale sapplique aux morceaux de verre, de prfrence plats mais au besoin incurvs, taills dans des articles de verrerie de laboratoire, des lments dappareil- lage, de tuyauterie ou de raccords, ou dans tous autres articles u
11、tiliss des fins qui peuvent tre qualifies de ( chimiques B. La rsistance lacide du verre ( ltat de rception ), cest- dire la rsistance lacide des surfaces dorigine polies au feu, peut tre dtermine lorsque laire de la surface des bords coups et lisses nexcde pas 10 % de la surface totale de lchantill
12、on. La rsistance lacide du verre en tant que matriau utilisable peut tre dtermine lorsque la surface dorigine a t limine par le traitement lacide fluorhydrique dcrit en 7.3. Ce traite- ment pralable lacide doit tre appliqu tous les chantil- lons de verre borosilicat 3.3 prlevs sur des lments dappa-
13、reillage, de tuyauterie ou de raccords. La distinction entre la rsistance lacide du verre ltat de rception ) et du verre (en tant que matriau utilisable peut prsenter un intrt dans le cas o les articles ont subi un traite- ment de surface pendant ou aprs la production. 3 Rfrences ISO 719, Verre - Rs
14、istance hydrolytique du verre en grains 98OC - A& thode dessai et classification. ISO 720, Verre - Rsistance hydrolytique du verre en grains 121 OC - Mthode dessai et classification. ISO 835/2, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 2: Pipettes sans temps dattente. I SO 1042, Verrerie d
15、e laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 1773, Verrerie de laboratoire - Fioles coniques et ballons f col troit). ISO 3585, Appareillage, tuyauterie et raccords en verre - Pro- pri ts du verre borosilica t 3.3. ISO 3696, Eau usage de laboratoire - Spcifications. ) ISO 3819, Verrerie de laboratoir
16、e - Bchers. ) ISO 6955, Mthodes danalyse par spectroscopie - mission de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique - Vocabulaire. 4 Principe La mthode est un essai sur le verre ltat de rception 1) ou sur le verre ( en tant que matriau utilisable). Attaque de morceaux dchantillon de 30 40 c
17、m* par une solution aqueuse dacide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l, 100 OC durant 3 h. Dtermination de la quantit doxydes mtalliques alcalins extraits par unit daire, par spectromtrie dabsorption atomi- que de flamme ou par spectromtrie dmission de flamme. 5 Ractifs Au cours de lanalyse, moins de pr
18、escriptions contraires, utili- ser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 5.1 Eau de qualit 2, satisfaisant aux spcifications de IISO 3696. -.-. 1) Actuellement au stade de projet ISO 1776-1985 (FI 5.2 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 6 -t 0,2 mol/l, prpare par addition de 1 vol
19、ume dacide chlorhydrique con- centr (Q = 1,18 g/ml) 1 volume deau de qualit 2 (5.1). La teneur en oxydes alcalins (Na20 et K20) de cette solution doit tre infrieure 0,2 pg/ml par oxyde. Lacide chlorhydrique de qualit analytique correspond le plus souvent cette spcification. Ceci doit tre garanti pou
20、r chaque nouvelle bouteille dacide chlorhydrique fournie. Si la teneur en oxydes mtalliques alcalins est plus leve, la solution dacide chlorhydrique doit tre purifie, par exemple en utilisant la mthode dcrite dans lannexe. 5.3 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 2 mol/l, pr- pare par addition de
21、1 volume dacide chlorhydrique concentr (Q = 1,18 g/ml) 5 volumes deau de qualit 2 (5.1). 5.4 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 1 mol/l. 5.5 Acide fluorhydrique, solution HF = 40 % (mlm). 5.6 Tampon dionisation, pour la dtermination prcise des oxydes mtalliques alcalins, en particulier pour les
22、verres haute teneur en oxyde de calcium. La teneur en oxydes mtalli- ques alcalins (Na20 et K*O) du tampon dionisation, lorsquelle est mesure dans une solution 10 % (V/ V) de tampon dioni- sation dans de leau de qualit 2 (5.11, doit tre infrieure 0,5 pg/ml par oxyde. NOTE - Le tampon dionisation peu
23、t tre prpar en dissolvant 250 g de nitrate daluminium nonahydrat AI(N0&.9H201 et 50 g de chlo- rure de csium (CsCI) dans de leau de qualit 2 (5.1), et en compltant a 1 1. Des solutions disponibles commercialement, telles que le ( tam- pon de Schuhknecht-Schinkel), peuvent tre galement utilises. 5.7
24、thanol (C2H50H) ou actone (CH&OCH$ 6 Appareillage Wlatriel courant de laboratoire, et 6.1 tuve, permettant de maintenir une temprature de 100 rfr 1 OC. 6.2 tuve, permettant deffectuer la dtermination une temprature jusqu 130 OC. 6.3 Spectromtre dabsorption atomique de flamme ou dmission de flamme. 6
25、.4 Instruments de mesure linaire, permettant de mesu- rer des longueurs et des diamtres avec une prcision de 0,2 mm. 6.5 Capsules, en polyttrafluorothylne (PTFE) press de haute densit et de trs faible porosit, de capacit 70 ml envi- ron (capacit de dbordement), dpaisseur 5 mm environ, de diamtre int
26、erne 60 mm environ et de hauteur interne 25 mm environ. La capsule doit tre ferme avec un couvercle vis. 2 La capsule doit tre munie dun support appropri en polyttra- fluorothylne (PTFE), ou de quatre pics en PTFE, de 3 mm de hauteur environ et fixs au fond, pour maintenir les chantillons cette dist
27、ance du fond. NOTE - Le couvercle peut tre pourvu dune ouverture ayant jusqu 5 mm de diamtre, de facon pouvoir introduire un thermocouple pour le mesurage et le controle de la temprature de 100 + 1 OC lintrieur de la capsule, par exemple un thermocouple en fer-cupronickel (Fe-CuNi). 6.6 Pinces, dont
28、 les extrmits sont recouvertes dune matire ayant une rsistance chimique convenable, par exemple platine ou plastique rsistant. Les extrmits des pinces doivent tre prtraites avec de la solution dacide chlorhydrique (5.3) et doivent tre laves dans de leau de qualit 2 (5.1) immdia- tement avant emploi.
29、 6.7 Bcher, en plastique, de capacit 250 ml, muni dun support (voir figure 1) en fil de platine pour maintenir les chan- tillons au cours du traitement pralable lacide. 6.8 Bchers, de capacit 50 ml, satisfaisant aux spcifica- tions de IISO 3819 et en verre borosilicat 3.3 satisfaisant aux spcificati
30、ons de IISO 3585. Chaque bcher neuf ou contamin doit tre prtrait de la manire suivante: le bcher doit tre immerg dans de lacide chlorhydrique (5.3) et port bullition durant 2 h. Le bcher doit ensuite tre rinc avec de leau, immerge dans de leau et chauff comme ci-dessus durant deux priodes de 1 h, en
31、 renouvelant leau chaque fois. 6.9 Fioles (par exemple fioles coniques ou fioles jauges), de capacit 50 ml, satisfaisant aux spcifications de IISO 1773 et en polypropylne ou en silice vitreuse. Le col des fioles en polypropylne doit tre raccourci une longueur suffisante pour maintenir les fioles dan
32、s le bain chauffant (6.10). Une fine couche daluminium doit entourer le col des fioles en silice vitreuse des fins disolation. NOTE - Le polypropylne rsiste des tempratures de 130 OC environ. Figure 1 - Bcher avec support pour maintenir les chantillons au cours du traitement pralable lacide ISO 1776
33、-1985 (FI . 6.10 Bain chauffant, par exemple huile, permettant de maintenir des tempratures de 125 + 5 OC. NOTE - Pour les fioles en silice vitreuse, un bain de sable peut tre galement utilis. 6.11 Agitateur magntique, avec un barreau recouvert de plastique. 6.12 Fioles jauges un trait, de capacit 5
34、 ml, satisfaisant aux spcifications de la classe A de IISO 1042 et en verre de rsistance hydrolytique des grains de la classe HGA 1 de IISO 720 ). 6.13 Pipette gradue coulement partiel, de capacit 2 ml et satisfaisant aux spcifications pour les pipettes de type 1 de la classe A de IISO 835/2. 7 Prpa
35、ration des morceaux dchantillon 8.2 Attaque acide et essais blanc 7.1 Conditionnement des morceaux dchantillon Les morceaux dchantillon doivent avoir une surface totale de 30 40 cm* et doivent tre prlevs bien recuits de la verrerie qui a t rceptionne. Supprimer sur les cts tout angle aigu, rugosit o
36、u clat par un lger polissage mcanique. Ne pas faire de polissage la flamme. 7.2 Mesurage des dimensions linaires Mesurer toutes les dimensions avec une prcision de 0,2 mm et calculer la surface totale relle. 7.3 Essai du verre en tant que matriau utilisable et du verre pour appareillage, tuyauterie
37、et raccords en verre (traitement pralable lacide) Placer les morceaux dchantillon de nimporte quelle paisseur sur le support (6.7) plac dans le bcher (6.71, comme indiqu la figure 1. Introduire le barreau de lagitateur magntique (6.111, puis ajouter soigneusement, le long de la paroi du bcher, un ml
38、ange constitu de 1 volume de la solution dacide fluorhydrique (5.5) et de 9 volumes de la solution dacide chlorhydrique (5.31, jusqu ce que les morceaux dchantillon soient compltement immergs. La temprature du mlange doit tre environ la temprature ambiante. Agiter le mlange avec lagitateur magntique
39、 durant 10 min. Maintenir les morceaux dchantillon en place laide dune baguette en plastique et vider le mlange. Remplir le bcher avec de leau de qualit 2 (5.1) et dcanter de nouveau le liquide. Retirer chaque chantillon, laide des pinces (6.61, et le laver soigneusement dans de leau de qualit 2. En
40、fin, rincer les morceaux dchantil- lon avec de Ithanol (5.7) ou de lactone (5.7) et les scher durant 30 min dans ltuve (6.2) porte une temprature de 115 OC environ. 7.4 Essai du verre ltat de rception Lpaisseur des morceaux dchantillon ne doit pas dpasser 2 mm environ pour une surface totale de 30 4
41、0 cm*. Ce qui signifie que la surface nouvelle cre par la coupure ne doit pas dpasser 10 % environ de laire de la surface totale. Laver soigneusement les morceaux dchantillon dans de leau de qualit 2 (5.1), puis les rincer avec de Ithanol (5.7) ou de lactone (5.7). Scher les morceaux dchantillon dan
42、s ltuve (6.2) durant 30 min une temprature de 115 OC environ. 8 Mode opratoire 8.1 Nombre de dterminations Effectuer trois dterminations sur trois morceaux dchantillon et trois essais blanc comme spcifi en 8.2. Chauffer ltuve (6.2) 115 OC et lautre tuve (6.1) 100 + 1 OC. Mettre, laide des pinces (6.
43、6), chaque morceau dchantillon (prpar conformment au chapitre 7) dans une capsule spare (6.51, fermer sans serrer les trois capsules avec les couvercles et les placer dans ltuve chaude (6.2) durant toute une nuit. De la mme manire, chauffer trois capsules supplmentaires pour les essais blanc, en ome
44、ttant les mor- ceaux dchantillon, et une autre capsule pour le contrle de la temprature. Le lendemain, chauffer sept fractions de 25 ml exactement de solution dacide chlorhydrique (5.21, dans les bchers (6.8), jusqu bullition. Transfrer ensuite la capsule chaude pour le contrle de la temprature (san
45、s morceau dchantillon) dans un rcipient vide et introduire dans la capsule la solution bouillante dacide chlorhydrique. Couvrir et fermer la capsule, introduire le thermocouple et replacer la capsule dans lautre tuve (6.1) la temprature de 100 OC. Rpter lopration de remplissage avec les trois autres
46、 capsules sans morceau dchantillon (pour les essais blanc), et finalement avec les trois capsules contenant les morceaux dchantillon (cest- dire les solutions dextraction). Attendre 3 h partir du moment o la premire capsule contenant un morceau dchantillon a t rintroduite dans ltuve. NOTE - Le temps
47、 de rintroduction dune capsule dans ltuve ne doit pas dpasser 2 min. Protger, autant que possible, les capsules dans ltuve de lair froid provenant de la porte de ltuve. Mesurer la temprature dans une capsule et corriger la temp- rature de ltuve (6.11, si ncessaire, pour maintenir la tempra- ture 100 + 1 OC. Aprs 3 h, retirer les capsules de ltuve et faire dcanter les solutions dextraction et les solutions dessai blanc dans des fioles s
