1、 Numro de rfrence ISO 16793:2005(F) ISO 2005NORME INTERNATIONALE ISO 16793 Premire dition 2005-02-15Technologie du combustible nuclaire Guide pour la prparation cramographique de pastilles UO 2frittes pour lexamen de la microstructure Nuclear fuel technology Guide for ceramographic preparation of UO
2、 2 sintered pellets for microstructure examination ISO 16793:2005(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordi
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5、ression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2005 Droits de reproduction rservs. Sauf presc
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7、ur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2005 Tous droits rservsISO 16793:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Pr
8、incipe 1 3 Modes opratoires 1 4 Appareillage ncessaire. 2 5 Ractifs et consommables. 3 6 Mthodes 3 7 Type dattaque . 5 Bibliographie 7 ISO 16793:2005(F) iv ISO 2005 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de n
9、ormalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen
10、tales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie
11、 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membr
12、es votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 16
13、793 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. NORME INTERNATIONALE ISO 16793:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 1Technologie du combustible nuclaire Guide pour la prparation cramographique de pastilles UO 2frittes pour lexame
14、n de la microstructure 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit la prparation cramographique de pastilles de dioxyde duranium (UO 2 ) frittes permettant de raliser des examens qualitatifs et quantitatifs de la microstructure. Ces examens peuvent tre raliss avant et aprs une attaq
15、ue chimique ou thermique. Ils permettent lobservation des fissures, des pores inter- et intragranulaires et des inclusions ventuellement prsentes, le mesurage des tailles des grains et de la porosit ainsi que leurs distributions. Le mesurage de la taille moyenne des grains peut tre effectue par une
16、des mthodes classiques de comptage dcrites dans lISO 2624 ou lASTM E112, cest-dire mthode par interception, comparaison des grilles normalises ou des images types. Le mesurage des granulomtries des pores est gnralement effectu par un analyseur dimages automatique. Si les granulomtries sont alors mes
17、ures avec un analyseur dimages, il est recommand dutiliser une attaque thermique pour une rvlation uniforme de la microstructure de lensemble de lchantillon. 2 Principe La prparation cramographique des pastilles dUO 2frittes est ralise en deux tapes. a) Polissage des chantillons: lchantillon peut so
18、it tre enrob dans une rsine spcifique, soit maintenu laide dun dispositif mcanique de prhension appropri (un exemple est montr la Figure 1). b) Attaque de lchantillon: La microstructure peut tre rvle par attaque chimique ou thermique. Lattaque thermique ne peut pas tre ralise sur un chantillon enrob
19、. 3 Modes opratoires 3.1 Gnralits Les chantillons cramographiques peuvent tre diviss en trois modes opratoires diffrents: il est possible que lchantillon soit non enrob, enrob sans dsenrobage ultrieur ou enrob avec un dsenrobage ultrieur. ISO 16793:2005(F) 2 ISO 2005 Tous droits rservs3.2 Prparation
20、 de lchantillon non enrob Les tapes de prparation sont le trononnage, le meulage, le polissage, lattaque chimique ou thermique. 3.3 Prparation de lchantillon enrob sans dsenrobage ultrieur Les tapes de prparation sont le trononnage, lenrobage avec une rsine spcifique, le meulage, le polissage, latta
21、que chimique uniquement. 3.4 Prparation de lchantillon enrob avec dsenrobage ultrieur Les tapes de prparation sont le trononnage, lenrobage avec une rsine spcifique, le meulage, le polissage, le dsenrobage, lattaque chimique ou thermique. 4 Appareillage ncessaire 4.1 Trononneuse mtallographique, dis
22、que diamant quipe dun arrosage deau. 4.2 Polisseuse manuelle, ou automatique, avec un dispositif permettant le maintien dune pression constante sur les chantillons recommande entre 0,8 10 5Pa et 1,0 10 5Pa (voir Figure 2). 4.3 Bac ultrasons. 4.4 Enceinte vide, avec une pompe primaire pour limprgnati
23、on. 4.5 Systme de chauffage, permettant datteindre 80 C pour le dsenrobage. ISO 16793:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 34.6 Four dattaque thermique, fonctionnant sous atmosphre oxydante (CO 2 ). Lchantillon ainsi que la mesure de temprature doit se situer dans la zone isotherme du four. 4.7 Dispo
24、sitif de prhension, appropri pour les chantillons. 4.8 Microscope optique. 5 Ractifs et consommables 5.1 Rsines denrobage couler, (deux ou trois composants) avec une composition polyester, poxy ou acrylique. 5.2 Disques abrasifs, de granulomtrie entre P60 (269 m) et P2500 (8,4 m). 5.3 Rsine dimprgna
25、tion, base poxy. 5.4 Alcool, de qualit industrielle. 5.5 Suspensions de polissage avec des grains de diamant, ou ptes de polissage avec des grains de diamant de taille comprise entre 0,25 m et 15 m. 5.6 Tissus en Nylon, soie, laine ou synthtique, tisss ou non tisss. 5.7 Suspensions aqueuses de silic
26、e ou dalumine, avec des particules entre 0,05 m et 1 m. 5.8 Peroxyde dhydrogne, 30 % en masse, masse volumique 1,11 kg/l. 5.9 Acide sulfurique, 95 % en masse ou plus, masse volumique 1,84 kg/l. 5.10 Acide fluorhydrique, 38 % 40 % en masse, masse volumique 1,13 kg/l. 5.11 Oxyde de chrome (VI). 5.12 D
27、ioxyde de carbone (CO 2 ) gazeux, puret W 99,995 %, ou autre gaz oxydant. 5.13 Eau. 6 Mthodes 6.1 Trononnage Le trononnage de la pastille se fait sur une trononneuse mtallographique disque diamant quipe dun arrosage deau (4.1). La vitesse de rotation, la vitesse dabrasion ainsi que le dbit deau doiv
28、ent tre soigneusement slectionns pour viter des artfacts. La coupe est ralise afin de situer la surface polie suivant le diamtre de la pastille. Alternativement la pastille peut tre sectionne transversalement. Lchantillon coup est nettoy leau (5.13) ou lalcool (5.4) avec ou sans bac ultrasons (4.3).
29、 Afin de raliser les phases de meulage et de polissage, lchantillon trononn est enrob dans une rsine ou plac dans un dispositif mcanique permettant la prhension de lchantillon (4.7) et pouvant tre install sur la polisseuse (un exemple est montr aux Figures 1 et 2). ISO 16793:2005(F) 4 ISO 2005 Tous
30、droits rservs6.2 Enrobage Lchantillon trononn peut ensuite tre enrob dans une rsine (5.1). Pour les chantillons quil est inutile de dsenrober, il est recommand dutiliser une rsine poxy liquide, polyester ou acrylique additionne de durcisseur selon les proportions indiques par le fournisseur de la rs
31、ine. Pour les chantillons qui doivent tre dsenrobs ultrieurement, une rsine polyester liquide ou acrylique, additionne de durcisseur selon les proportions indiques par le fournisseur de la rsine est utilise. Ce type de rsine prsente un retrait au durcissement plus important que les autres types et f
32、acilite ainsi le dmoulage. La polymrisation se fait en gnral entre 20 min 24 h temprature ambiante en fonction du type de rsine utilis; 6.3 Meulage Les chantillons enrobs ou les chantillons non enrobs maintenus mcaniquement sont meuls sur une polisseuse (4.2). Le meulage est ralis en diffrentes tape
33、s comme illustr dans lexemple suivant: disque abrasif P180 (82 m): pour les chantillons enrobs dans une rsine aprs trononnage, le temps ncessaire est de lordre de 2 min 10 min. Pour les chantillons non enrobs, il est de lordre de 30 s 1 min; disque abrasif P400 (35 m): de 30 s 1 min; disque abrasif
34、P800 (22 m): de 30 s 1 min; disque abrasif P1200 (15 m): de 30 s 1 min. Entre chaque tape, un nettoyage pouss leau (5.13) ou lalcool (5.4) avec ou sans un bac ultrasons (4.3) est effectu. 6.4 Polissage Le polissage peut comporter diffrentes tapes utilisant des rugosits de tissus dcroissantes et dimi
35、nuant la taille des particules abrasives. Lchantillon meul est poli avec un tissu de polissage fibres courtes (5.6) avec des abrasifs diamants (5.5) de granulomtrie comprise entre 15 m et 0,25 m pendant 20 minutes. Le polissage peut tre fini en utilisant des suspensions aqueuses dalumine ou de silic
36、e (5.7) de granulomtrie comprise entre 1 m et 0,05 m avec un tissu fin fibres longues (5.6). Une polisseuse automatique (4.2) peut tre utilise. Aprs le polissage, un nettoyage pouss lalcool (5.4) ou leau (5.13) avec ou sans un bac ultrasons (4.3). Les surfaces polies doivent tre sans rayure. La qual
37、it du polissage est contrle au microscope optique (4.8) avec un grossissement adapt aux dfauts observer. Juste avant le polissage, la surface polie peut tre imprgne sous vide avec une rsine liquide afin de remplir les pores. ISO 16793:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 56.5 Dsenrobage Le retrait im
38、portant des rsines polyester ou acrylique permet un dsenrobage rapide faible temprature ralisable avec un simple piradiateur. Pour des raisons de scurit la temprature doit tre maintenue en dessous de la temprature de dcomposition de la rsine conformment aux instructions du fournisseur (habituellemen
39、t en dessous de 80 C). 7 Type dattaque 7.1 Introduction La structure des grains de lchantillon est rvle par attaque chimique ou thermique de la surface polie. 7.2 Attaque chimique Les ractifs les plus couramment utiliss pour lattaque chimique sont leau, le peroxyde dhydrogne (5.8), lacide sulfurique
40、 (5.9), lacide fluorhydrique (5.10) et/ou loxyde de chrome (VI) (5.11). La proportion de chaque ractif et le temps dattaque dpendent de lexprience du laboratoire et du matriau. Comme exemple le mlange de ractifs suivants peut tre utilis: Eau (5.13): 20 ml Peroxyde dhydrogne (5.8): 2 ml Acide sulfuri
41、que (5.9): 1 ml Les diffrentes proportions peuvent tre adaptes au matriau tudi. Lchantillon est attaqu dans ce ractif pendant 3 min 6 min. Ils est ensuite lav leau et sch lair. Lchantillon peut tre sch sous vide afin dtre conserv propre durant une longue priode. 7.3 Attaque thermique Lattaque thermi
42、que est utilise pour les chantillons qui sont soit dsenrobs soit enrobs dans une rsine en polyester ou une rsine acrylique pour un dsenrobage ultrieur. Les conditions dattaque thermique sont les suivantes: gaz: CO 2ou autre gaz oxydant; vitesse de monte en temprature: au minimum 100 C/h; temprature
43、finale: entre 1 300 C et 1 450 C, en fonction du matriau; temps coul la temprature finale: 15 min ou plus, en fonction du matriau. ISO 16793:2005(F) 6 ISO 2005 Tous droits rservsLgende 1 chapeau 2 chemise coulissante 3 corps central 4 vis de rglage 5 vis de serrage 6 pices de maintien et de position
44、nement de lchantillon Figure 1 Exemple de dispositif denrobage dune pastille Lgende 1 dispositif de polissage 2 plaque porte-chantillon Figure 2 Installation du dispositif denrobage sur la plaque porte-chantillon dune polisseuse ISO 16793:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 7Bibliographie 1 ISO 2624, Cuivre et alliages de cuivre valuation de la dimension moyenne du grain 2 ASTM E 112, Standard Test Methods for Determinimg Average Grain Size ISO 16793:2005(F) ICS 27.120.30 Prix bas sur 7 pages ISO 2005 Tous droits rservs
