1、 Numro de rfrence ISO 16703:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 16703 Premire dition 2004-11-01Qualit du sol Dosage des hydrocarbures de C 10 C 40par chromatographie en phase gazeuse Soil quality Determination of content of hydrocarbon in the range C 10 to C 40by gas chromatography ISO 16703:20
2、04(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant luti
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5、ation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2004 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie d
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7、ale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Version franaise parue en 2011 Publi en Suisse ii ISO 2004 Tous droits rservsISO 16703:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrenc
8、es normatives.1 3 Termes et dfinitions 2 4 Interfrences 2 5 Principe 2 6 Ractifs.2 7 Appareillage .4 8 chantillonnage, conservation des chantillons et prtraitement 5 9 Mode opratoire.5 9.1 Prparation de la colonne de purification.5 9.2 Dosage blanc 5 9.3 Extraction et purification 5 9.4 Dosage par c
9、hromatographie en phase gazeuse 6 9.5 Contrle qualit .8 10 Fidlit 9 11 Rapport dessai9 Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes en phase gazeuse pour ltalon dhydrocarbures dhuiles minrales et les chantillons de sol10 Annexe B (informative) Dtermination du domaine dbullition des hydrocarbur
10、es dhuiles minrales partir du chromatogramme en phase gazeuse.16 Annexe C (informative) Donnes de fidlit.17 Bibliographie.18 ISO 16703:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisati
11、on (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
12、liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tch
13、e principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants
14、. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 16703 a t la
15、bore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. NORME INTERNATIONALE ISO 16703:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1Qualit du sol Dosage des hydrocarbures de C 10 C 40par chromatographie en phase gazeuse 1 Domaine dapplication La p
16、rsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage quantitatif par chromatographie en phase gazeuse des huiles minrales (hydrocarbures) contenues dans des chantillons de sol bruts. La mthode est applicable des teneurs en huiles minrales (fraction massique) comprises entre 100 mg/kg et 10 000 m
17、g/kg de sol, exprimes sous forme de matire sche, et peut tre adapte des limites infrieures de dtection. La prsente Norme internationale est applicable au dosage de tous les hydrocarbures ayant un domaine dbullition compris entre 175 C et 525 C, des n-alcanes entre C 10 H 22et C 40 H 82 , des isoalca
18、nes, des cycloalcanes, des alkylbenznes, des alkylnaphtalnes et des composs aromatiques polycycliques, condition quils ne soient pas absorbs sur la colonne spcifie pendant ltape de purification. La prsente Norme internationale nest pas applicable au dosage quantitatif des hydrocarbures C 10provenant
19、 des essences. Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse obtenu et du point dbullition des diffrents n-alcanes indiqus lAnnexe B, il est possible de dterminer le domaine dbullition approximatif des huiles minrales et dobtenir quelques informations qualitatives sur la compos
20、ition des polluants. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amende
21、ments). ISO 8466-1:1990, Qualit de leau talonnage et valuation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 1: valuation statistique de la fonction linaire dtalonnage ISO 10381-1, Qualit du sol chantillonnage Partie 1: Lignes directrices pour ltablissement des programmes dc
22、hantillonnage ISO 11465:1993, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique ISO 14507, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour la dtermination des contaminants organiques ISO 16703:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservs3 Termes et dfinitions Pou
23、r les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 teneur en hydrocarbures par chromatographie en phase gazeuse ensemble des composs extractibles lactone/n-heptane (2+1) qui ne sadsorbent pas sur une colonne de Florisil 1)et qui peuvent tre analyss par chromatograph
24、ie en phase gazeuse sur une colonne capillaire non polaire avec des temps de rtention situs entre celui du n-dcane (C 10 H 22 ) et celui du n-ttracontane (C 40 H 82 ) NOTE Les substances rpondant cette dfinition sont principalement des hydrocarbures aliphatiques ramifis ou longue chane, alicycliques
25、, polycycliques infrieurs ou aromatiques substitus alkyles. 4 Interfrences Les composs non polaires ou faiblement polaires (par exemple les hydrocarbures halogns) ou les fortes concentrations de composs polaires peuvent interfrer avec le dosage. 5 Principe Une quantit connue de lchantillon de sol ho
26、mognis est extraite par agitation mcanique ou traitement aux ultrasons laide dactone/n-heptane. La phase organique est spare et lave deux fois leau. Les composs polaires sont limins par adsorption sur du Florisil. Une aliquote de lextrait purifi est analyse par chromatographie en phase gazeuse sur c
27、olonne capillaire avec dtection par ionisation de flamme. Laire totale des pics est mesure dans la plage dlimite par les talons n-dcane et n-ttracontane et la quantit dhydrocarbures de lchantillon est quantifie par rapport un talon externe compos, en quantits gales, de deux types diffrents dhuile mi
28、nrale. Dautres solvants non polaires (par exemple ther de ptrole, cyclohexane, n-hexane) peuvent tre employs la place de lheptane mais leur aptitude lemploi pour lextraction des hydrocarbures du sol doit tre dmontre. NOTE Si des limites de dtection infrieures sont requises, il est possible dutiliser
29、 lther de ptrole comme solvant dextraction en combinaison avec de grands volumes dinjection ou une concentration de lextrait final. 6 Ractifs Tous les ractifs doivent en gnral tre de qualit analytique reconnue et adapts leur objectif spcifique. 6.1 Actone, (CH 3 ) 2 CO. 6.2 n-Heptane, C 7 H 16 . 6.3
30、 Florisil 1)pour la prparation de la colonne de purification, de granulomtrie comprise entre 150 m et 250 m (60 mesh 100 mesh), chauff pendant au moins 16 h 140 C et conserv dans un dessiccateur sur un tamis molculaire. 1) Florisil est lappellation commerciale dune substance base de terre de diatome
31、 prpare, principalement constitue de silicate de magnsium anhydre. Florisil est un exemple de produit appropri disponible dans le commerce. Cette information est donne lintention des utilisateurs du prsent document et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit
32、ainsi dsign. ISO 16703:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 3NOTE Les cartouches disponibles dans le commerce contenant 2 g de Florisil et 2 g de sulfate de sodium sont galement utilisables. 6.4 Sulfate de sodium anhydre (Na 2 SO 4 ), chauff pendant au moins 2 h 550 C. 6.5 Solution dessai de starate
33、de staryle (C 36 H 72 O 2 ). Dissoudre environ 100 mg dester doctadcyle dacide n-octadcanoque dans 100 ml de n-heptane (6.2). 6.6 Solution talon correspondant la fentre de temps de rtention (RTW), contenant du n-ttracontane et du n-dcane. La solution talon correspondant la fentre de temps de rtentio
34、n (RTW) est la solution talon dfinissant la plage. Peser (30 1) mg de n-ttracontane dans une fiole jauge de 1 l, dissoudre compltement dans un volume appropri de n-heptane (6.2), ajouter 30 l de n-dcane (environ 21 mg), bien mlanger, complter au volume avec du n-heptane et homogniser. Cette solution
35、 doit tre utilise tous les stades de dilution de ltalon dhydrocarbures (6.7). Conserver temprature ambiante. NOTE Le n-ttracontane nest que modrment soluble dans le n-heptane. Un lger chauffage et/ou un traitement aux ultrasons acclre la dissolution. 6.7 Solution talon dhydrocarbures pour ltalonnage
36、 2) . Mlanger, en quantits approximativement gales en masse, deux types diffrents dhuile minrale. Peser ce mlange avec prcision et le dissoudre dans la solution talon RTW (6.6) pour obtenir une concentration massique dhydrocarbures denviron 8 g/l. Il convient que le premier type dhuile (par exemple
37、un carburant diesel) donne des pics discrets sur le chromatogramme en phase gazeuse comme le montre la Figure A.1 (partie gauche du chromatogramme). Il convient que le second type ait un domaine dbullition suprieur celui du premier type et prsente une bosse sur le chromatogramme en phase gazeuse com
38、me le montre la Figure A.1 (partie droite du chromatogramme). Un type dhuile appropri est par exemple une huile lubrifiante sans additif. Les solutions dtalonnage peuvent tre prpares par dilution dune aliquote de cette solution talon (6.8) avec diffrents volumes de la solution talon RTW (6.6). 6.8 S
39、olution de contrle. Prparer une solution de contrle spare conformment 6.7 en utilisant une concentration dhydrocarbures correspondant environ au milieu de la plage de travail de la solution talon de mesure de la performance du systme (6.9). 6.9 Solution talon de mesure de la performance du systme. P
40、rparer un mlange, en quantits gales en masse, de n-alcanes ayant un nombre de carbone pair compris entre C 10et C 40dissous dans du n-heptane (6.2), chacun des n-alcanes tant prsent une concentration massique de 50 mg/l environ. Conserver temprature ambiante. 2) Des talons dhydrocarbures dusage gnra
41、l pour ltalonnage sont disponibles dans le commerce. Des talons dtalonnage spcifiques la prsente Norme internationale peuvent tre achets auprs de Bundesanstalt fr Materialforschung und -prfung, Fachgruppe I.2, Richard-Willsttter-Strasse 11, D-12489 Berlin, Allemagne. Cette information est donne lint
42、ention des utilisateurs du prsent document et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. ISO 16703:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rservsNOTE 1 Cette solution sert vrifier laptitude lemploi du systme de chromatographie en phase gazeuse pour la rsolu
43、tion des n-alcanes ainsi que pour la rponse du dtecteur. NOTE 2 Cette solution est utilise pour donner des informations sur les temps de rtention des n-alcanes, afin de caractriser les hydrocarbures dans les chantillons. 7 Appareillage 7.1 Verrerie courante de laboratoire, qui doit tre traite hautes
44、 tempratures ou tre rince avec de lactone (6.1) puis sche avant utilisation. 7.2 Dispositif de mlange. Un agitateur mcanique effectuant au moins 120 mouvements dagitation horizontaux par minute, ou un bain ultrasons, peut tre utilis. 7.3 Centrifugeuse de laboratoire, capable de produire une acclrati
45、on dau moins 1 500g. 7.4 Chromatographe en phase gazeuse, quip dun systme injection non discriminatoire de prfrence sur colonne ou injection par vaporisation thermoprogrammable (PTV), dune colonne capillaire et dun dtecteur ionisation de flamme (FID). NOTE Lutilisation dun systme injection de grand
46、volume peut amliorer considrablement la limite de dtection. 7.5 Colonne capillaire, en silice fondue, ayant les proprits suivantes: phase stationnaire non polaire: par exemple polydimthylsiloxane immobilise 100 %, polydimthyl (95 %)-diphnyl (5 %) siloxane ou polymre de siloxane modifi; longueur: 10
47、m 25 m; diamtre interne: 0,1 mm 0,32 mm; paisseur de film: 0,1 m 1,0 m. La colonne doit donner une sparation avec un retour la ligne de base pour les n-alcanes dans la solution talon de mesure de la performance du systme (6.9). Les colonnes stabilit thermique et faible relargage de phase sont prfres. Lutilisation dune pr-colonne, par exemple en silice fondue dsactive de large alsage (0,53 mm de diamtre interne) dau moins 2 m de longueur ada
