1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEKYHAPOHAR OPI-AHM3AlJMfl Il0 CTAHAPTM3AL(MM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Caoutchouc brut et latex de caoutchouc - Dosage du fer Mthode photomtrique la phnanthroline-1,lO Rubber, raw and rubber latex - Determination
2、 of iron content - 1,70 Phenanthroline photometric method Deuxime dition - 1986-10-15 r CDU 678.03V.032 : 543.42/.43 : 546.72 Y Rf. no : ISO 1657-1986 (F) Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc brut, latex, analyse chimique, dosage, fer, mthode photomtrique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Or
3、ganisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit techniq
4、ue cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme
5、Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 1657 a t labore par le comit technique ISO/TC 45, lastomres et produits b
6、ase dlastomres. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition US0 1657-1975), dont le chapitre 5 et le paragraphe 7.3 ont fait lobjet dune rvision technique. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision e
7、t que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1986 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 1657-1986 (F) Caoutchouc - Mthode brut et latex de c
8、aoutchouc - Dosage du fer photomtrique la phnanthroline-1,lO 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode photo- mtrique la phnanthroline-1 ,lO pour le dosage du fer aux teneurs comprises entre 5 et 1 000 mg/ kg dans les caoutchoucs bruts, naturels et synthtique
9、s non chargs, qui ne contiennent pas de chlore, ainsi que dans les latex non chargs correspon- dants. 2 Rfrences ISO 123, Latex dlastomre - chantillonnage. I SO 124, Latex dlastomre - D termina tion des matires solides totales. ISO 247, Caoutchouc - Dtermination des cendres. ISO 1795, Caoutchouc bru
10、t en balles - chantillonnage. ISO 1796. Caoutchouc brut - Prparation des chantillons. I SO 4793, Filtres fritts de laboratoire - chelle de porosit - Classification et dsignation. 3 Principe Calcination, dans un creuset, du latex sch ou du caoutchouc brut. Attaque des cendres par lacide chlorhydrique
11、 et dilution de la solution jusqu un volume connu. Aprs ajustement du pH par addition dune solution tampon, traitement dune partie aliquote de cette solution par le chlorure dhydroxylammonium pour rduire tout le fer(lll) et par la phnanthroline 1,lO avec laquelle le fer(ll) forme un complexe rouge o
12、rang. NOTE - La mthode utilise est pratiquement semblable celle dcrite dans IISO 6665, Produits chimiques usage industriel - Mthode gnrale de dosage du fer - Mthode spectrophotomtrigue la phnan throline- 7,70. 4 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de haute puret analytique recon- nue pour usage dan
13、s lanalyse des lments-trace. Utiliser de leau distille ou de leau de puret quivalente toutes les fois que lemploi de leau est mentionn. 4.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/cm3*. 4.2 Phnanthroline-l,lO, solution. Dissoudre 0,5 g de phnanthroline-1 ,lO monohydrate dans de leau chaude et, aprs refroidiss
14、ement sous rserve quil ne pro- voque pas de prcipitation, diluer la solution 500 cm? Conserver la solution loin de toute lumire et utiliser unique- ment des solutions non colores. 4.3 Chlorure dhydroxylammonium, solution. Dissoudre 10 g de chlorure dhydroxylammonium dans 100 cm3 deau. 4.4 Solution t
15、ampon. Dissoudre 164 g dactate de sodium anhydre dans 250 cm3 deau environ et ajouter cette solution 285 cm3 dacide acti- que cristallisable, Q 105 g/cm? Diluer ce mlange 500 cm3 et le filtrer immdiatement avant lemploi sil prsente un trouble. Si cette solution tampon donne des solutions talons trop
16、 colo- res au cours de ltablissement de la courbe dtalonnage, pr- parer une autre solution tampon en dissolvant 80 g dhydroxyde de sodium ou 106 g de carbonate de sodium anhy- dre dans 200 cm3 deau. Ajouter 1425 cm3 dacide actique cristallisable, Q 105 g/cm3, et diluer la solution 500 cm? 4.5 Fer, s
17、olution talon correspondant 01 g de Fe par dci- mtre cube. Dissoudre dans leau 0,702 g, pes 0,000 5 g prs, de sulfate double dammonium-fer(ll) hexahydrat (NH 0,5; 5; 10; 15; 20 cm% Ces volumes contiennent de 0 200 vg de fer. 7.2.2 Dveloppement de la coloration Ajouter chacune des fioles (7.2.11, 1 c
18、m3 dacide chlorhydri- que (4.1), 10 cm3 de la solution tampon (4.4), 1 cm3 de la solu- tion de chlorure dhydroxylammonium (4.3) et 10 cm3 de la solution de phnanthroline-1 ,lO. Diluer les solutions avec de leau jusquau trait repre et mlanger soigneusement. Laisser reposer la temprature ambiante dura
19、nt 15 min. 7.2.3 Mesurages photomtriques Mesurer Iabsorbance des solutions en utilisant le colorimtre ou le spectrophotomtre (5.1) rgl labsorption maximale (environ 510 nm) en utilisant les cuves de 5 cm de parcours optique. Corriger la lecture en soustrayant Iabsorbance de la solution de compensati
20、on. Si Iabsorbance est mesure laide dun instru- ment double faisceau, placer la cuve contenant la solution de compensation dans le faisceau de rfrence et mesurer Iabsor- bance de chacune des solutions par rapport celle de la solu- tion de compensation. 7.2.4 Trac de la courbe Porter sur un graphique
21、 les lectures ainsi obtenues pour chaque solution (7.2.1) en fonction de la concentration correspondante du fer, pour obtenir la courbe dtalonnage qui devra tre con- trle priodiquement selon les conditions dessai et le type dinstrument utilis. 7.3 Dosage AVERTISSEMENT - Observer les prcautions et le
22、s soins ncessaires lanalyse des lments-trace. 1) Une surchauffe peut entraner une perte de fer lorsquon utilise des creusets en silice 2 60 1657-1986 (FI . 7.3.1 Prparation de la solution dessai Couper en petits morceaux pesant chacun approximativement 0,l g, environ 10 g de la prise dessai homognis
23、e (7.1) de caoutchouc brut ou de latex sch. Dposer dans le creuset (5.2) et peser 0,Ol g prs. Placer le creuset dans le trou mnag sur la plaque de matriau rsistant la chaleur (5.4). Chauffer doucementt) le creuset et son contenu sur une petite flamme de gaz jusqu lobtention dun rsidu charbonneux sec
24、. Mettre ensuite le creuset dans le four moufle (5.3) main- tenu une temprature de 550 + 25 OC. En variante, envelopper la prise dessai dun morceau de papier filtre sans cendres de 150 mm de diamtre et placer le tout dans le creuset. Mettre le creuset et son contenu dans le four mou- fle maintenu 55
25、0 + 25 OC et fermer la porte du four. AVERTISSEMENT - La porte du four ne doit pas tre ouverte durant la premire heure afin dviter la combus- tion des gaz inflammables. Lorsque tout le carbone a t oxyd, retirer le creuset et le lais- ser refroidir. Ajouter 5 cm3 dacide chlorhydrique (4.1) et 5 cm3 d
26、eau au contenu du creuset et porter le mlange sur un bain deau bouillante durant 30 60 min. Si la solution prsente une cou- leur jaune fonce indiquant la prsence dune grande quantit de fer, ajouter encore 5 cm3 dacide chlorhydrique et faire chauffer de nouveau durant 30 min. Filtrer la solution trav
27、ers le creuset plaque en verre fritt (5.71, transvaser le filtrat dans une fiole jauge de 50 cm3 (5.5) et, aprs refroidissement, diluer jusquau trait repre. 7.3.2 Dveloppement de la coloration Transfrer une partie aliquote de la solution dessai (7.3.1) ne contenant pas plus de 2 cm3 dacide chlorhydr
28、ique (4.1) ou 400 pg de fer dans une fiole jauge de 50 cm3 (5.5). Ajouter 10 cm3 de la solution tampon (4.41, puis 1 cm3 de la solution de chlorure dhydroxylammonium (4.3) et finalement 10 cm3 de la solution de phnanthroline-1 ,lO (4.2). Diluer le mlange jusquau trait repre et laisser reposer la tem
29、prature ambiante durant 15 min. 7.3.3 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et selon le mme mode op- ratoire, un essai blanc en utilisant un creuset et du papier filtre analogues (si la calcination seffectue selon la seconde mthode), ainsi que les mmes quantits de tous les ractifs que celles
30、 qui sont utilises lors du dosage. 7.3.4 Mesurages photomtriques Effectuer les mesurages photomtriques sur la solution dessai (7.3.1) et sur la solution de lessai blanc (7.3.3) aprs dvelop- pement de la coloration, en mesurant Iabsorbance de la solution la longueur donde utilise lors de ltablissemen
31、t de la courbe dtalonnage. Corriger la lecture en soustrayant Iabsorbance de la solution blanc. Si Iabsorbance est mesure laide dun ins- trument double faisceau, placer la cuve contenant la solution blanc dans le faisceau de rfrence et mesurer Iabsorbance de la solution dessai par rapport celle de l
32、a solution blanc. 8 Expression des rsultats Au moyen de la courbe dtalonnage, dterminer la concentra- tion du fer correspondant la lecture corrige et, partir de celle-ci, calculer la teneur en fer de la prise dessai. Exprimer les rsultats en parties par million (ppm) de fer (Fe) calcules en masse. 9
33、 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) identification de lchantillon ; b) rfrence la prsente Norme internationale; c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels rele- vs au cours de lessai; e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait rfrence, ou de toutes opra- tions facultatives. 3 Page blanche
