1、NORME INTERNATIONALE ISO 1628-6 Premire dition 1990-02-01 Plastiques - Dtermination de lindice de viscosit et de lindice limite de viscosit - Partie 6: Polymres de mthacrylate de mthyle Plastics - Determination of viscosity number and limiting viscosity number - Part 6: Methyl methacrylate polymers
2、Numro de rfrence ISO 1628-6 : 1990 (F) ISO1628-6:1990(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IIS
3、O. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique i
4、nternationale (CE11 en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales so
5、nt approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 1628-6 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, P/as tiques. Elle annule et remplace la Norme internationale ISO 1233 : 1975, dont elle constitue u
6、ne rvision technique. LISO 1628 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Plastiques - Dtermination de lindice de viscosit et de lindice limite de viscosit 1) : - Partie 1: Conditions gnrales - Partie 2: Rsines de polykhlorure de vinyle) - Partie 3: Polythylnes et polyprop y/nes -
7、 Partie 4: Matriaux mouler et extruder base de polycarbonate (PC) - Partie 5: Poly(aJkylne trph tala tes) - Partie 6: Polymres de mthacryla te de mth yJe Les annexes A et B font partie de la prsente partie de IISO 1628. Lannexe C est don- ne uniquement titre dinformation. 1) Le deuxime lment du titr
8、e de IISO 1628-l est Principes directeurs pour /a normakation des mthodes de dtermination de lindice de viscosit et de lindice limite de viscosit des poly- mres en solution dilue. 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quel
9、que forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 1628-6 : 1990 (FI Plastiqu
10、es - Dtermination de lindice de viscosit et de lindice limite de viscosit - Partie 6: Polymres de mthacrylate de mthyle 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 1628 prescrit les conditions particu- lires pour la dtermination de lindice de viscosit des matires pour moulage et extrusion en so
11、lution base de polymres de mthacrylate de mthyle. Elle est applicable aux homopolymres et aux copolymres de mthacrylate de mthyle ainsi quaux mlanges de ces deux substances avec un minimum de 80 % (mlm) de MMA et jusqu 20 % (mlm) dautres monomres, avec et sans addi- tifs, comme indiqu dans IISO 8257
12、-l. NOTE - La viscosit des solutions de polymres peut galement tre exprime sous forme de viscosit intrinsque (limitating viscosity num- ber VI). (Voir annexe 6.1 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dis
13、posi- tions valables pour la prsente partie de IISO 1628. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 1628 sont invi- tes rechercher la possibilit dappliquer les ditions
14、les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 1628-1 : 1984, Plastiques - Principes directeurs pour la normalisation des mthodes de de termina tion de lindice de vis- cosit et de lindice l
15、imite de viscosit des polymres en solu- tion dilue - Partie 7: Conditions gnrales. ISO 3105 : 1976, Viscosimtres capillaires, en verre, pour visco- sit cinmatique - Spcifications et modes demploi. ISO 4793 : 1980, Filtres frit-ts de laboratoire - chelle de poro- sit - Classification et dsignation. I
16、SO 8257-l : 1987, Plastiques - Poly(mthacrylate de mthyle) (PMMA) pour moulage et extrusion - Partie 1: Dsignation= 3 Dfinitions et units Pour les besoins de la prsente partie de IISO 1628, les dfini- tions de IISO 1628-1 : 1984, article 3, et la suivante sappliquent. indice de viscosit, I.V. : 1 f?
17、 - zl() I.V. = - - ( . . . c VO (1) o I.V. est lindice de viscosit, exprim en millilitres par gramme; y est la viscosit dynamique, en millipascals secondes, de la solution; vo est la viscosit dynamique, en millipascals secondes, du solvant: c est la concentration du polymre, en grammes par milli- li
18、tre de solution. NOTE - Si les masses volumiques du solvant e. et de la solution Q sont peu prs gales, il est possible, dans lquation ( 11, de remplacer q par v et vo par vo, v et vo tant les viscosits cinmatiques respecti- ves, en millimtres carrs par seconde (voir article 101, 4 Principe Dterminat
19、ion du temps dcoulement 25 OC + 0,05 OC du solvant et dune solution de polymre de concentration pres- crite. Calcul de lindice de viscosit et de lindice limite de viscosit partir de ces mesures et de la concentration connue de la solu- tion. 5 Mesures Les lments ncessaires au calcul de la fonction d
20、finie dans larticle 3 sont obtenus au moyen dun viscosimtre tube capillaire, conformment IISO 1628-1 : 1984, article 4. 1 ISO 1628-6: 1990 (F) Le temps dcoulement dun liquide est li la viscosit par lquation de Poiseuille-Hagenbach-Couette : A V = -? = k(t - ht) = kt - - . . . Q t o k est la constant
21、e du viscosimtre, en millimtres carrs par seconde carr; t est le temps dcoulement, en secondes; At est la correction dnergie cintique (correction dHagenbach), en secondes; Q est la masse volumique, en grammes par centimtre cube, du liquide; A est un paramtre de correction dnergie cintique, con- form
22、ment IISO 1628-1. NOTE - La correction dnergie cintique ht devient insignifiante si elle est infrieure 0,2 % de t. Pour un viscosimtre modle Ubbelohde, type OC, ht est ngligeable si le temps dcoulement est suprieur 270 s; pour un microviscosimtre Ubbelohde, type Ml, ht est ngligeable si t est suprie
23、ur 70 s. 6 Appareillage (voir ISO 1628-1 : 1984, article 5) 6.1 Viscosimtre capillaire, niveau suspendu, modle Ubbelohde, type OC, avec un diamtre de capillaire de 0,36 mm et un volume de rservoir de 2 ml, conforme aux pres- criptions de IISO 3105, ou microviscosimtre Ubbelohde, type Ml, avec un dia
24、mtre de capillaire de 040 mm et un volume de rservoir de 0,75 ml. On peut utiliser un autre type de viscosimtre parmi ceux figu- rant dans IISO 3105 la condition que cet appareil fournisse des rsultats quivalents ceux obtenus laide du viscosim- tre prescrit qui doit servir de rfrence en cas de litig
25、e. Ltalonnage du viscosimtre utilis doit tre contrl confor- mment la mthode prescrite dans lannexe A. 6.2 Chronomtre, dont la prcision soit, pour le viscosim- tre Ubbelohde type OC, de 0,l s et, pour le type Ml, de 0,02 s. 6.3 Bain thermostat, permettant dobtenir une tempra- ture de 25 OC + 0,05 OC.
26、 6.4 Fiole jauge, de 100 ml de capacit, munie dun bou- chon en verre rod. 6.5 Balance, prcise 0,l mg. 6.6 Entonnoir muni dun filtre en verre fritt, diamtre maximal des pores 40 pm (classe de porosit P 40 conform- ment IISO 4793). 6.7 Agitateur. 7 Solvant et solution (voir galement ISO 1628-1 : 1984,
27、 article 6) 7.1 Solvant Chloroforme, de qualit analytique reconnue, stabilis avec moins de 1 % (V/ V) dthanol, conserv dans un flacon brun, lobscurit. 7.2 chantillon II est essentiel que lchantillon soit reprsentatif du produit essay. 7.3 Concentration de la solution La concentration de la solution
28、doit tre de 2,6 g de polymre par litre de solution. 7.4 Prparation de la solution Peser, 0,l mg prs, 0,26 g + 0,005 g dchantillon et dposer dans la fiole jauge (6.4). Ajouter 50 ml de chloroforme (7.1) et dissoudre entirement lchantillon en secouant. Puis, compl- ter jusquau trait repre avec du chlo
29、roforme 20 OC ir 1 OC et secouer brivement de nouveau. Les modifications particulires provoques par des additifs aug- mentant la viscosit doivent faire lobjet dun accord entre les parties intresses. Lorsquon est en prsence de matires pigmentes et/ou contenant des additifs spciaux, il faut augmenter
30、la quantit pese et dpose dans la fiole jauge de manire que la solution contienne 0,26 g dhomopolymres et de copolymres MMA par 100 ml. 8 Temprature de mesurage La temprature doit tre de 25 OC + 0,05 OC. 9 Mode opratoire (voir ISO 1628-1 : 1984, article 8) Utiliser lentonnoir filtrant (6.6) pour intr
31、oduire le solvant (chlo- roforme) ou la solution dessai directement dans le tube du vis- cosimtre. Dterminer le temps dcoulement du solvant et de la solution dessai 25 OC $1 0,05 OC en effectuant entre trois et cinq pas- sages travers le mme viscosimtre. Si la diffrence entre les temps de passage es
32、t suprieure 0,2 s dans le cas du viscosi- mtre Ubbelohde type OC, et 0,03 s dans le cas du microvis- cosimtre Ubbelohde type Ml, recommencer lessai avec la mme solution aprs avoir nettoy le viscosimtre avec du sol- vant et lavoir sch. Le mode opratoire dcrit ci-dessus peut tre modifi en cons- quence
33、 si lon utilise un visco;imtre conforme IISO 3105, diffrent du modle Ubbelohde. 2 ISO 1628-6 : 1990 (FI . 10 Expression des rsultats (voir ISO 1628-l : 1984, c est la concentration, exprime en grammes par millilitre, article 9) de la solution; Lquation (3) donne ci-dessous est conforme IISO 1628-1 m
34、ais elle comporte la correction dnergie cintique. Cela est ncessaire pour obtenir des rsultats prcis avec la taille de vis- cosimtre prescrite. ht est la correction dnergie cintique pour t (voir annexe A); ht, est la correction dnergie cintique pour t0 (voir annexe A). Calculer lindice de viscosit I
35、.V., exprim en millilitres par gramme, laide de lquation Lquation relative lindice de viscosit est donne dans IISO 1628-1 : (3) o v est la viscosit de la solution; vo est la viscosit du solvant; t est la moyenne arithmtique des valeurs de temps dcoulement, en secondes, de la solution; t0 est la moye
36、nne arithmtique des valeurs de temps dcoulement, en secondes, du solvant; Elle peut tre utilise pour donner des rsultats dune prcision similaire si lon se sert dun viscosimtre dont le capillaire a un diamtre infrieur, de sorte que la correction dnergie cinti- que est infrieure 0,2 % du temps dcoulem
37、ent. 11 Rapport dessai Voir ISO 1628-1 : 1984, article 10. 3 ISO 1628-6 : 1990 (F) Annexe A (normative) talonnage du viscosimtre A.1 Lexprience a montr que la trs haute prcision nces- saire la dtermination de lindice de viscosit des solutions dhomopolymres et de copolymres MMA ne pouvait pas tou- jo
38、urs tre atteinte avec les viscosimtres Ubbelohde disponibles dans le commerce en raison des lgres irrgularits du capil- laire. II est donc recommand de contrler la prcision du visco- simtre en se servant de liquides dtalonnage dont on connat bien la viscosit cinmatique Il. 3. Ttrachlorothylne (de qu
39、alit analytique reconnue) 25OC = 0,525 7 mm2ls 25“C = 1,614 4 g/ml Effectuer un mesurage avec le liquide standard en ralisant entre trois et cinq passages et dterminer la correction dner- gie cintique ht,; pour les liquides standard particuliers en utili- sant lquation A.2 Constante du viscosimtre k
40、 At,i = t,i - . . . (A.21 Utiliser du n-undcane (de qualit analytique reconnue) 25 OC en effectuant entre trois et cinq passages travers le mme vis- cosimtre et en dterminant le temps dcoulement t conform- ment IISO 3105 : 1976, article 5. Calculer alors la constante k du viscosimtre laide de lquati
41、on o t * est le temps dcoulement, en secondes, du liquide syandard i; k =- t . . . (A-1) i est la viscosit cinmatique, en millimtres carrs par seconde, du liquide standard i; en sachant que, pour le n-undcane 25 OC, la valeur de v est k est la constante du viscosimtre, en millimtres carrs de 1,467 5
42、 mm2ls. par seconde carre. NOTE - La masse volumique Q du n-undcane 25 OC est de 0,736 5 g/ml. A.3 Corrections dnergie cintique ht, et ht La correction dnergie est ngligeable si elle est infrieure 0,2 % du temps dcoulement. Linterpolation linaire entre les deux temps dcoulement t, et td pour les liq
43、uides standard i = 1 et i = 2 (voir figure A.11 donne la correction dnergie cintique ht, pour le temps dcoulement t0 du solvant (chloroforme), conformment aux quations suivantes : ht,= ht, - 4, . . . (A.31 Le viscosimtre Ubbelohde type OC rpond aux exigences si le temps dcoulement est suprieur 270 s
44、 (viscosimtre ASTM). 41 5 g 0 0 AfSl AfO Ah At Ak3 - 111 1 - 1 Temps dcoulement fs3 t ts2 6 G rciproque Figure A.1 - Correction dnergie cintique en fonction du temps dcoulement rciproque 5 ISO 1628-6 : 1990 (FI Annexe B (normative) Dtermination de la viscosit intrinsque La viscosit intrinsque VI, ex
45、prime en millilitres par gramme, des solutions des polymres de mthacrylate de mthyle peut tre dtermine partir des valeurs obtenues avec une seule concentration en utilisant lquation suivante 21: byl = titi l l n (B-1) o q est la viscosit dynamique, en millipascals secondes, de la solution; vo est la
46、 viscosit dynamique, en millipascals secondes, du solvant; c est la concentration de polymre, en grammes par milli- litre de solution. Annexe C (informative) Bibliographie Il BAUER, H. et MEERLENDER, G., Precise viscosity measurements of Newtonian liquids with v 1 mm% for the selection of suitable standards. Rheologica Acta 23: 514-521 (1984). PI BILLMEYER, F.W., Jr., Journal of Polymer Science 4: 83 (1949). CDU 678.744.335 : 532.13.08 Descripteurs : plastique, polymre, mthacrylate de mthyle, essai, essai physique, dtermination, viscosit, indice de viscosit. Prix bas sur 6 pages 6
