1、Numro de rfrence ISO 15351:1999(F) ISO 1999 NORME INTERNATIONALE ISO 15351 Premire dition 1999-12-01 Aciers et fontes Dosage de lazote Mthode par conductibilit thermique aprs fusion sous gaz inerte (Mthode pratique) Steel and iron Determination of nitrogen content Thermal conductimetric method after
2、 fusion in a current of inert gas (Routine method)ISO 15351:1999(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordin
3、ateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO
4、 dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpr
5、ession. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 1999 Droits de reproduction rservs. Sauf prescr
6、iption diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeu
7、r. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 734 10 79 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch I mpri menSuis se ii ISO 1999 Tous droits rservsISO 15351:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs iii Sommaire Page 1 Domaine dapplication.1 2 Rfrences normatives
8、 .1 3 Principe.2 4 Ractifs et matriaux.2 5 Appareillage .2 6 chantillonnage .3 7 Mode opratoire.3 8 Expression des rsultats 5 9 Rapport dessai 6 Annexe A (informative) Caractristiques des fours lectrodes rsistives et des analyseurs dazote du commerce.7 Annexe B (informative) Renseignements complment
9、aires relatifs aux essais coopratifs internationaux 9 Annexe C (informative) Reprsentation graphique des donnes de fidlit 11ISO 15351:1999(F) iv ISO 1999 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisati
10、on (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
11、liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les pr
12、ojets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente/du prsen
13、t Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 15351 a t labore par le comit technique ISO/T
14、C 17, Acier, sous-comit SC 1, Mthodes de dtermination de la composition chimique. Les annexes A, B et C de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation.NORME INTERNATIONALE ISO 15351:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 1 Aciers et fontes Dosage de lazote Mthode par condu
15、ctibilit thermique aprs fusion sous gaz inerte (Mthode pratique) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage de lazote dans les aciers et les fontes, par conductibilit thermique aprs fusion sous gaz inerte. La mthode est applicable aux aciers et fontes avec de
16、s fractions massiques dazote comprises entre 0,002 % et 0,6 %. 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les am
17、endements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences
18、non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO Guide 31:1981, Contenu des certificats des matriaux de rfrence. ISO Guide 35:1989, Certification des matriaux de rfrence Principes
19、gnraux et statistiques. ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire Burettes Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire Pipettes un trait. ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthod
20、es dessai. ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux et dfinitions. ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproducti
21、bilit dune mthode de mesure normalise. ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise. ISO 10702:1993, Acier et fonte Dosage de lazote Mthode titrimtrique aprs distillation. ISO 10720:199
22、7, Aciers et fontes Dosage de lazote Mthode par conductibilit thermique aprs fusion dans un courant de gaz inerte. ISO 14284:1996, Fontes et aciers Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la composition chimique.ISO 15351:1999(F) 2 ISO 1999 Tous droits rservs 3P r i n c i p e
23、 Fusion dune prise dessai dans un creuset en graphite usage unique sous hlium une haute temprature (par exemple 2 200 C). Extraction de lazote prsent sous forme dazote molculaire par entranement sous un courant dhlium. Sparation de lazote des autres gaz extraits et mesurage par conductibilit thermiq
24、ue. La courbe dtalonnage est tablie sur la base de matriaux de rfrence certifis (MRC), fontes ou aciers. NOTE Lexactitude de la mthode dpend en grande partie de lexactitude de la mthode utilise pour certifier la teneur en azote des matriaux de rfrence certifis, ainsi que de leur homognit. Il convien
25、t que les prouvettes talons soient ECRM, NIST, JK, JSS, CMSI et autres MRC nationaux ou internationaux. 4 Ractifs et matriaux Au cours de lanalyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 3 telle que spcifie dans lISO 3696. 4.1
26、Eau, prpare juste avant lemploi. 4.2 Hlium, de haute puret, avec une fraction massique totale en impurets de 0,000 5 %. Un tube contenant un ractif doxydation ou catalyseur doxydation oxyde de cuivre(II) ou platine chauff une temprature suprieure 450 C doit tre plac avant lunit de purification chaqu
27、e fois que la prsence de contaminants est suspecte dans lhlium. 4.3 Oxyde de cuivre (II), sur support granul. 4.4 Perchlorate de magnsium,M g( C I O 4 ) 2 (dsignation commerciale: anhydrone), de granulomtrie comprise entre 1,2 mm et 2,0 mm, ou sulfate de calcium anhydre (dsignation commerciale: drie
28、rite), de granulomtrie comprise entre 0,6 mm et 0,85 mm. 4.5 Hydroxyde de sodium, sur support granul (dsignation commerciale: ascarite). Granulomtrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm. 4.6 Solvant convenable, appropri au lavage des chantillons souills de graisse ou sales, par exemple actone. 4.7 Matri
29、aux de rfrence en acier ou en fonte (MR), dont une ou plusieurs des valeurs caractristiques sont suffisamment homognes (comme dcrit dans le Guide 35 de lISO) et reconnues pour tre utilises pour talonner un appareillage, valider la mthode de mesurage ou attribuer des valeurs aux matriaux. 4.8 Matriau
30、x de rfrence certifis en acier ou en fonte (CRM), matriaux de rfrence en acier ou en fonte (4.7), mais accompagns dun certificat conformment au Guide 31 de lISO, et dont une ou plusieurs des concentrations en lments chimiques sont tablies (conformment au Guide 35 de lISO) selon une mthode de rfrence
31、 (par exemple ISO 10702 ou ISO 10720) tablissant le raccordement lunit dans laquelle les valeurs caractristiques sont exprimes et pour laquelle chaque valeur certifie est qualifie par une valeur dincertitude un niveau de confiance tabli. 5 Appareillage Au cours de lanalyse et sauf indication contrai
32、re, utiliser uniquement du matriel courant de laboratoire. Toute la verrerie jauge doit tre de classe A, conformment lISO 385-1, lISO 648 ou lISO 1042 selon le cas.ISO 15351:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 3 Lappareillage ncessaire la fusion de la prise dessai, la sparation et au mesurage de laz
33、ote extrait, peut tre obtenu dans le commerce auprs dun certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers lors de lutilisation de linstrument. Les caractristiques des instruments du commerce sont donnes en annexe A. 5.1 Creuset en graphite, usage unique. Utiliser des creusets
34、de haute puret adapts lappareillage. 5.2 Pinces creusets, adaptes la manipulation des creusets utiliss. 5.3 Filtres en laine de verre. 6 chantillonnage Effectuer lchantillonnage conformment lISO 14284 ou aux normes nationales appropries pour les aciers et les fontes. 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT L
35、es risques entrans par lutilisation dun appareillage ralisant la fusion dune prise dessai sont principalement des risques de brlure. Il est donc ncessaire demployer des pinces creusets (5.2) et des rcipients appropris pour les creusets usags. 7.1 Instructions gnrales Tenir les filtres en laine de ve
36、rre (5.3) propres. laide dun matriau de rfrence certifi, vrifier lefficacit des ractifs installs (4.3, 4.4 et 4.5) et les changer si ncessaire. Pour certains instruments, il est ncessaire de nettoyer le tube dintroduction de lchantillon dans le four aprs chaque analyse afin dliminer les dpts de carb
37、one. Lorsque lalimentation lectrique a t coupe durant une longue priode, laisser le temps linstrument de se stabiliser, conformment aux instructions du fabricant. Aprs avoir chang les filtres (5.3) et/ou les ractifs (4.3, 4.4 et 4.5), ou lorsque lappareil na pas fonctionn pendant un certain temps, s
38、tabiliser linstrument en ralisant des analyses test dont les rsultats ne seront pas pris en compte, puis procder ltalonnage comme indiqu en 7.5 avant danalyser lchantillon. Si linstrument utilis affiche directement le pourcentage dazote, rgler laffichage de linstrument comme suit en fonction de chaq
39、ue gamme dtalonnage. Lire la teneur dun matriau de rfrence certifi haute teneur en azote divers niveaux de sa puissance. La puissance calorifique requise pour la dtermination des chantillons pour essai est celle laquelle laffichage se stabilise. Pour la dtermination dun chantillon pour essai forteme
40、nt alli, un matriau de rfrence certifi fortement alli doit tre utilis afin de connatre la puissance calorifique requise. 7.2 Prise dessai Dgraisser lchantillon pour essai en le lavant laide dun solvant convenable (4.6). vaporer les dernires traces de liquide de lavage en chauffant. Peser, 1 mg prs,
41、environ 1 g de lchantillon pour des fractions massiques dazote jusqu 0,1 % et environ 0,5 g pour des fractions massiques dazote suprieures 0,1 %. NOTE La masse de la prise dessai peut dpendre du type dinstrument utilis.ISO 15351:1999(F) 4 ISO 1999 Tous droits rservs 7.3 Essai blanc Avant de procder
42、au dosage, raliser deux reprises les essais blanc qui suivent. Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir lannexe A) puis dgazer en chauffant plus de 2 200 C. Mettre le four en fonctionnement selon les instructions du fabricant. Noter la lecture des essais blanc obtenue et la convertir e
43、n microgrammes dazote laide de la courbe dtalonnage (voir 7.5). La valeur moyenne de lessai blanc (m 1 ) est calcule partir des deux valeurs de lessai blanc. NOTE Il est essentiel que ni la valeur moyenne de lessai blanc, ni la diffrence entre les deux valeurs de lessai blanc dpassent 10 g dazote. S
44、i ces valeurs sont anormalement leves, il convient de rechercher et dliminer la source de contamination. 7.4 Dosage Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir lannexe A) puis dgazer en chauffant plus de 2 200 C. Introduire la prise dessai (7.2) dans le creuset en graphite dgaz. Mettre le
45、 four en fonctionnement selon les instructions du fabricant. la fin du cycle de fusion et de dosage, retirer le creuset, le jeter et consigner la mesure donne par lanalyseur. 7.5 tablissement de la courbe dtalonnage 7.5.1 Prparation de la gamme dtalonnage 7.5.1.1 Slection des matriaux de rfrence pou
46、r les fractions massiques dazote infrieures ou gales 0 ,1% Choisir cinq MRC (4.8) dont la matrice est aussi proche que possible de celle du matriau devant tre mesur et possdant des fractions massiques dazote respectives denviron 0,002 %, 0,01 %, 0,03 %, 0,05 % et 0,1 %. Les dsigner respectivement co
47、mme talons A, B, C, D et E. 7.5.1.2 Slection des matriaux de rfrence pour les fractions massiques dazote comprises entre 0,1 % et 0,5 % Choisir trois MRC (4.8) dont la matrice est aussi proche que possible de celle du matriau devant tre mesur et possdant des fractions massiques dazote respectives denviron 0,1 %, 0,3 % et 0,5 %. Les dsigner respectivement comme talons AA, BB et CC. 7.5.2 Prise dessai Traiter les
