1、Numro de rfrence ISO 15349-2:1999(F) ISO 1999 NORME INTERNATIONALE ISO 15349-2 Premire dition 1999-12-01 Acier non alli Dtermination des faibles teneurs en carbone Partie 2: Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction (avec prchauffage) Unalloyed steel Determination
2、 of low carbon content Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)ISO 15349-2:1999(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut
3、tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfrei
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7、ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 734 10 79 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch I mpri menSuis se ii ISO 1999 Tous droits rservsISO 15349-2:1999(F) ISO 1999 Tous droits r
8、servs iii Sommaire Page 1 Domaine dapplication.1 2 Rfrences normatives .1 3 Principe.2 4 Ractifs .2 5 Appareillage .3 6 chantillonnage et prparation des chantillons pour essai .4 7 Mode opratoire.4 8 Expression des rsultats 7 Annexe A (informative) Caractristiques des fours induction haute frquence
9、et des analyseurs de carbone linfrarouge du commerce.9 Annexe B (informative) Informations complmentaires sur les essais coopratifs internationaux 11 Annexe C (informative) Reprsentation graphique des donnes de fidlit 14ISO 15349-2:1999(F) iv ISO 1999 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisati
10、on internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit techni
11、que cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes inte
12、rnationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits
13、 membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente partie de lISO 15349 peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de l
14、eur existence. La Norme internationale ISO 15349-2 a t labore par le comit technique ISO/TC 17, Acier non alli, sous-comit SC 1, Mthodes de dtermination de la composition chimique. LISO 15349 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Acier non alli Dtermination des faibles teneurs
15、 en carbone: Partie 1: Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four lectrique rsistances (par sparation de pics) Rapport technique Partie 2: Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction (avec prchauffage) Partie 3: Mthode par absorption dans li
16、nfrarouge aprs combustion dans un four lectrique rsistances (avec prchauffage) Rapport technique Les annexes A, B et C de la prsente partie de lISO 15349 sont donnes uniquement titre dinformation.NORME INTERNATIONALE ISO 15349-2:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 1 Acier non alli Dtermination des f
17、aibles teneurs en carbone Partie 2: Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction (avec prchauffage) 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 15349 prescrit une mthode de dtermination des faibles teneurs en carbone dans lacier non alli par absorption dans linf
18、rarouge aprs combustion dans un four induction. La mthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 % (fraction massique) et 0,010 % (fraction massique). 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est fai
19、te, constituent des dispositions valables pour la prsente partie de lISO 15349. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente partie de lISO 15349 sont invites rechercher la
20、 possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 648:1977, Verrerie d
21、e laboratoire Pipettes un trait. ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait (disponible en anglais seulement). ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai. ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Pa
22、rtie 1: Principes gnraux et dfinitions. ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsul
23、tats et mthodes de mesure Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise. ISO 14284:1996, Fontes et aciers Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la composition chimique.ISO 15349-2:1999(F) 2 ISO 1999 Tous droits rservs 3P r i n c i p e Prchauff
24、age dune prise dessai basse temprature et combustion dune prise dessai haute temprature dans un four induction dans un courant doxygne pur en prsence dun acclrateur. Transformation du carbone en dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone. Mesure de labsorption dans linfrarouge du dioxyde de carbon
25、e ou du dioxyde de carbone/monoxyde de carbone forms partir de lacier et entrans sous courant doxygne pur. Une courbe dtalonnage est tablie avec le saccharose ou le carbonate de calcium. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique r
26、econnue et de leau de qualit 3 comme spcifi dans lISO 3696. 4.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone Faire bouillir de leau pendant 30 min, faire barboter de loxygne (4.2) tout en laissant refroidir la temprature ambiante pendant 15 min. Prparer juste avant lemploi. 4.2 Oxygne, 99,95 % (fraction massi
27、que) minimum. Si lon souponne loxygne de contenir des polluants organiques on doit, avant de lenvoyer dans un appareil de purification, le faire passer dans un tube catalyseur doxydation oxyde de cuivre(II) ou platine chauff une temprature suprieure 450 C. 4.3 Fer pur, trs faible teneur en carbone c
28、onnue et infrieure 0,000 3 % (fraction massique). 4.4 Solvant convenable, appropri au nettoyage des chantillons pour essai gras ou sales, par exemple actone. 4.5 Acclrateur, plaque de cuivre (voir NOTE 1) ou mlange dtain et de tungstne en granules (voir NOTE 2) teneur trs faible en carbone connue et
29、 infrieure 0,000 3 % (fraction massique). NOTE 1 Il convient dutiliser les plaques de cuivre (environ 0,1 g/plaque) aprs le traitement suivant. Chauffer la plaque de cuivre une temprature comprise entre 450 C et 600 C pendant 10 min dans un courant doxygne ou dans lair et laisser refroidir dans un d
30、essiccateur rodage sans graisse. Appliquer ce traitement juste avant lemploi. NOTE 2 Il convient dutiliser ltain en granules (environ 0,2 g/granule) et le tungstne en granules (seul le type LECOCEL I peut tre utilis) aprs le traitement suivant. Chauffer le tungstne une temprature atmosphrique de 450
31、 C pendant 10 min et laisser refroidir dans un dessiccateur rodage sans graisse. Nettoyer ltain dans de lacide chlorhydrique pendant plus de 5 min laide dun appareil de nettoyage ultrasons, puis le rincer leau et le scher lair libre. Effectuer ces traitements juste avant lemploi. 4.6 Produits-talons
32、 4.6.1 Saccharose, solution talon. Peser, 0,1 mg prs, les masses de saccharose (C 12 H 22 O 11 ) (de qualit analytique), indiques dans le Tableau 1, pralablement sches une temprature comprise entre 100 C et 105 C pendant 2,5 h et refroidies dans un dessiccateur, et les transvaser dans chacun des sep
33、t bchers de 100 ml. Mettre en solution dans 30 ml deau (4.1), transvaser quantitativement dans chacune des sept fioles jauges de 100 ml, complter au volume avec de leau (4.1) et homogniser.ISO 15349-2:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 3 Tableau 1 Srie de solutions talons de saccharose Masse de sac
34、charose Masse correspondante de carbone ajout Teneur en carbone dans 1 g de prise dessai Numro de rfrence de la solution talon g g % (fraction massique) 1 0 a 00 2 0,010 0 4,21 0,000 42 3 0,025 0 10,53 0,001 05 4 0,060 0 25,26 0,002 53 5 0,120 0 50,53 0,005 05 6 0,180 0 75,79 0,007 58 7 0,240 0 101,
35、1 0,010 11 a Terme zro. 4.6.2 Carbonate de calcium Scher le carbonate de calcium titre minimal: 99,9 % (fraction massique) une temprature de 180 C pendant 1 h et refroidir dans un dessiccateur avant lemploi. 4.7 Perchlorate de magnsium Mg(CIO 4 ) 2 , de granulomtrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
36、4.8 Cramique inerte (attapulgite), imprgne dhydroxyde de sodium, de granulomtrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm. 5 Appareillage Au cours de lanalyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement du matriel courant de laboratoire. Toute la verrerie de laboratoire doit tre de classe A, conformment
37、lISO 648 ou lISO 1042. Lappareillage requis pour la combustion dans un four induction haute frquence et lappareil de mesure de labsorption dans linfrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone extraits peuvent tre obtenus dans le commerce auprs dun certain nombre de fabricants. Les car
38、actristiques des appareils commercialiss sont donnes dans lannexe A. 5.1 Creuset en cramique, pouvant tre soumis la combustion dans un four induction. Juste avant lemploi, enflammer les creusets dans un four lectrique dans lair ou dans un courant doxygne pendant au moins 2 h une temprature suprieure
39、 1 200 C et les conserver dans un dessiccateur. 5.2 Capsule en tain, denviron 6 mm de diamtre, de 18 mm de hauteur, dune masse de 0,3 g et dun volume approximatif de 0,4 ml. Il convient dutiliser les capsules en tain lissue du traitement suivant. Laver la capsule dans de lacide chlorhydrique ( 1,19
40、g/ml, dilu 1 + 1) pendant 5 min tout en agitant de faon rgulire, puis la laver soigneusement avec de leau et la scher. Conserver la capsule dans un flacon en verre propre.ISO 15349-2:1999(F) 4 ISO 1999 Tous droits rservs 5.3 Filtre en fibres de verre, de 21 mm de diamtre (par exemple filtre en fibre
41、s de verre Whatman GF/F). Il convient dutiliser un filtre en fibres de verre lissue du traitement suivant. Chauffer le filtre en fibres de verre lair une temprature comprise entre 500 C et 550 C pendant une dure suprieure ou gale 30 min et le refroidir dans un dessiccateur rodage sans graisse. Le co
42、nserver dans un flacon en verre propre. 5.4 Micropipette, de 100 l, la limite derreur doit tre infrieure 1 l. 5.5 Microbalance, dune prcision de 0,1 g. 5.6 Four moufle ou four bobin, rglable sur une plage de tempratures comprise entre 400 C et 500 C. 6 chantillonnage et prparation des chantillons po
43、ur essai Lchantillonnage et la prparation des chantillons doivent tre effectus conformment lISO 14284. Prparer des fragments de lchantillon pour essai de dimension comprise entre 0,75 mm et 2,0 mm. 7 Mode opratoire CONSIGNES DE SCURIT Les risques entrans par une analyse avec combustion sont principa
44、lement des risques de brlure lors de la prinflammation des creusets en cramique et lors de la combustion. Utiliser toujours des pinces creuset et des rcipients appropris pour les creusets usags. Observer les prcautions normales pour manipuler les bouteilles oxygne. Loxygne issu de la combustion doit
45、 tre limin efficacement de lappareillage, dans la mesure o une concentration leve doxygne dans un espace confin peut engendrer des risques dincendie. 7.1 Gnralits Purifier lalimentation en oxygne en faisant circuler ce gaz dans deux tubes garnis, lun de cramique inerte (attapulgite) imprgne dhydroxy
46、de de sodium (4.8) et lautre de perchlorate de magnsium (4.7), et maintenir un dbit suffisant entre deux analyses. Maintenir un filtre en laine de verre ou une grille en acier inoxydable comme collecteur de poussires. Le (la) nettoyer et le (la) changer chaque fois que cela savre ncessaire. Nettoyer
47、 frquemment lenceinte du four, la colonne support et le pige du filtre pour empcher les accumulations doxyde. Aprs une coupure prolonge de lalimentation lectrique, laisser lappareil se stabiliser pendant le temps recommand par le fabricant. Aprs un nettoyage de lenceinte du four et/ou un changement des filtres, ou lorsque le matriel na pas fonctionn pendant un certain temps, stabiliser lappareillage en faisant brler plusieurs chantillons
