1、 ISO 2013 Implants chirurgicaux Calorimtrie par balayage diffrentiel des polytherctones, polymres et composs pour lutilisation dans les dispositifs mdicaux implantables Implants for surgery Differential scanning calorimetry of poly ether ether ketone (PEEK) polymers and compounds for use in implanta
2、ble medical devices NORME INTERNATIONALE ISO 15309 Premire dition 2013-12-01 Numro de rfrence ISO 15309:2013(F) ISO 15309:2013(F)ii ISO 2013 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2013 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut t
3、re reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lIS
4、O dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 15309:2013(F) ISO 2013 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplicati
5、on . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 T ermes et dfinitions . 1 4 Appareillage et matriaux 2 4.1 Calorimtre balayage diffrentiel (CBD) 2 4.2 Coupelles pour chantillons 3 4.3 Balance . 3 4.4 Matriaux de rfrence 3 4.5 Alimentation en gaz 3 5 prouvettes 3 6 Conditions dessai et conditionnement des prouvet
6、tes 3 6.1 Conditions dessai . 3 6.2 Conditionnement des prouvettes . 3 7 talonnage de lappareil . 3 7.1 talonnage de la temprature 3 7.2 talonnage de lnergie . 4 8 Mode opratoire 4 8.1 Dtermination de la ligne de base 4 8.2 Prparation de lchantillon 4 8.3 Introduction des coupelles pour chantillons
7、. 4 8.4 Programme de tempratures . 4 8.5 Examen de lprouvette . 5 8.6 Analyse des donnes 5 9 Rapport dessai et proprits types 5 10 Fidlit 5 ISO 15309:2013(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits memb
8、res de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lI
9、SO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures suivies lors de llaboration du prsent document et celles destines tre utilises pour sa mise jour sont dcrites dan
10、s la Partie 1 des Directives ISO/CEI. Il convient en particulier de prendre connaissance des diffrents critres dapprobation ncessaires pour les diffrents types de documents ISO. Ce document a t rdig conformment aux rgles rdactionnelles spcifies dans la Partie 2 des Directives ISO/CEI. www.iso.org/di
11、rectives Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails
12、 de tout droit de proprit intellectuelle identifi au cours de llaboration du prsent document seront donns dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets soumises lISO. www.iso.org/patents Toutes les marques commerciales mentionnes dans le prsent document sont indiques par souci de
13、 commodit lintention de lutilisateur et ne sauraient constituer un quelconque engagement. Le comit responsable de llaboration du prsent document est lISO/TC 150/SC 1, Implants chirurgicaux, sous-comit 1, Matriaux.iv ISO 2013 Tous droits rservs ISO 15309:2013(F) Introduction La prsente Norme internat
14、ionale dcrit des mthodes dessai par calorimtrie balayage diffrentiel (CBD) thermoanalytique des polythertherctones (PEEK) qui peuvent tre utilises pour lassurance qualit, les contrles de routine des matriaux bruts en PEEK et des produits finis en PEEK ou pour la dtermination de donnes comparables nc
15、essaires aux fiches techniques ou aux bases de donnes. Les dfinitions suivantes permettent de comprendre la manire dont les normes internationales et les autres documents normatifs ISO (Spcification technique, Spcification publiquement disponible ou accord international datelier) doivent tre appliqu
16、s: le verbe “devoir” indique une exigence; lexpression “il convient de” une recommandation; en anglais, lauxiliaire “may” (“pouvoir” en franais) est utilis pour indiquer que quelque chose est autoris et lauxiliaire “can” (galement “pouvoir” en franais) est employ pour indiquer que quelque chose est
17、possible, par exemple, quune organisation ou un individu est susceptible de faire quelque chose. Un exigence est dfinie comme tant une “expression dans le contenu dun document formulant les critres respecter afin de prtendre la conformit avec le document, et avec lesquels aucun cart nest permis.” Un
18、e recommandation est dfinie comme tant une “expression dans le contenu dun document formulant quentre plusieurs possibilits, une est particulirement approprie, sans pour autant mentionner ou exclure les autres, ou quune certaine manire de faire est prfre sans tre ncessairement exige, ou encore ( la
19、forme ngative) quune certaine possibilit ou manire de faire est dconseille mais non interdite.” ISO 2013 Tous droits rservs v Implants chirurgicaux Calorimtrie par balayage diffrentiel des polytherctones, polymres et composs pour lutilisation dans les dispositifs mdicaux implantables 1 Domaine dappl
20、ication La prsente Norme internationale spcifie une mthode danalyse thermique des polythertherctones (PEEK) utilisables pour fabriquer des dispositifs mdicaux implantables, en utilisant la calorimtrie balayage diffrentiel (CBD). Les tempratures de transition dterminer sont la temprature de transitio
21、n vitreuse, T g , la temprature de fusion, T m , et la temprature de cristallisation par refroidissement, T c . 2 Rfrences normatives Les documents suivants, en totalit ou en partie, sont rfrencs de manire normative dans le prsent document et sont indispensables pour son application. Pour les rfrenc
22、es dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 11357-1:2009, Plastiques Analyse calorimtrique diffrentielle (DSC) Partie 1: Principes gnraux ISO 11357-2, Plastiques Analyse calorimtriqu
23、e diffrentielle (DSC) Partie 2: Dtermination de la temprature de transition vitreuse et de la hauteur de palier de transition vitreuse ISO 11357-3, Plastiques Analyse calorimtrique diffrentielle (DSC) Partie 3: Dtermination de la temprature et de lenthalpie de fusion et de cristallisation 3 T ermes
24、et dfinitio ns Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 11357-1 ainsi que les suivants sappliquent. 3.1 transition vitreuse changement rversible dun polymre amorphe solide ou des rgions amorphes dun polymre semi- cristallin partir de (ou en) un tat caoutchouteux
25、visqueux en (ou partir de) un tat dur et relativement cassant, indiqu par un changement dtape dans le flux thermique pendant le chauffage 3.2 temprature initiale de transition vitreuse extrapole T ieg temprature correspondant lintersection entre la ligne de base initiale extrapole, sur le ct des bas
26、ses tempratures de la courbe, et la tangente de la courbe au niveau du point dinflexion 3.3 temprature moyenne de transition vitreuse T mg temprature correspondant lintersection entre la courbe et une ligne quidistante des deux lignes de base extrapoles NORME INTERNATIONALE ISO 15309:2013(F) ISO 201
27、3 Tous droits rservs 1 ISO 15309:2013(F) 3.4 temprature de fusion T m temprature correspondant au passage de ltat solide entirement ou partiellement cristallin ltat liquide de viscosit variable, indique par un pic endothermique sur la courbe de CBD Note 1 larticle: lArticle Voir Figure 1. Lgende X t
28、emprature, C Y flux thermique, W/g 1 pic endothermique 343,84 C 2 328,58 C/49,13 J/g Figure 1 Courbe de CBD type pour les PEEK (courbe de chauffage) Note 2 larticle: Il convient que la courbe de CBD ne prsente aucune transition autre que celles indiques dans le Tableau 1. 3.5 cristallisation passage
29、 de ltat liquide amorphe ltat solide entirement ou partiellement cristallin, indiqu par un pic exothermique sur la courbe de calorimtrie balayage diffrentiel (CBD) 4 Appareillage et matriaux 4.1 Calorimtre balayage diffrentiel (CBD) Les principales caractristiques de lappareil doivent tre telles que
30、 dfinies dans l ISO 11357-1:2009, 5.1.2 ISO 2013 Tous droits rservs ISO 15309:2013(F) 4.2 Coupelles pour chantillons Les coupelles dessai et les coupelles de rfrence doivent avoir les mmes dimensions et la mme masse, et elles doivent tre fabriques partir du mme matriau. Le matriau de construction do
31、it tre physiquement et chimiquement inerte aux PEEK jusqu une temprature de 500 C. EXEMPLE Aluminium. 4.3 Balance La balance doit permettre de mesurer la masse de lprouvette, de la coupelle pour chantillons et de la coupelle de rfrence 0,01 mg prs. 4.4 Matriaux de rfrence Il est ncessaire dutiliser
32、au moins deux matriaux de rfrence certifis rsistant la plage de tempratures mesure. 4.5 Alimentation en gaz Des gaz de qualit analytique doivent tre utiliss. 5 prouvettes ATTENTION Le PEEK est un polymre semi-cristallin dur. Il convient dtre vigilant lors du dcoupage pour viter toute blessure. Les p
33、rouvettes de polymre de PEEK peuvent se prsenter sous forme de poudre, de granuls ou de boulettes. Elles peuvent aussi tre dcoupes dans des chantillons de polymre moul ou extrud. Lors du dcoupage des prouvettes, veiller viter tout chauffage et toute rorientation du polymre susceptibles davoir une in
34、cidence sur ses proprits. Idalement, il convient dutiliser un scalpel aiguis, une cisaille ou un microtome. 6 Conditions dessai et conditionnement des prouvettes 6.1 Conditions dessai Lessai doit tre ralis dans des conditions ambiantes de laboratoire. Le calorimtre balayage diffrentiel doit tre mis
35、en marche au moins une heure avant lessai pour quilibrer llectronique et la temprature. 6.2 Conditionnement des prouvettes Lchantillon pour essai doit tre conditionn pendant au moins quatre heures une temprature constante comprise entre 18 C et 28 C. 7 talonnage de lappareil 7.1 talonnage de la temp
36、rature Dterminer les tempratures de transition des deux matriaux talons et mesurer la temprature initiale extrapole conformment lISO 11357-1. Comparer les valeurs nominales avec les valeurs consignes. La rptabilit de ltalonnage de la temprature doit tre suprieure 2 %. ISO 2013 Tous droits rservs 3 I
37、SO 15309:2013(F) 7.2 talonnage de lnergie Dterminer la chaleur de fusion des deux matriaux talons et comparer ces valeurs avec les valeurs nominales. La rptabilit doit infrieure ou gale 2 %. 8 Mode opratoire 8.1 Dtermination de la ligne de base Placer des creusets vides de masse nominale identique l
38、emplacement de rfrence et lemplacement prvu pour les prouvettes, dans le support pour creuset. Ajuster les conditions exprimentales de sorte quelles soient identiques celles utilises pour le cycle de mesurage. Il convient que la courbe de CBD enregistre (correspondant la ligne de base de lappareil)
39、soit une ligne peu prs droite sur la plage de tempratures requise. Si la ligne de base prsente des courbes importantes, contrler le support pour creuset afin de dtecter toute ventuelle contamination. NOTE Si des appareils commands par ordinateur sont utiliss, il est possible de corriger les ventuell
40、es courbes restantes en soustrayant de la courbe de CBD la ligne de base de lappareil. Lorsquil est impossible dobtenir une ligne raisonnablement droite, enregistrer la courbe de CBD aprs avoir confirm sa rptabilit. 8.2 Prparation de lchantillon Au moins deux prouvettes doivent tre prpares pour chaq
41、ue lot ou chantillon soumis essai, selon le mode opratoire suivant: Peser la coupelle pour chantillons et le couvercle 0,1 mg prs. Placer lchantillon de PEEK dans la coupelle. La masse de lchantillon doit tre ajuste de sorte quelle soit comprise entre 5 mg et 15 mg. Enregistrer la masse de lprouvett
42、e 0,1 mg prs. Peser de nouveau la coupelle pour chantillons ferme hermtiquement et enregistrer sa masse 0,1 mg prs. Fermer la coupelle avec un couvercle en respectant le mode opratoire recommand par le fabricant. Peser et enregistrer la masse de la coupelle de rfrence, 0,1 mg prs. Fermer la coupelle
43、 avec un couvercle en respectant le mode opratoire recommand par le fabricant. Peser de nouveau la coupelle de rfrence ferme hermtiquement et enregistrer sa masse 0,1 mg prs. 8.3 Introduction des coupelles pour chantillons Utiliser un instrument appropri (par exemple, une pince) pour placer la coupe
44、lle pour prouvettes et la coupelle de rfrence dans le four pour CBD appropri. Le fond de la cartouche doit tre en contact direct avec le four. Fermer le couvercle de lappareil. 8.4 Programme de tempratures Le programme de tempratures suivant doit tre utilis: a) chauffer lprouvette de 30 C 400 C une
45、vitesse de 20 C/min; b) maintenir la temprature 400 C pendant 5 min; c) Baisser la temprature de 400 C jusqu 30 C une vitesse de consigne de 20 C/min; d) augmenter de nouveau la temprature de 30 C jusqu 400 C une vitesse de 20 C/min.4 ISO 2013 Tous droits rservs ISO 15309:2013(F) 8.5 Examen de lprou
46、vette Retirer la coupelle pour prouvettes de lappareil et vrifier si son contenu a dbord ou si elle sest dforme. Si tel est le cas, enlever le couvercle de la coupelle pour observer si lprouvette rsiduelle prsente des traces de volatilisation ou de raction. En raison de la stabilit inhrente aux PEEK
47、 et aux composs de PEEK, il convient que la coupelle ne se dforme pas et que son contenu ne dborde pas. Ne pas prendre en compte les rsultats si le lot de polymres de PEEK ou de composs de PEEK prsente des traces de volatilisation ou de raction. 8.6 Analyse des donnes Les donnes doivent tre traites conformment aux instructions du fabricant de lappareil. 8.6.1 Temprature de fusion La temprature de fusi
