1、 ISO 2012 Peintures et vernis Dtermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les peintures antisalissures Partie 6: Calcul du taux de lixiviation du tralopyril par dtermination de la concentration de son produit de dgradation dans lextrait Paints and varnishes Determination of releas
2、e rate of biocides from antifouling paints Part 6: Determination of tralopyril release rate by quantitation of its degradation product in the extract NORME INTERNATIONALE ISO 15181-6 Premire dition 2012-07-15 Numro de rfrence ISO 15181-6:2012(F) ISO 15181-6:2012(F) ii ISO 2012 Tous droits rservs DOC
3、UMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2012 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit
4、 de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 15181-6:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs iii Sommaire Pag
5、e Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Principe 1 4 Informations supplmentaires . 2 5 Appareillage 2 6 Ractifs et matriaux . 2 7 chantillons dessai . 3 8 Prparation des solutions talons . 3 8.1 Gnralits 3 8.2 Solution mre A 3 8.3 Solution mre B 4 8.4
6、Prparation des solutions talons partir des solutions mres 4 9 Solutions talons de contrle de conversion et de rcupration. 4 9.1 Gnralits 4 9.2 Solution mre C 5 9.3 Solution mre D 5 9.4 Prparation des solutions talons de contrle de rcupration et de conversion . 5 10 Mode opratoire 5 10.1 Gnralits 5 1
7、0.2 Traitement des chantillons 6 10.3 Prparation dun luant chromatographique . 6 10.4 talonnage des instruments 6 10.5 Dtermination du taux de conversion et de rcupration 6 10.6 Dtermination des chantillons . 6 11 Calcul et expression des rsultats 7 11.1 Calcul de la concentration en tralopyril 7 11
8、.2 Taux de lixiviation pour chaque cylindre dessai. 8 11.3 Taux moyen de lixiviation pour chaque ensemble de trois cylindres 8 11.4 Lixiviation cumule du tralopyril 8 11.5 Taux moyen de lixiviation du tralopyril . 9 11.6 Taux moyen de lixiviation du tralopyril en rgime pseudo-stationnaire 10 12 Vali
9、dation de la mthode 10 13 Rapport dessai 10 Annexe A (normative) Informations supplmentaires 12 Annexe B (informative) Informations supplmentaires sur le tralopyril et le BCCPCA .13 Bibliographie .15 ISO 15181-6:2012(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdratio
10、n mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales
11、, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donn
12、es dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapproba
13、tion de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de propri
14、t et averti de leur existence. LISO 15181-6 a t labore par le comit technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comit SC 9, Mthodes gnrales dessais des peintures et vernis. LISO 15181 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Peintures et vernis Dtermination du taux de lixiviat
15、ion des biocides contenus dans les peintures antisalissures: Partie 1: Mthode gnrale dextraction des biocides Partie 2: Dtermination de la concentration ionique du cuivre dans lextrait et calcul du taux de lixiviation Partie 3: Calcul du taux de lixiviation de lthylne-bis(dithiocarbamate) de zinc (z
16、inbe) par dtermination de la concentration dthylnethioure dans lextrait Partie 4: Dtermination de la concentration de pyridine-triphnylborane (PTPB) dans lextrait et calcul du taux de lixiviation Partie 5: Calcul du taux de lixiviation du tolylfluanide et du dichlofluanide par dtermination de la con
17、centration du dimthyl-tolylsulfamide (DMST) et du dimthyl-phnylsulfamide (DMSA) dans lextrait Partie 6: Calcul du taux de lixiviation du tralopyril par dtermination de la concentration de son produit de dgradation dans lextrait iv ISO 2012 Tous droits rservs ISO 15181-6:2012(F) Introduction Dans des
18、 conditions normales de temprature, de salinit et de pH et aux faibles concentrations en biocides contenues dans un milieu deau de mer de synthse, la mthode dcrite dans la prsente partie de lISO 15181 permet de dterminer une valeur reproductible du taux de lixiviation dans des conditions de laborato
19、ire spcifies et peut tre utilise pour lassurance de la qualit et le choix des matriaux. Le taux rel de lixiviation de biocides contenus dans des peintures antisalissures des coques de navires dpend toutefois de nombreux facteurs, tels que les conditions oprationnelles de service des navires, la dure
20、 de service, les conditions de mouillage, ltat de la peinture, de mme que la temprature, la salinit, le pH, les polluants et la flore microbienne. Les rsultats de cet essai ne refltent pas les taux de lixiviation de biocides de produits antisalissures dans lenvironnement et ne sappliquent pas une ut
21、ilisation directe dans le cadre des procdures dvaluation des risques lis lenvironnement, destimation de la contrainte environnementale ou dtablissement de limites de taux de lixiviation des fins rglementaires. Si lon compare les mesures des taux de lixiviation du cuivre et des composs organostanniqu
22、es obtenues par des mesurages directs ou indirects du taux de lixiviation du cuivre des coques de navire et par des mesurages effectus sur des panneaux exposs dans des ports, toutes les donnes disponibles indiquent que les rsultats de la prsente mthode dessai gnrique surestiment de manire significat
23、ive le taux de lixiviation de biocides dans les conditions de service. Les rsultats publis dmontrent que les rsultats de la prsente mthode dessai prsentent gnralement des valeurs suprieures dun facteur denviron 10, ou plus, aux mesures obtenues par mesurage direct effectu sur site des taux de lixivi
24、ation du cuivre et des composs organostanniques des coques de navires mouills au port pour plusieurs revtements antisalissures du commerce 12 . Un rapport similaire est escompt pour dautres biocides. Des estimations ralistes du taux de lixiviation de biocides dune coque de navire dans des conditions
25、 de service ne peuvent tre obtenues avec la prsente mthode dessai que lorsque cette diffrence est prise en compte. Lorsque les rsultats de la prsente mthode dessai sont utiliss dans le cadre des procdures dvaluation des risques lis lenvironnement, destimation de la contrainte environnementale ou dta
26、blissement de limites de taux de lixiviation des fins rglementaires, il est vivement recommand de tenir compte du rapport entre les taux de lixiviation de laboratoire et les quantits relles relargues dans lenvironnement afin dobtenir une approximation plus exacte du taux de lixiviation de biocides d
27、es revtements antisalissures dans des conditions relles. Cela peut tre ralis en appliquant les facteurs de correction appropris 2 . ISO 2012 Tous droits rservs v Peintures et vernis Dtermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les peintures antisalissures Partie 6: Calcul du taux d
28、e lixiviation du tralopyril par dtermination de la concentration de son produit de dgradation dans lextrait 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 15181 spcifie une mthode pour dterminer la quantit de tralopyril qui a t libre par une peinture antisalissure dans de leau de mer de synthse se
29、lon le mode opratoire indiqu dans lISO 15181-1. Le tralopyril est instable dans leau et se dgrade par hydrolyse pour former de lacide 3-bromo-5-(4- chlorophnyl)-4-cyano-1H-pyrrole-2-carboxylique (BCCPCA). La prsente partie de lISO 15181 spcifie un mode opratoire pour acclrer la conversion du tralopy
30、ril relargu en ce produit de dgradation par traitement thermique et pour quantifier la concentration du produit de dgradation BCCPCA dans lextrait deau de mer de synthse et donne le calcul final du taux de lixiviation du tralopyril dans les conditions de laboratoire spcifies. La prsente partie de lI
31、SO 15181 est destine permettre la dtermination simultane du tralopyril et dautres biocides qui peuvent tre relargus par une peinture antisalissure donne (par exemple zinbe) par lanalyse de sous-chantillons distincts dun extrait deau de mer de synthse obtenu conformment lISO 15181-1. Lorsquelles sont
32、 utilises conjointement lISO 15181-1, les limites pratiques de quantification des taux de lixiviation par cette mthode se situent entre 0,36 g cm 2d 1et 270 g cm 2d 1 . La quantification des taux de lixiviation infrieurs cette plage ncessite lutilisation dune mthode analytique ayant une limite de qu
33、antification infrieure 2 g/l pour le tralopyril dans leau de mer de synthse. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document
34、de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 15181-1:2007, Peintures et vernis Dtermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les peintures antisalissures Partie 1: Mthode gnrale dextract
35、ion des biocides ASTM D6442-06, Standard test method for determination of copper release rate from antifouling coatings in substitute ocean water (Mthode dessai normalise pour la dtermination du taux de lixiviation du cuivre relargu par des revtements antisalissures dans leau de mer de synthse) 3 Pr
36、incipe La quantit de tralopyril relargu dans l eau de mer de synthse par la mthode indique dans lISO 15181-1 est dtermine en acclrant la dgradation hydrolytique du tralopyril dans le lixiviat par un traitement thermique dans des conditions contrles et en quantifiant ensuite la concentration du produ
37、it de NORME INTERNATIONALE ISO 15181-6:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs 1 ISO 15181-6:2012(F) dgradation, lacide 3-bromo-5-(4-chlorophnyl)-4-cyano-1H-pyrrole-2-carboxylique (BCCPCA) par chromatographie liquide haute performance (HPLC) ou par une autre mthode, condition quelle dmontre une limite d
38、e quantification du tralopyril dans leau de mer de synthse infrieure ou gale 2 g/l. Le taux de lixiviation du biocide dans les conditions de laboratoire spcifies est alors calcul pour le tralopyril. NOTE Des informations supplmentaires sur le tralopyril et le BCCPCA sont donnes lAnnexe B. 4 Informat
39、ions supplmentaires Les lments dinformations supplmentaires ncessaires pour pouvoir utiliser le mode opratoire gnral dextraction, dcrit dans lISO 15181-1, pour le tralopyril sont donns lAnnexe A. 5 Appareillage 5.1 Chromatographie liquide haute performance (HPLC), ou autre instrument appropri, qui d
40、montre une limite de quantification infrieure ou gale 2 g/l pour la mthode analytique de dtermination du tralopyril dans leau de mer de synthse. La limite de quantification doit tre dtermine par le mode opratoire gnral donn dans lASTM D6442-06, Annexe 2 dtermination de la limite de quantification (L
41、OQ) de la mthode analytique pour le cuivre dans leau de mer de synthse, modifi de manire approprie pour le tralopyril. Si la HPLC est utilise, le systme doit, lorsque cela est possible, inclure les composants spcifis de 5.1.1 5.1.6. 5.1.1 Pompe isocratique, pouvant atteindre une pression de 150 bars
42、 (15 MPa) et un dbit de 1,5 ml/min. 5.1.2 Dtecteur ultraviolet, pouvant assurer un mesurage 280 nm. 5.1.3 chantillonneur automatique, pouvant raliser des injections de 200 l. 5.1.4 Colonne chromatographique: colonne phase inverse de 4,0 mm de diamtre intrieur et de 100 mm de longueur, contenant une
43、phase stationnaire doctadcylsilane micro-particulaire (C-18, groupements silanols protgs par end-cap) (taille moyenne des particules de 3,0 m) ou colonne quivalente. 5.1.5 Four, permettant dassurer une temprature de colonne constante de 35 C. 5.1.6 Systme de traitement de donnes lectronique, pouvant
44、 commander le systme HPLC, acqurir les donnes et permettre lintgration automatise de la surface des pics. 5.2 Pipettes, embouts jetables. 5.3 Fioles jauges, en verre. 5.4 tuve commande par thermostat, capable de maintenir une temprature de (50 5) C. 6 Ractifs et matriaux Il convient de consulter les
45、 fiches de donnes de scurit des fournisseurs afin de sinformer sur les dangers associs aux ractifs rpertoris ci-dessous et il convient que les risques associs leur utilisation soient valus. Il convient dutiliser des vtements et des quipements de protection appropris. Sauf spcification contraire, nut
46、iliser que des ractifs de qualit analytique reconnue. 2 ISO 2012 Tous droits rservs ISO 15181-6:2012(F) 6.1 Ractifs de nettoyage. 6.1.1 Acide chlorhydrique, en solution aqueuse concentre, 37 % en masse; ou 6.1.2. 6.1.2 Acide chlorhydrique, en solution aqueuse, 10 % en volume. 6.2 Actonitrile, qualit
47、 HPLC. 6.3 Acide orthophosphorique, en solution aqueuse, 85 % en masse. 6.4 Eau, de qualit 2 conformment aux exigences de lISO 3696. 6.5 Solvant de solution mre talon. 6.5.1 Mthanol, qualit HPLC; ou 6.5.2. 6.5.2 Ttrahydrofurane, qualit HPLC. 6.6 Eau de mer de synthse, telle que dfinie dans lISO 15181-1. 6.7 Tralopyril, solution talon analytique contenant une fraction massique certifie de tralopyril. 6.8 BCCPCA, solution talon analytique contenant une fraction massique certifie de BCCPCA. 7 chantillons dessai Uti
