1、A Numroderfrence ISO14911:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 14911 Premiredition 19981001 QualitdeleauDosage,par chromatographieionique,desionsLi + ,Na + , NH 4 + ,K + ,Mn 2+ ,Ca 2+ ,Mg 2+ ,Sr 2+ etBa 2+ dissousMthodeapplicablepourleauet leseauxrsiduaires WaterqualityDeterminationofdissolvedLi + ,Na
2、+ ,NH 4 + ,K + ,Mn 2+ , Ca 2+ ,Mg 2+ ,Sr 2+ andBa 2+ usingionchromatographyMethodforwater andwastewaterISO14911:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcani
3、que,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdration mondialedorganismesnationauxdenormalisation(c
4、omitsmembresde lISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparune tudealedroitdefairepartieducomittechniquecrceteffet.Les organisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales, enliaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux
5、.LISOcollabore troitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)en cequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniques sontsoumisauxcomitsmembrespourvote.Leurpublicationcomme Normesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdes c
6、omitsmembresvotants. LaNormeinternationaleISO14911atlaboreparlecomittechnique ISO/TC147,Qualitdeleau , souscomit SC2, Mthodesphysiques, chimiquesetbiochimiques . LesannexesAetBdelaprsenteNormeinternationalesontdonnes uniquementtitredinformation.ISO ISO14911:1998(F) iii Introduction Lesprescriptionsm
7、inimalesessentiellespourunsystmepar chromatographieionique,appliqudanslecadredelaprsenteNorme internationale,sontdonneslarticle5. Ladiversitdesquipementsapproprisetconvenablesetlestapesdu modeopratoirequiendpendentnepermettentquunedescription gnrale. Pourdeplusamplesinformationssurlatechniquedanalys
8、e,sereporter auxrfrencesnormatives(voirlarticle2)etlabibliographie.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO14911:1998(F) 1 QualitdeleauDosage,parchromatographieionique,desions Li + ,Na + ,NH 4 + ,K + ,Mn 2+ ,Ca 2+ ,Mg 2+ ,Sr 2+ etBa 2+ dissousMthode applicablepourleauetleseauxrsiduaires 1 Domainedapplication Lap
9、rsenteNormeinternationalespcifieunemthodededosagedescationsLi + , Na + ,NH 4 + , K + , Mn 2+ ,Ca 2+ , Mg 2+ ,Sr 2+ etBa 2+ dissousdansleau(parexempleeaupotable,eauxdesurface,eauxrsiduaires). Enfaisantsubirunprtraitementapproprilchantillon(parexempleunedilution)etenutilisantundtecteur conductimtrique
10、(CD),ilestpossibledobtenirlesgammesdetravaildonnesdansletableau1. Lapplicabilitdecettemthodepourleschantillonsdeauxrsiduairesdoittrevrifieaucasparcas. Tableau1Gammesdetravaildelamthodedanalyse Cation Gammedetravailtypeavecunebouclede10l mg/l 1) Lithium 0,011 Sodium 0,110 Ammonium 0,110 Potassium 0,1
11、10 Manganse 0,550 Calcium 0,550 Magnsium 0,550 Strontium 0,550 Baryum 1100 1)Lagammedetravailestlimiteparlacapacitdchangeioniquedelacolonnedesparation.Si ncessaire,lchantillondoittrediluafindesesituerdanslagammedetravail,ouutiliserunebouclede 100 m lpourdesgammesdetravailinfrieures. 2 Rfrencesnormat
12、ives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Aumomentdelapublication,lesditionsindiques taientenvigueur.Toutenormeestsujettervisionetlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsente Normeintern
13、ationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormes indiquesciaprs.LesmembresdelaCEIetdelISOpossdentleregistredesNormesinternationalesenvigueur unmomentdonn.ISO14911:1998(F) ISO 2 ISO56671:1980,QualitdeleauchantillonnagePartie1:Guidegnralpourltablissementdes programm
14、esdchantillonnage. ISO56672:1991, QualitdeleauchantillonnagePartie2:Guidegnralsurlestechniques dchantillonnage. ISO56673:1994,QualitdeleauchantillonnagePartie3:Guidegnralpourlaconservationetla manipulationdeschantillons. ISO6058:1984, QualitdeleauDosageducalciumMthodetitrimtriquelEDTA. ISO6059:1984,
15、 QualitdeleauDosagedelasommeducalciumetdumagnsiumMthodetitrimtrique lEDTA. ISO6333:1986, QualitdeleauDosagedumanganseMthodespectromtriquelaformaldoxime. ISO7980:1986,QualitdeleauDosageducalciumetdumagnsiumMthodeparspectromtrie dabsorptionatomique. ISO84661:1990,Qualitdeleautalonnageetvaluationdesmth
16、odesdanalyseetestimationdes caractresdeperformancePartie1:valuationstatistiquedelafonctionlinairedtalonnage. ISO84662:1993,Qualitdeleautalonnageetvaluationdesmthodesdanalyseetestimationdes caractresdeperformancePartie2:Stratgiedtalonnagepourfonctionsdtalonnagenonlinairesdusecond degr. 3 Interfrences
17、 3.1 Lescompossorganiquestelsquedesacidesaminsoudesaminesaliphatiquespeuventperturberle dosagedescationsinorganiques. 3.2 Enlabsencedagentfortementcomplexanttelquelacidepyridine2,6dicarboxyliquedanslaphasemobile, sansractionpostcolonne,ilestpossiblequedescationstelsqueZn 2+ ,Ni 2+ etCd 2+ provoquent
18、desinterfrences croises. 3.3 Lessensibilitscroisesavecdautrescations,parexemplelemanganse,dpendentdelaslectivitdela colonnedesparationutilise.Silesprescriptionsdequalitdcriteslarticle8nesontpasrespectes, lchantillondoittredilu. 3.4 DessensibilitscroisespeuventseproduirelorsdudosagedeNH 4 + etNa + ,s
19、ilyadegrandesdisparits entrelesniveauxdeconcentration. 3.5 Lesmatriauxsolidesetlescompossorganiques(telsqueleshuilesminrales,lesdtergentsetlesacides humiques)rduisentladuredeviedescolonnesdesparationetsontdoncliminsdelchantillonavant lanalyse(9.3). 4 Principe Sparationparchromatographieenphaseliquid
20、edesionsLi + , Na + ,NH 4 + , K + , Mn 2+ ,Ca 2+ ,Mg 2+ ,Sr 2+ etBa 2+ au moyendunecolonnedesparation.Unchangeurdecationsdefaiblecapacitestutiliscommephase stationnaireet,gnralement,dessolutionsaqueusesdemonooudiacidescommephasemobile(luant,6.16).ISO ISO14911:1998(F) 3 Cescationssontdtectsparconduct
21、imtrie(CD).Ilestessentielquelaconductivitdesluantssoitsuffisamment faible.Cestpourquoilesdtecteursconductimtriquessontsouventassocisunracteurpostcolonne(telquun changeurdanions),cequirduitlaconductivitdelluantettransformelescationssparsenleurbase correspondante. Lorsquelaconductivitestdtectesanssupp
22、ressionchimique,lavariationdelaconductivitdueauxionsse mesureaussittaprslacolonne.Ilconvientquecettediffrencesoitaussiimportantequepossibleetquela tempraturedelacelluledudtecteursoitstabilise 0,1Cprs. Laconcentrationdechaquecationestdterminepartalonnagedelensembledumodeopratoire.Descas particuliersp
23、euventncessiteruntalonnageaumoyendesajoutsdoss(dopage). 5 Prescriptionsminimalesessentielles Lesprescriptionsminimalesessentiellespourunsystmeparchromatographieionique,appliqudanslecadrede laprsenteNormeinternationale,sontlessuivantes. a) Pouvoirdersolution( R)delacolonne: Pourlecationdterminer,iles
24、tessentielquelarsolutiondupic nesoitpasinfrieure R=1,3(voirlarticle8etlafigure3). b) Mthodededtection: Mesuragedelaconductivitlectriqueavecousansracteurpost colonne. c) Applicabilitdelamthode: Gammesdetravailconformesautableau1. d) talonnage(10.2): talonnageetdterminationdelagammedetravaillinaire(vo
25、ir lISO84661)ouquadratique(voirlISO84662).Utilisationdela techniquedesajoutsdossdansdescasparticuliersdapplication (voir10.3). e) Qualit analytique garantie (10.3.2): Contrledevaliditdelafonctiondtalonnage.Dterminations rptes,sincessaire. 6 Ractifs Nutiliserquedesractifsdequalitanalytiquereconnue.Ef
26、fectuerlapeseavecuneexactitudede 1%par rapportlamassenominale.Leaudoitavoiruneconductivitlectriqueinfrieure0,01mS/metnedoitcontenir aucuneparticuledetaillesuprieure0,45 m m. 6.1 Chlorhydratedacide DL2,3diaminopropionique(DAP), C 3 H 8 N 2 O 2 ,HCI. 6.2 Solutiondacidechlorhydrique , c(HCI)=7,7mol/l.
27、6.3 Acidemthanesulfonique ,CH 4 O 3 S( 99%). 6.4 Acidepyridine2,6dicarboxylique(PDA), C 7 H 5 NO 4 . 6.5 Acidetartrique ,C 4 H 6 O 6 . 6.6 Solutiondacidenitrique , c(HNO 3 )=1mol/l.ISO14911:1998(F) ISO 4 6.7 Nitratedelithium ,LiNO 3 . 6.8 Nitratedesodium ,NaNO 3 . 6.9 Chloruredammonium ,NH 4 Cl. 6.1
28、0 Nitratedepotassium ,KNO 3. 6.11 Nitratedemangansettrahydrat ,Mn(NO 3 ) 2 ,4H 2 O. 6.12 Nitratedecalciumttrahydrat ,Ca(NO 3 ) 2 ,4H 2 O. 6.13 Nitratedemagnsiumhexahydrat ,Mg(NO 3 ) 2 ,6H 2 O. 6.14 Nitratedestrontium ,Sr(NO 3 ) 2 . 6.15 Nitratedebaryum ,Ba(NO 3 ) 2 . 6.16 luants, leurchoixdpenddutyp
29、edecolonnedesparationetdutypededtecteur. Suivrelesinstructionsdufabricantdelacolonnepourlacompositionexactedesluants.Lescompositionsdluant dcritesen6.16.1.1,6.16.1.2,6.16.2.1.1et6.16.2.2nesontquedesexemples. Lesparagraphes6.16.6proposentunchoixderactifspourlesluantsfrquents. Dgazertouslesluantsouprp
30、arerlesluantspartirdeaudgaze.vitertoutenouvelledissolutiondegaz pendantlopration(parsuperpositiondhlium,parexemple).Conserverlesluantsdanslobscuritetles renouvelerselonncessit. 6.16.1 Exemplesdluantspourlachromatographieioniqueavecractionpostcolonne Pourlutilisationdelaractionpostcolonne,dessolution
31、squicontiennentdesacidesfortstelsquelacide chlorhydriqueoulacidemthanesulfonique,ouencoredesmlangesdecesacidesavecduDAP(6.1)peuvent treutiliss.Ilestpossible,maisnonrecommand,dutiliserdesconcentrsdluants. 6.16.1.1 luantacidechlorhydrique/DAP IlestpossibledutiliserlluantsuivantpourdoserLi + , Na + ,NH
32、 4 + , K + , Mn 2+ ,Ca 2+ ,Mg 2+ ,Sr 2+ etBa 2+ : Placer5,2mldunesolutiondacidechlorhydrique(6.2)et(0,562 0,006)gdeDAP(6.1)dansunefiolejaugede capacitnominalede1000mletcomplter1000mlavecdeleaudgaze. Lasolutioncontient0,04mol/ldacidechlorhydriqueet0,004mol/ldeDAP(6.1).Conserverlasolutionune tempratur
33、ecompriseentre4Cet6Cetlarenouvelertousles7jours.ISO ISO14911:1998(F) 5 6.16.1.2 luantdacidemthanesulfonique IlestpossibledutiliserlluantsuivantpourdoserLi + , Na + ,NH 4 + , K + , Mn 2+ ,Ca 2+ ,Mg 2+ ,Sr 2+ etBa 2+ : Placer1,3mldunesolutiondacidemthanesulfonique(6.3)dansunefiolejaugedecapacitnominal
34、ede 1000mletcomplter1000mlavecdeleaudgaze. Lasolutioncontient0,02mol/ldacidemthanesulfonique.Renouvelerlluanttousles3jours. 6.16.2 Exemplesdluantspourchromatographieioniquesansractionpostcolonne Danslecasdechromatographieioniquesansractionpostcolonne,desacidestelsquelacidenitrique,lacide tartriqueou
35、lacideoxaliquesontemploys.Lessolutionspeuventcontenirdesajoutsdiverstelsquedesalcools. Laconcentrationdesacidesestgnralementcompriseentre0,001mol/let0,01mol/l.Lessolutionsconcentres etlessolutionsdluantssontprparescommedcriten6.16. 6.16.2.1 Concentrdacidetartrique/PDA Leconcentrdluantsadonndesrsulta
36、tssatisfaisantspourlaprparationdluants(6.16.2.1.1). Placer(1,671 0,017)gdePDA(6.4)dansunbcherde1000mletajouterenviron500mldeau(article6). Mlangeretdissoudreparchauffage(60C80C).Aprsrefroidissement,ajouter(6,003 0,060)g dacide tartrique(6.5),transvaserlasolutionrefroidiedansunefiolejaugedecapacitnomi
37、nalede1000mletcomplter auvolumeavecdeleau. Lasolutioncontient0,01mol/ldePDAet0,04mol/ldacidetartrique.Ellerestestablependant1moissielleest conserveunetempraturecompriseentre4Cet6C. 6.16.2.1.1 luantdacidetartrique/PDA PourledosagedeLi + , Na + ,NH 4 + , K + , Mn 2+ ,Ca 2+ ,Mg 2+ ,Sr 2+ etBa 2+ ,lluan
38、tsuivantadonndesrsultats satisfaisants: Verser100mlduconcentr(6.16.2.1)dansunefiolejaugedecapacitnominalede1000mletcomplterau volumeavecdeleau(article6). Lasolutioncontient0,001mol/ldePDAet0,004mol/ldacidetartrique.LluantaunpHde2,8.Lerenouvelertous les3jours. 6.16.2.2 luantdacidenitrique Pourledosag
39、edeLi + , Na + ,NH 4 + , K + , Mn 2+ ,Ca 2+ ,Mg 2+ ,Sr 2+ etBa 2+ ,lluantsuivantdonndesrsultats satisfaisants: Verser500mldeau(article6)dansunefiolejaugedecapacitnominalede1000ml,ajouter20mldelasolution dacidenitrique(6.6)etcomplterauvolumeavecdeleau. Lasolutioncontient0,02mol/ldacidenitrique.Renouv
40、elerlluanttousles3jours. 6.17 Solutionsmres Prparerdessolutionsmresdeconcentration r=1000mg/lpourchacundescationsLi + , Na + ,NH 4 + , K + , Mn 2+ , Ca 2+ ,Mg 2+ ,Sr 2+ etBa 2+ :ISO14911:1998(F) ISO 6 Dansdesfiolesjaugesenpolythylnedecapacitnominalede1000ml,dissoudrelamasseappropriede chaquesubstanc
41、eprpareconformmentautableau 2dansenviron800 mldeau,(article6,dgazeau nitrogneoulhlium)etajouter1mldesolutiondacidenitrique(6.6).Complterauvolumeavecdeleau.Les solutionssontstablespendant6moissiellessontconservesunetempraturecompriseentre4Cet6Cdans desflaconsenpolythylne. Tableau2Massedelaprisedessaietsuggestionsdeconservationdessolutionsmres Cation Sel 1) Concentration d
